Cristalización de ácido adípico a partir de su disolución en ácido nítrico acuoso.

Un procedimiento de cristalización continua del ácido adípico a partir de un producto de la oxidación que contiene ácido adípico producido por la oxidación con ácido nítrico de la ciclohexanona y el ciclohexanol,

comprendiendo dicho producto de la oxidación ácido adípico, ácido glutárico, agua y ácido nítrico, comprendiendo dicho procedimiento:

introducir en un primer cristalizador dicho producto de la oxidación, proporcionando dicho cristalizador una primera temperatura de cristalización que es suficiente para producir un producto del primer cristalizador que comprende un primer licor madre y una primera recolección de cristales sólidos del ácido adípico;

introducir el producto del primer cristalizador en un segundo cristalizador, proporcionando dicho segundo cristalizador una temperatura menor que dicha primera temperatura para producir un producto del segundo cristalizador que comprende un segundo licor madre y una segunda recolección de cristales sólidos del ácido adípico, teniendo dicho segundo licor madre una concentración menor de ácido adípico que dicho primer licor madre, y teniendo dicho producto del segundo cristalizador un porcentaje en peso mayor de cristales sólidos del ácido adípico que dicho producto del primer cristalizador; y

recolectar los cristales sólidos del ácido adípico del producto del segundo cristalizador si la concentración de ácido adípico en disolución en el segundo licor madre es menor o igual a una concentración preseleccionada en el intervalo de 2% a 12% en peso del peso del segundo licor madre, o,

si la concentración del ácido adípico en disolución en el segundo licor madre es mayor que dicha concentración preseleccionada en el intervalo del 2% al 12% en peso del peso del segundo licor madre, entonces: introducir el producto del segundo cristalizador en otro cristalizador o en una pluralidad de cristalizadores diferentes en serie que proporcionen unas temperaturas de cristalización sucesivamente menores hasta que se produzca un producto de la cristalización final que comprenda un licor madre final y una recolección final de cristales sólidos del ácido adípico, en el que la concentración de ácido adípico en disolución en el licor madre final es menor o igual a dicha concentración preseleccionada en el intervalo del 2% al 12% en peso del peso del licor madre final; y recolectar los cristales sólidos del ácido adípico del producto de la cristalización final;

en el que al menos una parte del enfriamiento en los cristalizadores se realiza evaporando, a una presión subatmosférica, una porción de agua y ácido nítrico;

y dicho procedimiento se caracteriza porque el primer cristalizador proporciona una primera temperatura de cristalización lo suficientemente baja como para permitir que cristalice una cantidad suficiente del ácido adípico en disolución en el producto de la oxidación, de modo que la concentración de los cristales sólidos del ácido adípico en el primer cristalizador sea de al menos 10% en peso basado en el peso combinado del licor madre y los cristales en el primer cristalizador.

Cristalización de ácido adípico a partir de su disolución en ácido nítrico acuoso Campo de la invención La presente invención se refiere a la cristalizacón del ácido adípico a partir de su disolución en ácido nítrico acuoso y, en especial, a la recuperación del ácido adípico a partir del producto de la oxidación del ciclohexanol y la ciclohexanona por el ácido nítrico acuoso.

Antecedentes de la invención El ácido adípico se produce a escala comercial mediante la oxidación del ciclohexanol y la ciclohexanona por el ácido nítrico concentrado. La recuperación inicial y la purificación del producto se realizan mediante la cristalización de la mezcla de la reacción, seguido de una separación del sólido-líquido. Puede realizarse una purificación adicional del ácido adípico a través de una o más etapas de recristalización acuosa, seguidas de una separación del sólido-líquido. La reacción del ciclohexanol y la ciclohexanona con el ácido nítrico produce ácido adípico con varios subproductos, por ejemplo, ácido glutárico, ácido succínico, en concentraciones variables. Para producir ácido adípico de buena calidad, una parte importante de la purificación debe realizarse durante la recuperación inicial del producto, mediante la crtistalización de la mezcla de reacción procedente de la etapa de oxidación por el ácido nítrico.

Para la cristalización del ácido adípico de la disolución obtenida a partir de la oxidación del ciclohexanol y la ciclohexanona por el ácido nítrico, en general se ha observado que cuanto mayor sea la temperatura de cristalización, más puro es el producto de la cristalización. Sin embargo, el licor madre de la cristalización a alta temperatura contiene una alta concentración de ácido adípico. Para evitar la pérdida del ácido adípico contenido en el licor madre de la cristalización, la mayoría de los procedimientos de refinamiento en la práctica comercial requieren que esta cristalización se realice a una temperatura baja, generalmente por debajo de 60 º C. Como resultado, el producto obtenido contiene muchas impurezas que requieren un significativo refinamiento adicional. Por tanto, sería beneficioso obtener un procedimiento para lograr el beneficio de una cristalización a alta temperatura sin una pérdida excesiva de producto en el licor madre.

El documento GB 1.123.514 describe un procedimiento para la producción de ácido adípico, en el que la mezcla de reacción se trata mediante procedimientos convencionales para depositar el ácido adípico en forma cristalina. El licor madre a partir del cual se han separado los cristales después puede concentrarse y enfriarse para obtener una cantidad adicional de ácido adípico.

Sumario de la invención En la presente invención, la cristalización se realiza en una pluralidad de etapas de cristalización en orden decreciente de temperatura de trabajo, comenzando con un primer cristalizador y finalizando con un cristalizador final. Cada cristalizador se hace trabajar en un modo continuo de trabajo. Una disolución de alimentación se introduce en el primer cristalizador, y una suspensión producto se extrae del cristalizador final. La temperatura del primer cristalizador debe ser de tal modo que sea significativamente mayor que la temperatura del cristalizador final, aunque se logra una concentración sustancial de partículas sólidas en el primer cristalizador para aliviar el efecto perjudicial de la baja concentración de sólidos en el cristalizador de primera etapa.

Por tanto, la presente invención es un procedimiento para la cristalización del ácido adípico a partir de un producto de la oxidación que contiene ácido adípico producido por la oxidación con ácido nítrico de la ciclohexanona y el ciclohexanol, comprendiendo dicho producto de la oxidación ácido adípico, ácido glutárico, agua y ácido nítrico, comprendiendo dicho procedimiento:

introducir en un primer cristalizador dicho producto de la oxidación, proporcionando dicho cristalizador una primera temperatura de cristalización que es suficiente para producir un producto del primer cristalizador que comprende un primer licor madre y una primera recolección de cristales sólidos del ácido adípico;

introducir el producto del primer cristalizador en un segundo cristalizador, proporcionando dicho segundo cristalizador una temperatura menor que dicha primera temperatura para producir un producto del segundo cristalizador que comprende un segundo licor madre y una segunda recolección de cristales sólidos del ácido adípico, teniendo dicho segundo licor madre una concentración menor de ácido adípico que dicho primer licor madre, y teniendo dicho producto del segundo cristalizador un porcentaje en peso mayor de cristales sólidos del ácido adípico que dicho producto del primer cristalizador; y recolectar los cristales sólidos del ácido adípico del producto del segundo cristalizador si la concentración de ácido adípico en disolución en el segundo licor madre es menor o igual a una concentración preseleccionada en el

intervalo de 2% a 12% en peso del peso del segundo licor madre, o, si la concentración del ácido adípico en disolución en el segundo licor madre es mayor que dicha concentración preseleccionada en el intervalo del 2% al 12% en peso del peso del segundo licor madre, entonces:

introducir el producto del segundo cristalizador en otro cristalizador o en una pluralidad de cristalizadores diferentes en serie que proporcionen unas temperaturas de cristalización sucesivamente menores hasta que se produzca un producto de la cristalización final que comprenda un licor madre final y una recolección final de cristales sólidos del ácido adípico, en el que la concentración de ácido adípico en disolución en el licor madre final es menor o igual a dicha concentración preseleccionada en el intervalo del 2% al 12% en peso del peso del licor madre final; y recolectar los cristales sólidos del ácido adípico del producto de la cristalización final;

en el que al menos una parte del enfriamiento en los cristalizadores se realiza evaporando, a una presión subatmosférica, una porción de agua y ácido nítrico;

y dicho procedimiento se caracteriza porque el primer cristalizador proporciona una primera temperatura de cristalización lo suficientemente baja como para permitir que cristalice una cantidad suficiente del ácido adípico en disolución en el producto de la oxidación, de modo que la concentración de los cristales sólidos del ácido adípico en el primer cristalizador sea de al menos 10% en peso basado en el peso combinado del licor madre y los cristales en el primer cristalizador.

Breve descripción del dibujo El dibujo consiste en tres figuras. La figura 1 muestra un diagrama de bloques de un procedimiento que representa la presente invención que implica solo dos etapas en el procedimiento de cristalización. La figura 2 muestra una diagrama de bloques de una realización de la presente invención, en la que al menos una porción de un producto de la oxidación que contiene ácido adípico se premezcla con un producto del primer cristalizador y después se introduce en el primer cristalizador. La figura 3 muestra una diagrama de bloques de otra realización de la presente invención, en la que al menos una porción de un producto de la oxidación que contiene ácido adípico se premezcla con un producto del segundo cristalizador y después se introduce en el segundo cristalizador.

Descripción detallada de la invención Haciendo referencia a la figura 1, se muestra una diagrama de bloques que ilustra un aparato que representa una realización de la presente invención que implica solo dos etapas en el procedimiento de cristalización, concretamente un primer cristalizador y un segundo cristalizador.

Un producto de la oxidación que contiene ácido adípico (12) producido por la oxidación con ácido nítrico de la ciclohexanona (K) y el ciclohexanol (A) se introduce de modo continuo en un primer cristalizador (20) . En el primer cristalizador, el producto de la oxidación se enfría hasta una primera temperatura de cristalización. La acción de enfriamiento provoca la cristalización del ácido adípico en disolución en el producto de la oxidación que se introduce en el primer cristalizador para producir un producto del primer cristalizador que comprende un primer licor madre un una primera recolección de cristales sólidos. La primera temperatura de cristalización debe ser lo suficientemente baja como para permitir que cristalice una cantidad suficiente de ácido adípico en disolución en el producto de la oxidación, de modo que la concentración de cristales sólidos en el primer cristalizador sea de al menos aproximadamente 10% en peso basado... [Seguir leyendo]

1. Un procedimiento de cristalización continua del ácido adípico a partir de un producto de la oxidación que contiene ácido adípico producido por la oxidación con ácido nítrico de la ciclohexanona y el ciclohexanol, comprendiendo dicho producto de la oxidación ácido adípico, ácido glutárico, agua y ácido nítrico, comprendiendo dicho procedimiento:

introducir en un primer cristalizador dicho producto de la oxidación, proporcionando dicho cristalizador una primera temperatura de cristalización que es suficiente para producir un producto del primer cristalizador que comprende un primer licor madre y una primera recolección de cristales sólidos del ácido adípico;

introducir el producto del primer cristalizador en un segundo cristalizador, proporcionando dicho segundo cristalizador una temperatura menor que dicha primera temperatura para producir un producto del segundo cristalizador que comprende un segundo licor madre y una segunda recolección de cristales sólidos del ácido adípico, teniendo dicho segundo licor madre una concentración menor de ácido adípico que dicho primer licor madre, y teniendo dicho producto del segundo cristalizador un porcentaje en peso mayor de cristales sólidos del ácido adípico que dicho producto del primer cristalizador; y recolectar los cristales sólidos del ácido adípico del producto del segundo cristalizador si la concentración de ácido adípico en disolución en el segundo licor madre es menor o igual a una concentración preseleccionada en el intervalo de 2% a 12% en peso del peso del segundo licor madre, o, si la concentración del ácido adípico en disolución en el segundo licor madre es mayor que dicha concentración preseleccionada en el intervalo del 2% al 12% en peso del peso del segundo licor madre, entonces:

introducir el producto del segundo cristalizador en otro cristalizador o en una pluralidad de cristalizadores diferentes en serie que proporcionen unas temperaturas de cristalización sucesivamente menores hasta que se produzca un producto de la cristalización final que comprenda un licor madre final y una recolección final de cristales sólidos del ácido adípico, en el que la concentración de ácido adípico en disolución en el licor madre final es menor o igual a dicha concentración preseleccionada en el intervalo del 2% al 12% en peso del peso del licor madre final; y recolectar los cristales sólidos del ácido adípico del producto de la cristalización final;

en el que al menos una parte del enfriamiento en los cristalizadores se realiza evaporando, a una presión subatmosférica, una porción de agua y ácido nítrico;

y dicho procedimiento se caracteriza porque el primer cristalizador proporciona una primera temperatura de cristalización lo suficientemente baja como para permitir que cristalice una cantidad suficiente del ácido adípico en disolución en el producto de la oxidación, de modo que la concentración de los cristales sólidos del ácido adípico en el primer cristalizador sea de al menos 10% en peso basado en el peso combinado del licor madre y los cristales en el primer cristalizador.

2. El procedimiento de la reivindicación 1, que comprende además:

(d) extraer al menos una porción del producto del primer cristalizador del primer cristalizador,

(e) combinar al menos una porción del producto de la oxidación que contiene ácido adípico y el producto del primer cristalizador de la etapa (a) para producir una primera suspensión de alimentación premezclada, y

(f) introducir la primera suspensión de alimentación premezclada en el primer cristalizador.

3. El procedimiento de la reivindicación 1, que comprende además:

(d) extraer al menos una porción del producto del segundo cristalizador del segundo cristalizador,

(e) combinar al menos una porción del producto de la oxidación que contiene ácido adípico y el producto del cristalizador de la etapa (a) para producir una segunda suspensión de alimentación premezclada, y

(f) introducir la segunda suspensión de alimentación premezclada en el segundo cristalizador.