Procedimiento de producción de éster de fosfato polimerizable.

Un procedimiento de producción de un fosfato polimerizable, que comprende al menos uno o más grupos seleccionados entre el grupo que consiste en fosfatos polimerizables representados por la Fórmula (II),

(III) o (IV) mediante una reacción por lotes,

que comprende, una etapa de adición de anhídrido de ácido fosfórico a una mezcla (A) de un producto de reacción de fosfato polimerizable que comprende al menos uno o más seleccionados entre el grupo que consiste en fosfatos polimerizables representados por la Fórmula (II), (III) o (IV), obtenido mediante una reacción por lotes previa y, a continuación, añadiendo un compuesto representado por la Fórmula (I) para hacerlos reaccionar,

en la que la cantidad de la mezcla (A) es del 50% en peso o superior en base a la cantidad total de la mezcla (A)), el compuesto de fórmula (I) y anhídrido de ácido fosfórico:

en la que R1 representa un átomo de hidrógeno o un grupo alquilo de cadena lineal o ramificada que tiene de 1 a 4 átomos de carbono, R2 representa un grupo alquileno de cadena lineal o ramificada que tiene de 2 a 6 átomos de carbono y n representa un número entero de 1 a 3.

Procedimiento de producción de éster de fosfato polimerizable Campo de la invención La presente invención se refiere a un procedimiento de producción de un fosfato polimerizable.

Antecedentes de la invención Los fosfatos polimerizables se obtienen, por ejemplo, haciendo reaccionar un alcohol que contiene un grupo insaturado con anhídrido de ácido fosfórico o ácido polifosfórico. El documento JP-A 2003-146992 divulga un procedimiento en el que se añade, gota a gota, una solución en suspensión de anhídrido de ácido fosfórico a un alcohol que contiene un grupo insaturado en presencia de un agente reductor, seguido de agitación continua para producir, de esta manera, un fosfato polimerizable con tonalidad mejorada. Además, el documento WO-A 2002/088151 divulga un procedimiento de producción de un fosfato polimerizable con un menor contenido de disolvente volátil y ácidos orgánicos polimerizables producidos como subproductos, permitiendo que un ácido polifosfórico y al menos un acrilato sustituido con αhidroxialquilo sean sometidos a una reacción de esterificación usando un fosfato polimerizable como un disolvente de reacción.

Resumen de la invención La presente invención se refiere a un procedimiento de producción de un fosfato polimerizable según la reivindicación 1 que contiene al menos uno seleccionado entre los fosfatos polimerizables representados por las Fórmulas (II) , (III) o

(IV) mediante una reacción por lotes, que incluye una etapa de adición de un compuesto representado por la Fórmula

(I) en una mezcla de un producto de reacción de fosfato polimerizable que contiene al menos uno seleccionado entre

los fosfatos polimerizables representados por las Fórmulas (II) , (III) o (IV) , obtenido mediante una reacción por lotes previa, y anhídrido de ácido fosfórico para hacerlos reaccionar:

en las que R1 representa un átomo de hidrógeno o un grupo alquilo de cadena lineal o ramificada que tiene de 1 a 4 átomos de carbono, R2 representa un grupo alquileno de cadena lineal o ramificada que tiene de 2 a 6 átomos de carbono y n representa un número entero de 1 a 3.

La presente invención se refiere también a un dispersante para composición hidráulica obtenido mediante la copolimerización del fosfato polimerizable producido anteriormente con un monómero representado por la Fórmula (V) .

Descripción detallada de la invención Los compuestos sintetizados en los documentos JP-A 2003-146992 y WO-A 2002/088151 van acompañados de productos secundarios obtenidos en diversas reacciones secundarias. Por lo tanto, estos compuestos contienen una gran cantidad de impurezas y, particularmente, compuestos que tienen un doble enlace no polimerizable y compuestos que no contienen ningún grupo ácido fosfórico aunque tienen dobles enlaces polimerizables.

Por lo tanto, existe el problema de que no se obtiene el rendimiento deseado cuando el fosfato polimerizable obtenido mediante los procedimientos actuales indicados anteriormente se polimeriza individualmente o se copolimeriza con un compuesto copolimerizable para obtener un producto deseado. Además, el fosfato polimerizable obtenido en el procedimiento actual indicado anteriormente puede ser purificado en un alto grado según la necesidad para aumentar, de esta manera, el contenido de componentes eficaces. Sin embargo, este procedimiento tiene el problema de que la reducción en el contenido de los componentes eficaces en la síntesis produce un aumento en el trabajo de refinamiento y una reducción en el rendimiento.

Por lo tanto, existe un deseo de establecer un procedimiento de síntesis de un fosfato polimerizable que tiene un alto contenido de componentes eficaces. Sin embargo, hasta ahora, no se ha divulgado ninguna enseñanza acerca de este procedimiento.

La presente invención se refiere a un procedimiento de producción de un fosfato polimerizable que tiene un alto contenido de componentes eficaces mientras limita las reacciones secundarias.

Según la presente invención, puede obtenerse un fosfato que tiene un alto contenido de componentes eficaces. Un polímero del producto obtenido mediante la presente invención se usa como un dispersante de cemento.

Los componentes eficaces del fosfato polimerizable en la presente invención son un monoéster representado por la Fórmula (II) en la que n = 1, un diéster representado por la Fórmula (II) en la que n = 2, un triéster representado por la Fórmula (II) en la que n = 3, un piromonoéster representado por la Fórmula (III) y un pirodiéster representado por la Fórmula (IV) . El producto de reacción de fosfato polimerizable contiene los componentes eficaces indicados anteriormente y componentes eficaces diferentes a los componentes eficaces indicados anteriormente. También, el contenido eficaz del fosfato polimerizable es el porcentaje en peso del peso total de los componentes eficaces del fosfato polimerizable indicado anteriormente en base al peso total de los productos de reacción.

En la presente invención, se usa anhídrido de ácido fosfórico como el agente de fosforilación y, en este caso, una parte o preferentemente el 20% en peso o menos del anhídrido de ácido fosfórico puede ser sustituido con entre el 60 y el 100% en peso y, preferentemente, el 75% en peso de ácido fosfórico.

En los compuestos representados por las Fórmulas (I) a (IV) y usados en la presente invención, R1 representa un átomo de hidrógeno o un grupo alquilo que tiene de 1 a 4 átomos de carbono y, preferentemente, es un grupo metilo. R2 representa un grupo alquileno de cadena lineal o ramificada que tiene de 2 a 6 átomos de carbono y, preferentemente, es un grupo etileno. El carácter n indica un número entero de 1 a 3 y, preferentemente, es 1 ó 2.

En la presente invención, el producto de reacción de fosfato polimerizable obtenido en la operación por lotes previa se mezcla, en primer lugar, con anhídrido de ácido fosfórico. Un fosfato polimerizable que tiene un mayor contenido eficaz que en el caso de la reacción de anhídrido de ácido fosfórico con el compuesto (I) haciendo reaccionar el compuesto (I) después de que el producto de reacción de fosfato polimerizable obtenido en la operación por lotes previa se mezcla con anhídrido de ácido fosfórico.

Cuando el peso del producto de reacción de fosfato polimerizable obtenido en la operación por lotes previa para la mezcla es A y el peso total de la agente de fosforilación y el compuesto (I) usado en una reacción de adición es B en la presente invención, la cantidad total T cargada al recipiente de reacción es la suma de A y B. La cantidad A es preferentemente, el 30% en peso o más, más preferentemente, el 50% en peso o más e, incluso más preferentemente, el 60% en peso o más desde el punto de vista de reducir la viscosidad obtenida después de que se mezcla con anhídrido de ácido fosfórico y aumentar el contenido efectivo del fosfato polimerizable. También, la cantidad A es preferentemente el 90% en peso o menos y, más preferentemente, el 80% en peso o menos desde el punto de vista de la productividad del fosfato polimerizable por volumen del recipiente de reacción.

El producto de reacción de fosfato polimerizable obtenido en la operación de operación por lotes previa para la mezcla es preferentemente un fosfato polimerizable que tiene un alto contenido de materiales eficaces aunque no hay ninguna limitación particular para el producto de reacción. En relación al producto de reacción de fosfato polimerizable, se usa un fosfato polimerizable que tiene un contenido eficaz del 40% en peso o superior.

El contenido del agente de fosforilación en el producto de reacción de fosfato polimerizable y anhídrido de ácido fosfórico a ser mezclado es, preferentemente, del 2 al 30% en peso y, más preferentemente, del 5 al 20% en peso en base al peso total de la mezcla desde el punto de vista de aumentar el contenido efectivo y limitar un aumento de la viscosidad del sistema.

En la presente invención, la relación de anhídrido de ácido fosfórico al compuesto (I) a ser cargado puede ser diseñada, opcionalmente, según la composición de un fosfato polimerizable deseado. En el caso, por ejemplo, de que se obtenga un monoéster como un componente principal, es preferente usar anhídrido de ácido fosfórico en una cantidad de 0, 4 a 0, 6 veces los moles del compuesto (I) , más preferentemente 0, 5 veces, y agua en una cantidad de 0, 4 a 0, 6 veces los moles del compuesto (I) , más preferentemente 0, 5 veces. Cuando se obtiene una gran cantidad de un diéster, es preferente usar anhídrido de ácido fosfórico en una cantidad de 0, 25 a 0, 4 veces los moles del compuesto (I) , más preferentemente, de 1/3 veces. Si... [Seguir leyendo]

1. Un procedimiento de producción de un fosfato polimerizable, que comprende al menos uno o más grupos seleccionados entre el grupo que consiste en fosfatos polimerizables representados por la Fórmula (II) , (III) o (IV) mediante una reacción por lotes,

que comprende, una etapa de adición de anhídrido de ácido fosfórico a una mezcla (A) de un producto de reacción de fosfato polimerizable que comprende al menos uno o más seleccionados entre el grupo que consiste en fosfatos polimerizables representados por la Fórmula (II) , (III) o (IV) , obtenido mediante una reacción por lotes previa y, a continuación, añadiendo un compuesto representado por la Fórmula (I) para hacerlos reaccionar,

en la que la cantidad de la mezcla (A) es del 50% en peso o superior en base a la cantidad total de la mezcla (A) ) , el compuesto de fórmula (I) y anhídrido de ácido fosfórico:

en la que R1 representa un átomo de hidrógeno o un grupo alquilo de cadena lineal o ramificada que tiene de 1 a 4 átomos de carbono, R2 representa un grupo alquileno de cadena lineal o ramificada que tiene de 2 a 6 átomos de carbono y n representa un número entero de 1 a 3.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, que comprende la repetición de la reacción por lotes.

3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2, en el que R1 de las Fórmulas (I) a (IV) es un grupo metilo.

4. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que R2 de las Fórmulas (I) a (IV) es un grupo etileno.

5. Uso de un copolímero, producido copolimerizando el fosfato polimerizable producido mediante el procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4 con un monómero representado por la Fórmula (V) como un dispersante para composición hidráulica:

en la que R3 y R4 representan, respectivamente, un átomo de hidrógeno o un grupo metilo, R5 representa un átomo de hidrógeno o -COO (AO) mX, AO representa un grupo oxialquileno que tiene de 2 a 4 átomos de carbono o un grupo oxiestireno, m indica el número molar de adición total de AO, y es un número de 3 a 200 y X representa un átomo de hidrógeno o un grupo alquilo que tiene de 1 a 18 átomos de carbono.

6. Uso según la reivindicación 5, en el que se obtiene un polímero de fosfato en presencia de un agente de transferencia de cadena a un pH de 7 o inferior y el polímero de fosfato obtenido tiene una relación Mw/Mn de un peso molecular promedio en peso (Mw) a un peso molecular promedio en número (Mn) de 1, 0 a 2, 6.