Procedimiento para la obtención de aldehído hidroxipivalínico y neopentilglicol.

Procedimiento para la obtención de aldehído hidroxipivalínico mediante aldolización de aldehído isobutírico conformaldehído y subsiguiente elaboración por destilación de la descarga de reacción obtenida,

caracterizado porquela descarga de reacción se alimenta a una columna de destilación, que se acciona a una presión de cabeza en elintervalo de 0,5 a 1,5 bar, y en la que está prevista, en la zona de cabeza, una condensación de dos etapas en laque los vapores se conducen en primer lugar a un condensador parcial accionado a una temperatura en el intervalode 50 a 80ºC, cuyo condensado se devuelve al menso parcialmente a la columna de destilación, y en la que losvapores no condensados en el condensador parcial se alimentan a un condensador post-conectado, accionado auna temperatura en el intervalo de -40 a +30ºC, cuyo condensado se esclusa al menos parcialmente.

Procedimiento para la obtención de aldehído hidroxipivalínico y neopentilglicol

La invención se refiere a un procedimiento para la obtención de aldehído hidroxipivalínico mediante aldolización de aldehído isobutírico con formaldehído, así como a un procedimiento para la obtención de neopentilglicol mediante hidrogenado del aldehído isobutírico obtenido de este modo.

La aldolización de aldehído isobutírico con formaldehído y la reacción subsiguiente de neopentilglicol son conocidas en sí. La WO 98/17614 se refiere, a modo de ejemplo, a un procedimiento para la obtención ininterrumpida de neopentilglicol bajo empleo de formaldehído, que presenta una concentración de metanol de un 0, 1 a un 15 %. La descarga de aldolización de aldehído isobutírico con disolución acuosa de formaldehído se separa en una fase orgánica que contiene el producto de valor y una fase acuosa con ayuda de octanol como agente de extracción. La fase orgánica se destila ligeramente a continuación para separar productos de bajo peso de ebullición restantes. La cola de esta primera columna se hidrogena, y tras una extracción adicional y destilación subsiguiente se obtiene neopentilglicol como producto de valor.

Neopentilglicol se hace reaccionar, a modo de ejemplo, con ácido hidroxipivalínico para dar hidroxipivalato de neopentilglicol (HPN) . Tal procedimiento se describe, a modo de ejemplo, en la EP-A-0 895 982.

Es tarea de la presente invención la puesta a disposición de un procedimiento para la obtención de aldehído hidroxipivalínico mediante aldolización de aldehído isobutírico con formaldehído, que conduce a una carga térmica lo más reducida posible, y permite una separación casi completa de aldehído a partir de la disolución acuosa con un gasto reducido.

Según la invención, el problema se soluciona mediante un procedimiento para la obtención de aldehído hidroxipivalínico mediante aldolización de aldehído isobutírico con formaldehído, y subsiguiente elaboración por destilación de la descarga de reacción obtenida, en el que la descarga de reacción se alimenta a una columna de destilación que se acciona a una presión de cabeza en el intervalo de 0, 5 a 1, 5 bar, y en la que está prevista, en la zona de cabeza, una condensación de dos etapas en la que los vapores se conducen en primer lugar a un condensador parcial accionado a una temperatura en el intervalo de 50 a 80ºC, cuyo condensado se devuelve al menso parcialmente a la columna de destilación, y en la que los vapores no condensados en el condensador parcial se alimentan a un condensador post-conectado, accionado a una temperatura en el intervalo de -40 a +30ºC, cuyo condensado se esclusa al menos parcialmente.

Según la invención se descubrió que la separación de vapores restantes en la destilación se consigue ventajosamente mediante una combinación de un condensador parcial con condensador frío post-conectado. Según la invención se descubrió que un condensador total, que se acciona directamente tras la columna, se puede alimentar con aldehído hidroxipivalínico. No obstante, si el condensador debe condensar completamente los vapores, éste se debe accionar a la temperatura más baja posible. En este caso, el aldehído hidroxipivalínico se precipita en la columna debido a una cantidad de recirculación fría elevada, lo que conduce a una carga térmica elevada en la cola de la columna, ya que el evaporador debe hacer circular esta energía. Además, el condensador se puede alimentar con aldehído hidroxipivalínico.

El régimen según la invención impide la precipitación de aldehído hidroxipivalínico en el condensador.

Además se trabaja en una zona de presión y temperatura de la columna que permite mantener aldehído hidroxipivalínico en fase líquida y mantener reducida simultáneamente la carga térmica.

Tras la aldolización se separan por destilación y preferentemente se devuelven aldehídos no transformados y un aparte de la base amínica empleada concomitantemente de modo preferente en el procedimiento. En la cola de destilación permanecen los productos de aldolización (aldehído hidroxipivalínico) , agua, formiato amónico de la base amínica y ácido fórmico. La separación por destilación se efectuará preferentemente a presión moderada para no descomponer aldehído hidroxipivalínico en hidroxipivalato de neopentilglicol (HPN) debido a una temperatura elevada. Por otra parte, la presión no será demasiado reducida para condensar aún en la cabeza los productos de bajo punto de ebullición aldehído isobutírico y base amínica, a modo de ejemplo trialquilamina, como trimetilamina.

La destilación no debe tener lugar a presión demasiado reducida, ya que por debajo de aproximadamente 60ºC la solubilidad de aldehído hidroxipivalínico (HPA) en la disolución acuosa desciende de manera repentina a aproximadamente un 1 hasta un 3 % en peso, en dependencia del contenido en aldehído isobutírico y metanol. En este caso se arrastra metanol a través de la disolución acuosa de formaldehído, que contiene, según condiciones de obtención, aproximadamente un 1 a un 3 % en peso de metanol.

Si el aldehído no transformado se separa de la disolución acuosa, en una destilación de una etapa se separaría concomitantemente metanol, que se devolvería al proceso a través de una recirculación en la aldolización, y se podría esclusar sólo a través de un paso adicional, a modo de ejemplo el esclusado de aldehído con metanol.

Según la invención, ahora se descubrió que los inconvenientes descritos anteriormente se pueden evitar con la condensación de varias etapas con reflujo, manteniéndose las condiciones específicas en la destilación. En el resultado se retiene, entre otros, suficiente metanol en la cola.

Se ha mostrado que en la ejecución de la separación por destilación se pueden condensar casi a presión ambiental, es decir, a una presión de cabeza en el intervalo de 0, 5 a 1, 5 bar absolutos, se pueden condensar en la cabeza los productos de bajo punto de ebullición con agua como medio refrigerante. En el modo de proceder según la invención, las temperaturas de cola que se ajustan no conducen aún a una descomposición significativa de aldehído hidroxipivalínico.

El condensado del condensador parcial se devuelve preferentemente en más de un 70 % en peso, de modo especialmente preferente se devuelve por completo a la columna de destilación. En este caso, el condensado se devuelve preferentemente a la cabeza de la columna. El condensado del condensador post-conectado se esclusa preferentemente en al menos un 70 % en peso, en especial por completo.

El condensador parcial se acciona a una temperatura en el intervalo de 50 a 80ºC, preferentemente 55 a 60ºC. El condensador post-conectado se acciona a una temperatura en el intervalo de -40 a +30ºC, preferentemente -10 a +10ºC. La presión de cabeza asciende de modo especialmente preferente a 1 hasta 1, 2 bar.

La cola de la columna de destilación está unida preferentemente a un evaporador con tiempo de residencia corto, que se acciona a una temperatura en el intervalo de 90 a 130ºC, de modo especialmente preferente de 100 a 105ºC. En el caso del evaporador se trata de modo especialmente preferente de un evaporador molecular por gravedad, además se pueden emplear preferentemente un evaporador de película de barrido o un evaporador de vía corta. En este caso es esencial que se alcance un tiempo de residencia corto, y con ello una carga térmica reducida. El evaporador se puede abastecer de calor de modo apropiado, a modo de ejemplo con 4 bar de vapor.

Preferentemente se esclusa de la cola del evaporador una mezcla enriquecida con aldehído hidroxipivalínico. También es posible según la invención un esclusado a partir de la circulación. Para la reducción de la carga térmica, esta mezcla se puede enfriar en un refrigerador con una temperatura de refrigeración en el intervalo de 50 a 80ºC, de modo especialmente preferente 55 a 60ºC, antes de la elaboración subsiguiente. La mezcla refrigerada se puede alimentar a un separador, y a continuación a un hidrogenado. Para la obtención de neopentilglicol, en primer lugar se aldoliza y se elabora como anteriormente, y a continuación se lleva a cabo un hidrogenado del aldehído hidroxipivalínico obtenido de este modo.

La columna de destilación presenta preferentemente elementos de inserción para el aumento del rendimiento de separación. En este caso se alimenta la descarga de reacción de aldolización preferentemente a una zona espacial entre 1/4 y 3/4 de los platos teóricos de la columna de destilación, de modo especialmente preferente a una zona espacial entre 1/3 y 2/3 de los platos teóricos de la columna... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento para la obtención de aldehído hidroxipivalínico mediante aldolización de aldehído isobutírico con formaldehído y subsiguiente elaboración por destilación de la descarga de reacción obtenida, caracterizado porque la descarga de reacción se alimenta a una columna de destilación, que se acciona a una presión de cabeza en el intervalo de 0, 5 a 1, 5 bar, y en la que está prevista, en la zona de cabeza, una condensación de dos etapas en la que los vapores se conducen en primer lugar a un condensador parcial accionado a una temperatura en el intervalo de 50 a 80ºC, cuyo condensado se devuelve al menso parcialmente a la columna de destilación, y en la que los vapores no condensados en el condensador parcial se alimentan a un condensador post-conectado, accionado a una temperatura en el intervalo de -40 a +30ºC, cuyo condensado se esclusa al menos parcialmente.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la cola de la columna de destilación está unida a un evaporador con tiempo de residencia corto, que se acciona a una temperatura en el intervalo de 90 a 130ºC.

3. Procedimiento según la reivindicación 2, caracterizado porque el evaporador es un evaporador molecular por gravedad, evaporador de película de barrido o evaporador de vía corta.

4. Procedimiento según la reivindicación 2 o 3, caracterizado porque de la cola del evaporador se esclusa una mezcla enriquecida con aldehído hidroxipivalínico.

5. Procedimiento según la reivindicación 4, caracterizado porque la mezcla esclusada se enfría en un refrigerador con una temperatura de refrigeración en el intervalo de 50 a 80ºC antes de la elaboración subsiguiente.

6. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la columna de destilación presenta elementos de inserción para el aumento del rendimiento de separación, y la descarga de reacción de aldolización se alimenta a una zona espacial entre 1/4 y 3/4 de platos teóricos de la columna de destilación.

7. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque el condensado del condensador parcial se devuelve completamente a la columna.

8. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque el condensado del condensador parcial se devuelve a la cabeza de la columna.

9. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque la aldolización se lleva a cabo en presencia de aminas como bases.

10. Procedimiento para la obtención de neopentilglicol mediante aldolización de aldehído isobutírico con formaldehído y elaboración de la descarga de reacción según un procedimiento conforme a una de las reivindicaciones 1 a 9, y subsiguiente hidrogenado del aldehído hidroxipivalínico obtenido de este modo.