Un proceso para preparar poliglicerol a partir de glicerol en bruto;

el proceso incluye las etapas de:

a) calentar el glicerol en bruto que contiene jabón en una cantidad del 10 a 15% a una temperatura elevadadurante un tiempo de reacción de 2 a 6 horas,

b) acidificar el poliglicerol en bruto con ácido mineral a una temperatura de 50 a 90ºC y

c) centrifugar el producto en bruto acidificado obtenido en la etapa b) a una temperatura de 40 a 90ºC por unperiodo de tiempo de 30 a 60 minutos.

Proceso de producción de poliglicerol a partir de glicerol en bruto

CAMPO DE LA INVENCIÓN

La presente invención se refiere a un proceso para producir poliglicerol a partir de glicerol en bruto.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN

Los poligliceroles se preparan normalmente a través de la deshidratación térmica del glicerol, en la que la polimerización se realiza a presión atmosférica y a una temperatura elevada, que es de aproximadamente 230 a 270ºC. El proceso puede lograrse sin el uso de catalizadores, aunque el rendimiento de poliglicerol es considerablemente bajo.

Por tanto, se han introducido diversos catalizadores para ayudar a la formación de poligliceroles y los catalizadores utilizados con más frecuencia son catalizadores alcalinos como hidróxido sódico o potásico, como los que se describen en el documento EP 0518765, carbonatos alcalinos como carbonato potásico con óxido de aluminio e hidróxido de metal alcalinotérreo, como hidróxido de calcio; véase, por ejemplo, el documento EP 0719752.

También se usaron catalizadores ácidos en la deshidratación térmica del glicerol como mezclas de ácido sulfúrico y triacetina, ácido hipofosfórico con hidróxido sódico y zeolita ácida. Además, también se utilizó arcilla como hidrotalcita para catalizar la deshidratación térmica del glicerol.

También se ha descrito la formación de poliglicerol con solquetal, glicidol y carbonato de glicerol como reactivos cuando reaccionaban con hidrotalcita a temperaturas elevadas. Además se han polimerizado glicidol, carbonato de glicerol y solquetal usando las sales fluoradas de rubidio, cesio y potasio dentro del poliglicerol. Tanto los poligliceroles lineales como los cíclicos se han descrito como productos de la reacción entre glicidol, carbonato de glicerol y solquetal con º-zeolitas como catalizadores.

Se ha descrito en la técnica anterior un proceso para producir poliglicerol que comprende hacer reaccionar glicerol, diglicerol o un poliglicerol superior con epiclorhidrina a una temperatura de 90 a 170ºC para producir una mezcla de clorhidrina en bruto/éter, seguido de la adición de una cantidad de base fuerte al menos sustancialmente equivalente al contenido de cloro unido orgánicamente de la mezcla de clorhidrina/éter, desalar la mezcla y recuperar las fracciones de glicerol, diglicerol y poliglicerol superior.

El alcohol alílico es otra vía de preparación de poligliceroles. El proceso que supone epoxidación del alcohol alílico, en el que podría formarse glicidol y, a continuación, seguida de la polimerización del glicidol. Se comprobó que este era otro procedimiento eficaz para preparar poliglicerol.

A pesar del hecho de que los antecedentes de la técnica de preparación de poliglicerol son múltiples y diversos, es evidente que la síntesis de poliglicerol y diglicerol a partir de glicerol tiene varios inconvenientes. Uno de los inconvenientes es el uso de compuestos de alta pureza, como glicerol, epiclorhidrina, glicidol, carbonato de glicerol y solquetal como materia prima en la preparación de poliglicerol. Estos compuestos químicos son caros y su coste eleva el total del coste de producción de poliglicerol.

Otro inconveniente de las técnicas anteriores es el hecho de que la mayoría de estas técnicas anteriores necesitan catalizadores que se introducían a los reactivos en determinado punto del proceso de producción. La introducción del catalizador a los reactivos también aumenta el coste de producción de poliglicerol.

Por tanto, es un objetivo de esta invención proporcionar un proceso que use materia prima de menor pureza, que contenga un catalizador adecuado para la reacción. Esta invención podría proporcionar un proceso para producir poliglicerol con un coste de producción menor.

RESUMEN DE LA INVENCIÓN

Por consiguiente, la presente invención proporciona un proceso para preparar poliglicerol a partir de glicerol en bruto, incluyendo el proceso las etapas de a) calentar el glicerol en bruto que contiene jabón en una cantidad del 10 al 15% de una temperatura elevada durante un tiempo de reacción de 2 a 6 horas, b) acidificar el poliglicerol en bruto con ácido mineral a una temperatura de 50 a 90ºC y c) centrifugar el producto en bruto acidificado obtenido en la etapa b) a una temperatura de 40 a 90ºC por un periodo de tiempo de 30 a 60 minutos.

En una realización preferida, el glicerol en bruto tiene un contenido en glicerol de aproximadamente el 60 al 90%, un contenido en jabón de aproximadamente el 10 al 15% y un contenido en metanol de aproximadamente el 1 al 25%. Más preferiblemente, el glicerol en bruto tiene un contenido en glicerol de aproximadamente el 60 al 90%, un contenido en jabón de aproximadamente el 10 al 15% y un contenido en metanol de aproximadamente el 5 al 20%. También más preferiblemente, el glicerol en bruto tiene un contenido en glicerol de aproximadamente el 60 al 80%, un contenido en jabón de aproximadamente el 10 al 15% y un contenido en metanol de aproximadamente el 10 al 25%.

En otra realización preferida, el glicerol en bruto tiene un contenido en glicerol de aproximadamente el 60 al 90%, un contenido en jabón de al menos el 10% y un contenido en metanol de aproximadamente el 1 al 25%. Aún en una realización más preferida, el glicerol en bruto tiene un contenido en glicerol de aproximadamente el 80 al 90% y/o un contenido en metanol de aproximadamente el 1 al 10%.

Todavía en otra realización preferida, el glicerol en bruto contiene solo un contenido en glicerol del 85 al 90% y un contenido en jabón del 10 al 15%.

La presente invención consta de varias características novedosas y una combinación de las partes siguientes completamente descritas e ilustradas más adelante en las descripción acompañante, se entiende que pueden hacerse diversos cambios en los detalles sin alejarse del alcance de la invención o sacrificando ninguna de la ventajas de la presente invención.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LAS REALIZACIONES PREFERIDAS

La presente invención se refiere a un proceso para producir poliglicerol a partir de glicerol en bruto. En adelante, en esta memoria descriptiva se describirá la presente invención según las realizaciones preferidas de la presente invención. Sin embargo, se entenderá que la limitación de la descripción a las realizaciones preferidas de la invención es simplemente para facilitar la discusión de la presente invención y se prevé que los expertos en la materia puedan disponer de diversas modificaciones y equivalentes sin alejarse del alcance de las reivindicaciones adjuntas.

La presente invención proporciona una mejora del procedimiento actual de producción de poligliceroles a partir de glicerol. La mejora en esta invención se hizo evidente mediante el uso de materia prima de menor calidad (más barata) que contenía catalizadores adecuados para el proceso. Preferiblemente, la material prima de menor calidad es glicerol en bruto de una planta de biodiésel. Más específicamente, el glicerol en bruto es el subproducto de la producción de éster de metilo (biodiésel) .

En una realización preferida de esta invención, la composición de glicerol en bruto derivada de biodiésel consta del 60 al 90% de glicerol, del 10 al 15% de metanol y del 5 al 20% de jabón.

Para esta invención se prefiere que la composición de glicerol en bruto derivada de biodiésel conste del 60 al 80% de glicerol, del 10 al 25% de metanol y del 10 al 15% de jabón. Más preferiblemente, el glicerol en bruto contiene del 80 al 90% de glicerol, del 1 al 10% de metanol y al menos el 10% de jabón. Más preferiblemente, el glicerol en bruto contiene solo del 85 al 90% de glicerol y del 10 al 15% de jabón. Un alto contenido de metanol en el glicerol en bruto aumentará el tiempo de reacción necesario para convertir completamente el glicerol en bruto en poliglicerol y esto acarreará un coste de producción más elevado.

Se ha descrito que la polimerización del glicerol para formar poliglicerol se puede realizar sin el uso de catalizador, auque la reacción adolecía de un bajo rendimiento de poliglicerol. Por tanto, en esta invención, se usó un catalizador para aumentar el rendimiento y la selectividad de los productos. Nosotros descubrimos que las sales de metales alcalinos de ácidos grasos (jabón) producía un buen rendimiento y selectividad en la producción de poliglicerol a partir de glicerol. Hemos descrito que el glicerol en bruto contenía... [Seguir leyendo]

1. Un proceso para preparar poliglicerol a partir de glicerol en bruto; el proceso incluye las etapas de:

a) calentar el glicerol en bruto que contiene jabón en una cantidad del 10 a 15% a una temperatura elevada durante un tiempo de reacción de 2 a 6 horas, b) acidificar el poliglicerol en bruto con ácido mineral a una temperatura de 50 a 90ºC y c) centrifugar el producto en bruto acidificado obtenido en la etapa b) a una temperatura de 40 a 90ºC por un periodo de tiempo de 30 a 60 minutos.

2. Un proceso según la reivindicación 1 en el que el glicerol en bruto es un subproducto del proceso de transesterificación de los triglicéridos con alcohol.

3. Un proceso según la reivindicación 1 en el que el contenido en glicerol del glicerol en bruto es del 60 al 90%.

4. Un proceso según la reivindicación 1 en el que el contenido en jabón del glicerol en bruto es de al menos el 10%.

5. Un proceso según la reivindicación 1 en el que el contenido en metanol del glicerol en bruto es del 1 al 25%.

6. Un proceso según la reivindicación 1 en el que glicerol en bruto tiene un contenido de glicerol de aproximadamente el 60 al 90%, un contenido de jabón de aproximadamente el 10 al 15% y un contenido de metanol de aproximadamente el 1 al 25%.

7. Un proceso según la reivindicación 1 o la reivindicación 6 en el que el contenido en metanol del glicerol en bruto es del 5 al 20%.

8. Un proceso según la reivindicación 1 en el que el glicerol en bruto comprende solo del 85 al 90% de glicerol y del 10 al 15% de jabón.

9. Un proceso según la reivindicación 1 en el que la reacción se realiza en presencia del 10 al 15% de jabón como catalizador.

10. Un proceso según la reivindicación 1 en el que el jabón es una sal sódica o potásica de ácidos grasos que comprenden de 8 a 22 átomos de carbono de longitud de cadena (C8 a C22) .

11. Un proceso según la reivindicación 1 en el que la reacción se realiza a una temperatura de 230 a 290ºC.

12. Un proceso según la reivindicación 1 en el que la reacción se realiza a presión atmosférica.

13. Un proceso según la reivindicación 1 en el que el poliglicerol en bruto se acidifica mediante un ácido mineral como ácido fosfórico, ácido clorhídrico, ácido sulfúrico y ácido nítrico.

14. Un proceso según la reivindicación 1 en el que el poliglicerol en bruto se acidifica mediante un ácido mineral a pH 4-6.

15. Un proceso según la reivindicación 1 en el que el poliglicerol en bruto acidificado se centrifuga de

1.500 a 2.000 rpm.

16. Un proceso según la reivindicación 1 en el que el grado de polimerización del glicerol en bruto (n) varía de n = 2 a 6.