Un procedimiento para preparar un complejo férrico y ácido, que comprende las etapas de:

cargar un disolvente en un recipiente;

cargar un quelante en el recipiente;

cargar una base 5 en el recipiente;

cargar un óxido de hierro en el recipiente;

cargar un promotor de reacción que tiene un ión Fe3+, en donde el promotor de reacción comprende una sal férrica,en el recipiente; y

calentar el disolvente, quelante, base, óxido de hierro y promotor de reacción en el recipiente hasta una temperaturade al menos 76,7ºC (170ºF) durante un periodo de al menos 3 horas para formar el complejo férrico y ácido.

Un procedimiento para preparar un complejo de ácido férrico.

CAMPO DE LA INVENCIÓN

La presente invención se refiere, de manera general, a un procedimiento para preparar un complejo férrico y ácido. Más específicamente, la presente invención se refiere a un procedimiento en el que se forma un complejo férrico y ácido a partir de un quelante, un óxido de hierro, una base y un promotor de reacción.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN

Los complejos férricos y ácidos se conocen en la técnica, y son útiles como reactivos fotoquímicos para revelar película fotográfica. Los complejos férricos y ácidos convencionales se preparan, de manera general, haciendo reaccionar una sal férrica y un quelante de ácido aminocarboxílico en agua. El quelante de ácido aminocarboxílico tiene cuatro funcionalidades ácido carboxílico. Algunas de las funcionalidades ácido carboxílico son desprotonadas con hidróxido de amonio por retirada de un protón. Un ión hidróxido del hidróxido de amonio y una de las funcionalidades ácido carboxílico reaccionan para producir una molécula de agua. Además, las sales férricas reaccionan con las funcionalidades ácido carboxílico para dar como resultado la producción de iones de hierro que tienen una valencia positiva y la retirada de un protón de más de las funcionalidades ácido carboxílico, para producir moléculas de agua. Como resultado, muchas de las funcionalidades ácido carboxílico del quelante se convierten en iones carboxilato, que tienen una valencia negativa. Se forman enlaces coordinados entre uno de los iones de hierro y tres de los iones carboxilato del quelante para producir el complejo férrico y ácido. Después de reaccionar con las funcionalidades ácido carboxílico, las sales férricas proporcionan iones de hierro que tienen una valencia positiva.

Uno de los problemas con la producción de los complejos convencionales es que las sales férricas son caras comparadas con otras fuentes de hierro. Como resultado, se han usado óxidos de hierro como fuente de iones de hierro. Para hacer que los iones de hierro estén disponibles para reaccionar con los iones carboxilato del quelante de ácido aminocarboxílico, la fuente de hierro debe ser disuelta en agua junto con el quelante de ácido aminocarboxílico. Sin embargo, los óxidos de hierro son relativamente insolubles en agua y requieren tiempos de mezcla más largos y temperaturas más altas para reaccionar, en comparación con las sales férricas, que se mezclan más fácilmente en el agua debido a su más alta solubilidad. Los tiempos de mezcla más largos y las temperaturas más altas dan como resultado una velocidad acelerada de degradación de los quelantes de ácido aminocarboxílico. La degradación de los quelantes de ácido aminocarboxílico es indeseable, y afecta a la formación del complejo férrico y ácido. También, los subproductos formados a partir de la degradación pueden influir negativamente en el rendimiento deseado del complejo férrico y ácido en, por ejemplo, la aplicación fotoquímica. Se han usado sales ferrosas, que proporcionan iones Fe2+ en lugar de iones Fe3+ para catalizar la reacción entre el óxido de hierro y los quelantes de ácido aminocarboxílico. La reacción entre ácido aminocarboxílico como quelante, óxido de hierro y una base en presencia de iones Fe2+ se describe, p.ej., en la solicitud de patente europea EP 0 471 583 A1.

Sigue habiendo una oportunidad de mejorar adicionalmente parámetros de procesamiento para los complejos férricos y ácidos usando promotores de reacción distintos a o en adición a las sales ferrosas para minimizar la degradación del quelante durante el procesamiento.

COMPENDIO DE LA INVENCIÓN Y VENTAJAS

La presente invención también proporciona un procedimiento para preparar un complejo férrico y ácido en un recipiente. Para preparar el complejo férrico y ácido, el disolvente, el quelante, la base, el óxido de hierro y el promotor de reacción que tiene el ión Fe3+, en donde el promotor de reacción comprende una sal férrica, se cargan en el recipiente. El disolvente, quelante, base, óxido de hierro y promotor de reacción en el recipiente son calentados hasta una temperatura de al menos 76, 7ºC durante un periodo de al menos 3 horas para formar el complejo férrico y ácido.

Debido al uso del promotor de reacción que tiene el ión Fe3+, el procedimiento para preparar el complejo férrico y ácido da como resultado una degradación minimizada del quelante durante el procesamiento, incluso más que con los iones Fe2+. Por tanto, el uso del promotor de reacción que tiene el ión Fe3+ da como resultado un complejo férrico y ácido de calidad más alta que la que ha estado previamente disponible cuando se usa óxido de hierro para preparar el complejo férrico y ácido.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE UNA REALIZACIÓN PREFERIDA

Se puede usar un complejo férrico y ácido formado por el procedimiento acorde con la presente invención como reactivo fotoquímico para revelar película. Más específicamente, el complejo férrico y ácido puede ser incluido en un baño en el cual se sumerge una película expuesta a fin de revelar imágenes sobre la película.

El complejo férrico y ácido incluye el producto de reacción de un quelante y un óxido de hierro. Como se describirá en más detalle más adelante, la reacción entre el quelante y el óxido de hierro se produce en un disolvente. Preferiblemente, el disolvente es agua; sin embargo, se pueden usar alternativamente otros disolventes. El agua

puede ser agua destilada, agua desionizada, agua de proceso filtrada, etc. El quelante y el óxido de hierro se disuelven en el disolvente para dejar que el quelante y el óxido de hierro reaccionen. Aunque el complejo férrico y ácido puede ser almacenado y envasado en el disolvente, es de apreciar que el complejo férrico y ácido puede ser separado del disolvente en una forma sólida, tal como un polvo.

El quelante tiene al menos una funcionalidad ácido carboxílico. Preferiblemente, el quelante es un ácido aminopolicarboxílico. El ácido aminopolicarboxílico puede tener al menos dos funcionalidades ácido carboxílico. Las funcionalidades ácido carboxílico están presentes para la reacción con los iones de hierro, como se describirá en más detalle más adelante. Los átomos de nitrógeno que proporcionan la parte amino del ácido aminopolicarboxílico hacen la función de estabilizar el complejo férrico y ácido final. Sin embargo, es de apreciar que también se pueden usar quelantes adecuados que tengan sólo las funcionalidades ácido carboxílico, estando ausente la funcionalidad amino.

Como se describió anteriormente, los ácidos aminopolicarboxílicos adecuados para la presente invención incluyen los que tienen al menos una funcionalidad ácido carboxílico. Por ejemplo, en una realización, el ácido aminopolicarboxílico puede tener cuatro funcionalidades ácido carboxílico. En otra realización, el ácido aminopolicarboxílico puede tener tres funcionalidades ácido carboxílico. Es de apreciar que el ácido aminopolicarboxílico también puede incluir otras funcionalidades, tales como una funcionalidad hidroxilo. Los ejemplos específicos de ácidos aminopolicarboxílicos adecuados se pueden seleccionar del grupo de ácido etilendiaminotetraacético, ácido nitrilotriacético, ácido iminodiacético, ácido 1, 2-propilendiaminotetraacético, ácido Nmetil, -etil, -propil y -butil iminodiacético, ácido 1, 3-propilendiaminotetraacético, ácido Nhidroxietiletilendiaminotriacético, ácido trietilentetraaminohexaacético, ácido dietilentriaminopentaacético y combinaciones de los mismos. Otros quelantes adecuados pueden incluir ácidos hidroxicarboxílicos que sean capaces de quelar un ión de hierro. Los ejemplos específicos de tales ácidos hidroxicarboxílicos se pueden seleccionar del grupo de ácido cítrico, ácido tartárico, ácido láctico y ácido glucónico.

Preferiblemente, el quelante está presente, antes de la reacción entre el quelante y el óxido de hierro, en una cantidad de 70 a 90 partes en peso basado en el peso total del complejo férrico y ácido. Por ejemplo, el quelante puede estar presente antes de la reacción en una cantidad de aproximadamente 72, 7 partes en peso basado en el peso total del complejo férrico y ácido.

Durante la reacción entre el óxido de hierro y el quelante, los átomos de oxígeno del óxido de hierro y los protones de las funcionalidades ácido carboxílico reaccionan,... [Seguir leyendo]

1. Un procedimiento para preparar un complejo férrico y ácido, que comprende las etapas de: cargar un disolvente en un recipiente; cargar un quelante en el recipiente;

cargar una base en el recipiente;

cargar un óxido de hierro en el recipiente;

cargar un promotor de reacción que tiene un ión Fe3+, en donde el promotor de reacción comprende una sal férrica,

en el recipiente; y calentar el disolvente, quelante, base, óxido de hierro y promotor de reacción en el recipiente hasta una temperatura 10 de al menos 76, 7ºC (170ºF) durante un periodo de al menos 3 horas para formar el complejo férrico y ácido.

2. Un procedimiento como el expuesto en la reivindicación 1, que comprende además la etapa de mezclar el quelante y el disolvente en el recipiente durante un periodo de al menos 10 minutos antes de cargar la base, el óxido de hierro y el promotor de reacción en el recipiente.

3. Un procedimiento como el expuesto en la reivindicación 1, en el que el promotor de reacción se carga en una 15 cantidad de 0, 03 a 3, 5 partes en peso, basado en el peso total del complejo férrico y ácido.

4. Un procedimiento como el expuesto en la reivindicación 3, en el que el promotor de reacción se carga en una cantidad de 0, 2 partes en peso, basado en el peso total del complejo férrico y ácido.

5. Un procedimiento como el expuesto en la reivindicación 1, en el que el quelante comprende un ácido aminopolicarboxílico que tiene al menos dos funcionalidades ácido carboxílico.

20 6. Un procedimiento como el expuesto en la reivindicación 1, en el que el disolvente es agua.

7. Un procedimiento como el expuesto en la reivindicación 1, en el que la etapa de calentamiento se produce dentro de un intervalo de temperaturas de 82, 2ºC (180ºF) a 100ºC (212ºF) .

8. Un procedimiento como el expuesto en la reivindicación 1, en el que la etapa de calentamiento se produce durante un periodo de 3 a 12 horas.

25 9. Un procedimiento como el expuesto en la reivindicación 1, que comprende además la etapa de cargar base adicional en el recipiente posteriormente a cargar el óxido de hierro y el promotor de reacción hasta que un valor de pH dentro del recipiente es de 3, 6 a 4.

10. Un procedimiento como el expuesto en la reivindicación 1, que comprende además la etapa de secar por pulverización el complejo férrico y ácido.