MÉTODO DE OBTENCIÓN DE UN COMPUESTO BASADO EN SILICATOS PSEUDOLAMINARES Y SU USO COMO CARGA PARA MATERIALES POLIMÉRICOS.

Método de obtención de un compuesto basado en silicatos pseudolaminares y su uso como carga para materiales poliméricos.



La presente invención se refiere a un método de obtención de un compuesto que comprende un silicato pseudolaminar de origen natural, que es al menos una arcilla del grupo de la paligorski ta-sepiolita, caracterizado porque comprende las etapas de: defibrilar en agua los haces de microfibras de la al menos una arcilla; dispersar la arcilla defibrilada en un líquido solvente orgánico o inorgánico hasta formar un gel estable; añadir a la dispersión al menos un agente modificante de la superficie de la arcilla; eliminar el solvente de la dispersión mediante un método de separación sólido-líquido y/o secado; y desaglomerar el compuesto final hasta obtener un producto en polvo. Otro objeto de la presente invención es el compuesto obtenible a partir de dicho procedimiento, así como el uso del compuesto como aditivo o carga en materiales compuestos poliméricos para la mejora de sus propiedades, estando también englobado el material compuesto polimérico en la presente invención.

Tipo: Patente de Invención. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: P201130128.

Solicitante: TOLSA, S.A..

Nacionalidad solicitante: España.

Inventor/es: BENITO CANO,ESPERANZA, ALVAREZ BERENGUER,ANTONIO, SANTAREN ROME,JULIO, AGUILAR DIEZ,EDUARDO, GARCIA GARCIA,NURIA, ESTEBAN CUBILLO,ANTONIO, GUZMAN PEROTE,JULIO, TIEMBLO MAGRO,PILAR.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • C01B33/26 SECCION C — QUIMICA; METALURGIA.C01 QUIMICA INORGANICA.C01B ELEMENTOS NO METALICOS; SUS COMPUESTOS (procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la preparación de elementos o de compuestos inorgánicos excepto anhídrido carbónico C12P 3/00; producción de elementos no metálicos o de compuestos inorgánicos por electrólisis o electroforesis C25B). › C01B 33/00 Silicio; Sus compuestos (C01B 21/00, C01B 23/00 tienen prioridad; persilicatos C01B 15/14; carburos C01B 31/36). › Aluminosilicatos.
  • C08K3/34 C […] › C08 COMPUESTOS MACROMOLECULARES ORGANICOS; SU PREPARACION O PRODUCCION QUIMICA; COMPOSICIONES BASADAS EN COMPUESTOS MACROMOLECULARES.C08K UTILIZACION DE SUSTANCIAS INORGANICAS U ORGANICAS NO MACROMOLECULARES COMO INGREDIENTES DE LA COMPOSICION (colorantes, pinturas, pulimentos, resinas naturales, adhesivos C09). › C08K 3/00 Utilización de ingredientes inorgánicos. › Compuestos que contienen silicio.
  • C08K9/04 C08K […] › C08K 9/00 Utilización de ingredientes pretratados (utilización de materiales fibrosos pretratados para la fabricación de artículos o modelado de materiales que contienen sustancias macromoleculares C08J 5/06). › Ingredientes tratados con sustancias orgánicas.

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Fragmento de la descripción:

TÍTULO DE LA INVENCIÓN MÉTODO DE OBTENCION DE UN COMPUESTO BASADO EN SILICATOS PSEUDOLAMINARES y SU USO COMO CARGA PARA MATERIALES POLIMÉRICOS CAMPO TÉCNICO DE LA INVENCIÓN

La presente invención se refiere a la obtención de compuestos que comprenden arcillas de origen natural, concretamente silicatos pseudolaminares del grupo de la palygorskita-sepiolita, donde la arcilla se encuentra como partículas individuales discretas y modificadas

superficialmente, para su uso como aditivo o carga en materiales compuestos poliméricos para la mej ora de sus propiedades. ESTADO DE LA TÉCNICA ANTERIOR A LA INVENCIÓN Las arcillas especiales, pertenecientes a los filosilicatos laminares, como la montmorillonita, se

utilizan como aditivos reo lógicos por su capacidad para modificar el comportamiento reológico o de flujo de distintos sistemas líquidos, cuando se añaden en concentraciones relativamente pequeñas. Estas arcillas se utilizan, de esta forma, como espesantes, para incrementar la viscosidad del sistema, como agente de suspensión, para evitar la decantación de las partículas en suspensión en el sistema, y como aditivos que proporcionan un comportamiento reológico particular, como por ejemplo la pseudoplasticidad (disminución de viscosidad con la velocidad de cizalla) o la tixotropía (disminución de viscosidad con el tiempo de cizalla, para una velocidad de cizalla constante) . Las arcillas laminares, como la montmorillonita, suelen utilizarse también como carga en polímeros, para mejorar su resistencia mecánica, su resistencia térmica, aumentar la resistencia a la llama o reducir la permeabilidad a gases. Los mejores resultados se obtienen cuando se consigue dispersar esa carga hasta obtener partículas laminares individualizadas en la matriz polimérica, gracias a un proceso de exfoliación de las láminas que conforman la estructura microscópica de la montmorillonita. Las partículas laminares individuales de la montmorillonita tienen un espesor de aproximadamente 1 nanometro. Para conseguir una adecuada dispersión de las arcillas laminares en el polímero es necesario la modificación de la superficie de la arcilla mediante agentes orgánicos, habitualmente del tipo de las sales de amonio cuaternaria, que facilitan la compatibilización de la superficie hidrofílica de la arcilla frente a la matriz polimérica con mayor o menor grado de polaridad (Ruiz-Hitzky, E. and Van Meerbeek A. (2006) Development in Clay Science: Chapter 10.3 Clay Mineral-and Organoclay-Polymer nanocomposi te in Handbook of Clay Science. Bergaya F., Theng B.K.G., Lagaly G., eds. Elsevier, 583-621) .

Otro tipo de arcilla especial habitualmente utilizada como aditivo reológico es la sepiolita y la atapulgita, también denominada paligorskita. Estas dos arcillas componen el grupo de los silicatos pseudolaminares, también conocido como el grupo paligorskita-sepiolita, que se caracterizan porque la forma de sus partículas no es laminar sino acicular, en forma de microfibra con una longitud media típica de 1 a 2 pm, y un diámetro de 10 a 20 nanometros.

Químicamente, la sepioli ta es un silicato magnésico hidratado aunque también existen sepiolitas alumínicas (con

aproximadamente un 19% de las posiciones octaédricas ocupadas por iones aluminio) , férricas (denominadas xylotilo) , niqueloférricas (falcondoi ta) y sódicas (loughlini ta) La paligorski ta o atapulgi ta es un silicato

alumínico-magnésico hidratado, con una estructura semejante a la sepiolita. Según Brauner y Preisinger, estructuralmente la sepiolita está formada por cintas tipo talco, compuestas por dos capas de tetraedros de sílice unidos mediante átomos de oxígeno a una capa central de octaedros de magnesio. Estas cintas tipo talco se disponen de forma que la capa tetraédrica de sílice es continua pero con los tetraedros de sílice invertidos cada seis unidades. Esta estructura determina una morfología acicular de las partículas de sepiolita, elongadas a lo largo del eje c, y la presencia de canales, denominados zeolíticos, orientados en la dirección del eje c de las partículas aciculares, con unas dimensiones de 3, 7 A x 10, 6 A, donde puede penetrar agua y otros líquidos. Como consecuencia de esta estructura, la sepioli ta tiene una superficie específica muy alta, que se debe no sólo a la elevada superficie externa, sino también a la superficie interna originada por los canales zeolíticos. La superficie específica total teórica de la sepiolita, calculada a partir de los modelos estructurales, es de 900 m2 /g, de los que 400 m2 /g corresponden al área externa y 5 O O m2 / g al área interna. Sin embargo, no toda la superficie de la sepiolita es igualmente accesible a todas las moléculas. La superficie accesible de la sepiolita depende del adsorbato utilizado, de su tamaño y polaridad, lo que determina la accesibilidad de la molécula de adsorbato a los microporos de la arcilla y los canales zeolíticos. La superficie BET accesible a N2 es típicamente de más de 300 m2/g, que es una de las superficies más elevadas para un mineral natural. Además, en la superficie de las microfibras de la sepiolita hay una alta densidad de grupos silanoles (Si-OH) que se originan a partir de los enlaces siloxano Si-O-Si en los bordes de la

estructura del silicato. Estos grupos silanoles confieren a la superficie de la sepioli ta de un caracter muy hidrofílico, y pueden formar puentes de hidrógeno y

adsorber distintos tipos de moleculas polares como alcoholes, glicoles o aminas. Los grupos silanoles también pueden reaccionar con distintos grupos reactivos, como compuestos organosilanos, formando un enlace covalente.

La atapulgita tiene una estructura similar a la de la sepiolita, aunque en este caso la inversión de los tetraedros de sílice se produce cada cuatro tetraedros, en lugar de cada seis como en el caso de la sepiolita. Como consecuencia, los canales zeolí ticos que se encuentran en la a tapulgi ta tienen una sección de 3, 7 A x 6, 4 A, más pequeña que la de los canales de la sepiolita. Por ello, la superficie específica de la atapulgi ta, aunque alta, es inferior a la de la sepiolita, siendo su superficie BET, N2 de aproximadamente 150 m2 jg.

Las partículas individuales microfibrosas de la sepiolita y atapulgita se encuentran, en su estado natural, aglomeradas formando grandes haces de partículas individulaes aciculares dispuestas al azar con una estructura análoga al de un almiar de heno, fuertemente unidas entre sí. La estructura formada es muy porosa con un elevado volumen de mesoporos y macroporos. Utilizando procesos de molienda y micronización especiales, como los descritos en la solicitud de patente EP-A-0170299, se pueden obtener productos de mejor dispersión que se utilizan como aditivos reológicos. El tratamiento térmico de la sepiolita y atapulgita para eliminar el agua adsorbida sobre la superficie, y en particular el agua unida por puentes de hidrógeno a las moléculas de agua de cristalización que completan la coordinación de los átomos de magnesio, en el caso de la sepiolita, o de magnesio y aluminio, en el caso de la atapulgita, situados en el borde de la estructura, tanto en los canales zeolíticos internos como en los canales abiertos en los bordes de la estructura, incrementa también la capacidad de adsorción de estas arcillas.

Estos silicatos pseudolaminares de morfología acicular o microfibrosa son poco frecuentes, y los yacimientos en explotación comercial más conocidos se encuentran en el caso de la sepiolita en la región de Vallecas-Vicálvaro (Madrid, España) y en el caso de la atapulgita en

Attapulgus (Georgia, EE.UU.) .

La estructura del silicato de la sepioli ta y la atapulgi ta tiene un grado de sustitución isomoría mucho menor que en el caso de la montmorillonita, con lo que su carga superficial es mucho menor y su capacidad de cambio de cationes es también menor, del orden de 10 a 20 meq/100

g, frente a un valor típico de 100 meq/100 g para la montmorillonita. Como consecuencia, la sepiolita y la atapulgi ta no se hinchan espontáneamente en agua como sí

hace la montmorillonita. Por ello, las partículas individuales aciculares de sepiolita y atapulgita aparecen en la naturaleza formando grandes aglomerados o haces de partículas individuales microfibrosas muy fuertemente unidas que es necesario someter a procesos de dispersión aplicando energía mecánica y utilizando alta cizalla para conseguir desaglomerar los haces en sus partículas individuales. Además, pese a la menor capacidad de intercambio catiónico de la sepiolita y atapulgita respecto a las esmectitas, estas arcillas también... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Método de obtención de un compuesto que comprende un silicato pseudo1aminar, que es al menos una arcilla del grupo de la paligorski ta-sepiolita, caracteri zado por que comprende al menos las siguientes etapas:

defibrilar en agua los haces de microfibras de la al menos una arcilla en microfibras individualizadas; dispersar la arcilla defibrilada en un líquido solvente orgánico o inorgánico hasta formar un gel estable de la arcilla; añadir a la dispersión al menos un agente modificante de la superficie de la arcilla; eliminar el solvente de la dispersión de arcilla mediante un método de separación sólido-líquido y/o secado; y desaglomerar el compuesto final hasta obtener un producto en polvo.

2. Método según la reivindicación 1, caracterizado por que la al menos una arcilla es seleccionada dentro del grupo compuesto por sepiolita, atapulgita, una combinación de ambas, mineral de sepiolita, mineral de atapulgita y una combinación de ambos minerales.

3. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 o 2, caracterizado por que el silicato pseudolaminar es un producto de grado reológico.

4. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por que el silicato pseudolaminar presenta una concentración superior al 50% de al menos una de las arcillas.

5. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por que el silicato pseudolaminar contiene partículas metálicas.

6. Método según la reivindicación 5, caracterizado por que las partículas metálicas son del grupo del V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu y Sn.

7. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado por que el silicato pseudolaminar contiene partículas de óxidos.

8. Método según la reivindicación 7, caracterizado por que las partículas de óxidos son del grupo del Y, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Zn, Al, Sn y Sb.

9. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado por que la dispersión de la arcilla en el líquido solvente y la adición del al menos un agente modificante se realizan simultáneamente, conteniendo dicho líquido el al menos un agente modificante.

10. Método según la reivindicación 9, caracterizado por que la defibrilación de la arcilla, su dispersión en el líquido solvente y la adición del al menos un agente modificante se realizan simultáneamente.

11. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado por que la eliminación del solvente y la desaglomeración del compuesto final se realizan simultáneamente.

12. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado por que la defibrilación de la arcilla en

agua se realiza por tratamiento mecánico, tratamiento químico o una combinación de ambos.

13. Método según la reivindicación 12, caracterizado por que el tratamiento mecánico comprende dispersar el silicato pseudolaminar en agua y moler en húmedo la dispersión.

14. Método según la reivindicación 13, caracterizado por que la molienda en húmedo de la dispersión se realiza con uno de los equipos seleccionados dentro del grupo compuesto por: molino de impacto, equipo de dispersión de alta cizalla, mezcladora intensiva de alta cizalla y turbomezcladora.

15. Método según la reivindicación 14, caracterizado por que cuando se emplea el molino de impacto o el equipo de dispersión de alta cizalla, la arcilla se dispersa en el agua a una concentración comprendida entre 0, 5% y 20%, Y la molienda se realiza a una velocidad periférica comprendida entre 15 mis y 120 mis incluidos ambos límites.

16. Método según la reivindicación 14, caracteri zado por que cuando se emplea la mezcladora intensiva o la turbomezcladora, la arcilla se dispersa en el agua a una concentración comprendida entre 20% y 45%, Y el tiempo de molienda está comprendido entre 5 y 60 minutos, incluidos ambos límites.

17. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 12 a 16, caracterizado por que el tratamiento químico se realiza con al menos un dispersante.

18. Método según la reivindicación 17, caracterizado por que el al menos un dispersante es seleccionado dentro del

grupo compuesto por: polielectrolitos inorgánicos, derivados fosfónicos, derivados fosfínicos y bases.

19. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 18, caracterizado por que la al menos una arcilla se defibrila hasta conseguir un tamaño de partícula inferior a 15 micras.

20. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 19, caracterizado por que tras la defibrilación y antes de la dispersión en el líquido solvente, la al menos una arcilla defibrilada se somete a secado y molienda.

21. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 20, caracterizado por que tras la defibrilación y antes de la dispersión en el líquido solvente, la al menos una arcilla defibrilada se somete a clasificación para separar la fracción de arcilla en agregados de las fibras individualizadas.

22. Método según la reivindicación 21, caracterizado por que tras la clasificación, la arcilla defibrilada se somete a una etapa de separación sólido-líquido, una etapa de secado y una etapa de molienda.

23. Método según la reivindicación 21, caracteri zado por que tras la clasificación, la arcilla defibrilada se somete a una etapa de secado y una etapa de molienda simultáneas.

24. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 23, caracterizado por que incorpora una etapa de tratamiento térmico de la arcilla antes de proceder a su modificación con el agente modificante.

25. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 24, caracterizado por que la relación arcilla/líquido solvente en la dispersión está comprendida entre 1: 99 y 70:30, incluidos ambos límites.

26. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 25, caracterizado por que la relación arcilla/líquido solvente está comprendida entre 4:96 y 50:50, incluidos ambos límites.

27. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 26, caracterizado por que el líquido solvente inorgánico es agua.

28. Método según la reivindicación 27, caracterizado por que el agua de la etapa de defibrilación de la arcilla es el líquido solvente en el que se dispersa la arcilla defibrilada, de tal forma que la dispersión de arcilla y agua preparada para la defibrilación es a su vez la dispersión de arcilla defibrilada y líquido solvente tras dicha defibrilación donde se añade el agente modificante.

29. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 26, caracterizado por que el líquido solvente orgánico es de baja polaridad.

30. Método según la reivindicación 29, caracterizado por que el líquido orgánico de baj a polaridad es un hidrocarburo aromático o alifático.

31. Método según la reivindicación 3 O, caracteri zado por que el hidrocarburo aromático es seleccionado dentro del grupo compuesto por benceno, xileno y tolueno.

32. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 29 a 31, caracterizado por que se añade al menos uno de los agentes modificantes como dispersante en la etapa de defibrilación en agua de la al menos una arcilla.

33. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 32, caracterizado por que la dispersión se realiza mediante uno de los equipos seleccionados dentro del grupo seleccionado entre: un equipo de ultrasonidos y un equipo de agitación mecánica de alta cizalla.

34. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 33, caracterizado por que el al menos un agente modificante es un compuesto químico o molécula con una parte que se une con la superficie de la arcilla y otra parte organofílica compatible con compuestos orgánicos.

35. Método según la reivindicación 34, caracterizado por que la parte del agente modificante que se une a la superficie de la arcilla es seleccionada dentro del grupo compuesto por: un grupo polar capaz de formar puentes de hidrógeno o adsorberse sobre la superficie de la arcilla, un grupo cargado posi tivamente capaz de intercambiarse con cationes inorgánicos en la superficie de la arcilla, y un grupo reactivo capaz de reaccionar y formar un enlace covalente con grupos en la superficie de la arcilla.

36. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 34 o 35, caracterizado por que el agente modificante es seleccionado dentro del grupo compuesto por sales de amonio cuaternarias, sales de fosfonio cuaternario, compuestos poliaminados, poliglicoles, aceites de silicona, polidimetilsilixanos, compuestos organo-metálicos, aminas y poliaminas y cualquier combinación de los mismos.

37. Método según la reivindicación 36, caracterizado por que el compuesto organo-metálico es seleccionado dentro del grupo compuesto por organo-silanos, organo-ti tanatos y organo-circonatos, y cualquier combinación de los mismos.

38. Método según la reivindicación 37, caracterizado por que el compuesto órgano-silano es seleccionado dentro del grupo compuesto por: 3-aminopropil trietoxi silano, 3-aminopropil trimetoxi silano, viniltrietoxi silano, viniltrimetoxi silano, 3-metacriloxipropil trimetoxi silano, metiltrimetoxi silano, metil trietoxisilano, 3-mercaptopropil trimetoxi silano, tetraetoxi silano, n -octiltrimetoxi silano, noctiltrietoxi silano, n-hexadecil trimetoxi silano, N-2aminoetil-3-aminopropil trimetoxi silano, 3glicidiloxipropil trimetoxi silano, alquilamino trimetoxisilano, acriloxipropil trimetoxi silano, N- (2aminoetil) -3-aminopropil-metil dimetoxi silano, ketiminopropil trietoxi silano, 3, 4-epoxiciclohexiletil trimetoxi silano, y aminopropil trimetoxi silano.

39. Método según la reivindicación 36, caracterizado por que la sal de amonio cuaternario es selecccionada dentro del grupo compuesto por: sales de trimetil alquil amonio, dimetil bencil aquil amonio, dimetil dialquil amonio, metil bencil dialquil amonio, dimetil alquil 2-etilhexil amonio, y metil alquil bis-2-hidroxietil amonio, y donde la cadena alquílica tiene al menos 12 átomos de carbonos, y puede ser de origen natural como sebo o sebo hidrogenado.

40. Método según la reivindicación 36, caracterizado por que la sal de fosfonio es seleccionada del grupo compuesto por sales de trihexil (tetradecil) fosfonio, tributil

(tetradecil) fosfonio, tetrabutil fosfonio, y tetra-n-octil fosfonio.

41. Método según la reivindicación 36, caracterizado por que el poliglicol es seleccionado dentro grupo compuesto por polietilenglicol y polipropilenglicol.

42. Método según la reivindicación 36, caracterizado por que la amina es seleccionada dentro del grupo formado por dimetil alquil amina, alquil dimetil aminopropilamina, bis-2-hidroxietil alquil amina, N, N' , N'-2-hidroxietil N-alquil propilen diamina, y donde la cadena alquílica tiene al menos 12 átomos de carbono, y puede ser de origen natural como sebo o sebo hidrogenado.

43. Método según la reivindicación 36, caracterizado por que la poliamina es seleccionada del grupo formado por alquil 1, 3 propilen diamina, alquil dipropilen triamina, y alquil tripropilen tetramina, y donde la cadena alquílica tiene al menos 12 átomos de carbono, y puede ser de origen natural como sebo o sebo hidrogenado.

44. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 43, caracterizado por que la desaglomeración se realiza por medios mecánicos.

45. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 44, caracterizado por que el compuesto final se desaglomera hasta un tamaño de partícula inferior a 44 pm.

46. Método según la reivindicación 45, caracterizado por que el compuesto final se desaglomera hasta un tamaño de partícula medio inferior a 15 pm.

47. Compuesto obtenible de acuerdo con el método descrito en una cualquiera de las reivindicaciones anteriores.

48. Compuesto según la reivindicación 47, caracterizado por que el compuesto presenta un grado de modificación final de la arcilla comprendido entre 0, 1 milimoles y 1000 milimoles de agente modificante por cada 100 g de arcilla, incluidos ambos límites.

49. Compuesto según una cualquiera de las reivindicaciones 47 o 48, caracterizado por que el compuesto presenta un grado de modificación final de la arcilla comprendido entre 0, 1 Y 30 g de agente modificante por cada 100 g de arcilla, incluidos ambos límites, y un tamaño de partícula inferior a 44 pm.

50. Uso del compuesto según una cualquiera de las reivindicaciones 47 a 49 como aditivo o carga en un material polimérico.

51. Uso del compuesto según la reivindicación 50 caracterizado por que el material polimérico es de baj a polaridad.

52. Material compuesto de matriz polimérica caracterizado por que comprende como aditivo un compuesto de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 47 a 49.

53. Material compuesto de matriz polimérica según la reivindicación 52, caracterizado por que la matriz polimérica se compone de al menos un polímero termoplástico seleccionado dentro del grupo compuesto por PA6, PA66, PA12, PET, PPT, PBT, LDPE, LLPE, PMMA, UVLDPE, HDPE, PP, PVC, TPOs, ABS, PC, EVA, PS y cualquier combinación de los mismos.

54. Material compuesto de matriz polimérica según la reivindicación 52, caracterizado por que la matriz

polimérica se compone de al menos un polímero termoestable seleccionado dentro del grupo compuesto por poliésteres insaturados, poliésteres saturados, resinas epoxi, bismaleimidas, poliimidas, resinas acrílicas y cualquier combinación de los mismos.


 

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