Procedimiento para la obtención de heptafluoropropano purificado.

Un procedimiento para la obtención de 1,1,1,2,3,3,3-heptafluoropropano (HFC-227ea) que tiene un contenido reducido de impurezas orgánicas,

que comprende

(a) someter un HFC-227ea en bruto que contiene agua e impurezas orgánicas al menos a dos etapas de destilación, que consisten en una etapa de destilación a presión elevada y una etapa de destilación a presión baja llevadas a cabo a una presión de al menos 1 bar menor que la etapa de destilación a presión elevada, extrayendo de la etapa de destilación a presión elevada una fracción que contiene agua, que es así separada del HFC-227ea en bruto e impurezas orgánicas de punto de ebullición bajo; y

(b) recuperar HFC-227ea que tiene un contenido reducido de impurezas orgánicas, en que la expresión "impurezas orgánicas de punto de ebullición bajo" indica impurezas que exhiben, a la presión de destilación en presencia de HFC-227ea, un punto de ebullición inferior al punto de ebullición del HFC-227ea.

Procedimiento para la obtención de heptafluoropropano purificado La presente invención se refiere a un procedimiento para la obtención de 1, 1, 1, 2, 3, 3, 3-heptafluoropropano (HFC227ea) purificado.

El HFC-227ea es útil, en particular, como agente de extensión de incendios aceptable para el medio ambiente y como propelente, particularmente para aerosoles farmacéuticos.

La producción industrial de HFC-227ea, sin embargo, proporciona frecuentemente un producto que comprende impurezas saturadas e insaturadas. Como estas impurezas a menudo son tóxicas, es probable que haya que adoptar medidas estrictas en cuanto a la concentración de impurezas, en particular impurezas insaturadas, para el HFC-227ea en aplicaciones farmacéuticas.

En el documento EP-0512502-A2 se propuso reducir o eliminar el contenido de olefinas en HFC-227ea mediante reacción con un alcohol en presencia de una base. Aunque este procedimiento proporciona resultados extraordinarios para la eliminación de olefinas en HFC-227ea, requiere la adición de compuestos químicos adicionales al HFC-227ea en bruto.

Consecuentemente, es una finalidad de la invención proporcionar un procedimiento para la obtención de HFC-227ea que tenga un contenido reducido de todos los tipos de impurezas orgánicas y, en particular impurezas olefínicas, que no requiera la adición de compuestos químicos adicionales al HFC-227ea en bruto. En particular, es una finalidad de la invención proporcionar este procedimiento que permita la obtención de HFC-227ea que tenga una pureza adecuada para ser usado en aplicaciones farmacéuticas, especialmente como propelente para aerosoles de inhalación.

En consecuencia, la presente invención se refiere a un procedimiento para la obtención de 1, 1, 1, 2, 3, 3, 3heptafluoropropano (HFC-227ea) que tiene un contenido reducido de impurezas orgánicas, que comprende

(a) someter un HFC-227ea en bruto que contiene agua e impurezas orgánicas al menos a dos etapas de destilación, que consisten en una etapa de destilación a presión elevada y una etapa de destilación a presión baja llevadas a cabo a una presión de al menos 1 bar menor que la etapa de destilación a presión elevada, extrayendo de la etapa de destilación a presión elevada una fracción que contiene agua, que es así separada del HFC-227ea en bruto e impurezas orgánicas de punto de ebullición bajo;

(b) recuperar HFC-227ea que tiene un contenido reducido de impurezas orgánicas, en que la expresión “impurezas orgánicas de punto de ebullición bajo” indica impurezas que exhiben, a la presión de destilación en presencia de HFC-227ea, un punto de ebullición inferior al punto de ebullición del HFC-227ea.

El procedimiento según la invención hace posible conseguir una separación eficaz de las impurezas orgánicas, en particular de las impurezas olefínicas, del HFC-227ea mediante un método físico. El procedimiento se puede llevar a cabo en una manera de ensayo y permite el uso de calentamiento con vapor/enfriamiento con agua. De una manera totalmente inesperada, el procedimiento es suficientemente eficaz para permitir el uso del HFC-227ea obtenido en aplicaciones farmacéuticas. El procedimiento no supone la adición de compuestos químicos adicionales al HFC227ea en bruto. Esto es particularmente ventajoso en la fabricación de HFC-227ea para aplicaciones farmacéuticas, ya que los compuestos usados en la fabricación de un producto farmacéutico deben ser examinados en cuanto a su toxicidad y notificados en procedimientos reguladores.

La pureza del HFC-227ea obtenido en el procedimiento obtenido según la invención es generalmente igual o mayor que 99, 9% p. A menudo esta pureza es igual o mayor que 99, 95% p. Preferentemente, es igual o mayor que 99, 99%

p. El HFC-227ea obtenido en el procedimiento contiene preferentemente menos de 5 ppm de cualquier impureza olefínica individual.

La expresión “impureza de punto de ebullición bajo” debe entenderse que indica una impureza que exhibe, a la presión de la destilación en presencia de HFC-227ea, un punto de ebullición menor que el punto de ebullición del HFC-227ea. La expresión “impureza de punto de ebullición elevado” se entiende que indica una impureza que exhibe, a la presión de la destilación en presencia de HFC-227ea, un punto de ebullición mayor que el punto de

ebullición de HFC-227ea.

La presión en la destilación a presión elevada generalmente es como máximo de 30 bares. A menudo es como máximo de 20 bares. Preferentemente, la presión es como máximo de 12 bares. Más preferentemente es como 11, 5 bares. La presión en la destilación a presión elevada es generalmente de al menos 6 bares. A menudo, esta presión es al menos de 7, 5 bares. Preferentemente, es de al menos 9, 5 bares. Generalmente, una fracción que comprende impurezas de punto de ebullición bajo es retirada de la etapa de destilación a presión elevada. Por tanto, las impurezas de punto de ebullición bajo son así separadas del HFC-227ea. Las impurezas orgánicas típicas de punto de ebullición bajo incluyen fluorocarburos saturados o insaturados que comprenden 1, 2, 3 o 4 átomos de carbono. Más particularmente, las impurezas orgánicas de punto de ebullición bajo incluyen (hidro) fluorocarburos saturados o insaturados, es decir, compuestos orgánicos que consisten en carbono, flúor y opcionalmente hidrógeno, que comprenden 1, 2 o 3 átomos de carbono. El hexafluoropropileno es un ejemplo específico de una impureza orgánica de punto de ebullición bajo.

La presión en la destilación a presión baja es generalmente de al menos 1 bar. A menudo es al menos 4 bares. Preferentemente es al menos de 6 bares. Más preferentemente es al menos de 7 bares. La presión en la destilación a presión baja es generalmente como máximo de 12 bares. Preferentemente, esta presión es como máximo de 10 bares. Generalmente, una fracción que comprende impurezas de punto de ebullición elevado es retirada de la destilación a presión baja. Las impurezas de punto de ebullición elevado son separadas así del HFC-227ea. Las impurezas orgánicas típicas de punto de ebullición elevado incluyen (hidro) fluorocarburos saturados o insaturados que comprende al menos 5 átomos de carbono e (hidro) clorofluorocarburos que comprenden preferentemente al menos dos átomos de carbono. Más particularmente, las impurezas orgánicas de punto de ebullición elevado incluyen (hidro) fluorocarburos saturados o insaturados, es decir, compuestos orgánicos que consisten en carbono, flúor y opcionalmente hidrógeno, que comprenden al menos 6 átomos de carbono. Los dímeros de hexafluoropropileno de fórmula general C6F12 son ejemplos específicos de impurezas orgánicas de punto de ebullición elevado.

Otro tipo de impurezas orgánicas de punto de ebullición elevado incluyen compuestos orgánicos que comprenden al menos un heteroátomo, que se selecciona preferentemente entre oxígeno y nitrógeno. Generalmente, estos compuestos contienen también al menos un átomo de flúor. Se deben mencionar, por ejemplo, los éteres fluorados que comprenden de 2 a 10 átomos de carbono.

En la presente descripción, cualquier referencia a la presión corresponde a la presión absoluta, medida en la parte superior de la columna de destilación.

La diferencia de presión entre la etapa de destilación a presión elevada y la etapa de destilación a presión baja es de al menos 1 bar. Preferentemente esta diferencia es de al menos 2 bares. Es particularmente preferida una diferencia de presión de 2, 5 bares. Generalmente, la diferencia de presión entre la etapa de destilación a presión elevada y la etapa de destilación a presión baja es como máximo de 29 bares. Preferentemente, esta diferencia es como máximo de 10 bares. Es particularmente preferida una diferencia de presión como máximo de 5 bares.

La temperatura a la que se lleva a cabo la destilación a presión elevada o baja se corresponde aproximadamente al punto de ebullición de HFC-227ea a la presión escogida para la destilación respectiva.

En una primera realización del procedimiento según la invención, la etapa de destilación a presión baja se lleva a cabo antes de la etapa de destilación a presión elevada.

En una segunda realización del procedimiento según la invención, que es preferida, la etapa de destilación a presión baja se lleva a cabo después de la etapa de destilación a presión elevada. En la segunda realización, es posible recuperar el HFC-227ea que tiene un contenido... [Seguir leyendo]

1. Un procedimiento para la obtención de 1, 1, 1, 2, 3, 3, 3-heptafluoropropano (HFC-227ea) que tiene un contenido reducido de impurezas orgánicas, que comprende

(a) someter un HFC-227ea en bruto que contiene agua e impurezas orgánicas al menos a dos etapas de destilación, que consisten en una etapa de destilación a presión elevada y una etapa de destilación a presión baja llevadas a cabo a una presión de al menos 1 bar menor que la etapa de destilación a presión elevada, extrayendo de la etapa de destilación a presión elevada una fracción que contiene agua, que es así separada del HFC-227ea en bruto e impurezas orgánicas de punto de ebullición bajo; y

(b) recuperar HFC-227ea que tiene un contenido reducido de impurezas orgánicas, en que la expresión “impurezas orgánicas de punto de ebullición bajo” indica impurezas que exhiben, a la presión de destilación en presencia de HFC-227ea, un punto de ebullición inferior al punto de ebullición del HFC-227ea.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que la diferencia de presión entre la etapa de destilación a presión elevada y la etapa de destilación a presión baja es de 2 a 5 bares.

3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2, en el que la presión en la etapa de destilación a presión baja es de 1 a 12 bares y la presión en la etapa de destilación a presión elevada es de 6 a 30 bares.

4. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que la etapa de destilación a presión baja se lleva a cabo antes de la etapa de destilación a presión elevada.

5. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que la etapa de destilación a presión baja se lleva a cabo después de la etapa de destilación a presión elevada.

6. Procedimiento según la reivindicación 5, en el que se recupera HFC-227ea que tiene un contenido reducido de impurezas orgánicas de la parte superior de la destilación a presión baja.

7. Procedimiento según la reivindicación 6, en el que la fracción que comprende dichas impurezas orgánicas de punto de ebullición bajo es continuamente extraída de la etapa de destilación a presión elevada.

8. Procedimiento según la reivindicación 7, en el que en la destilación a presión elevada, la relación en masa de la alimentación de HFC-227ea en bruto respecto a la fracción que comprende dichas impurezas orgánicas de punto de ebullición bajo extraídas de dicha destilación a presión elevada es mantenida en el intervalo de 1 a 100.

9. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en el que el HFC-227ea en bruto tiene una pureza de al menos 95%.

10. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, en el que el HFC-227ea en bruto ha sido obtenido mediante una reacción que comprende usar hexafluoropropileno como material de partida.

11. Mezcla azeotrópica o pseudo-azeotrópica, que comprende HFC-227ea y agua.

12. Mezcla azeotrópica o pseudo-azeotrópica según la reivindicación 11, que comprende adicionalmente impurezas orgánicas de punto de ebullición bajo.

13. Mezcla azeotrópica o pseudo-azeotrópica según la reivindicación 12, que comprende además impurezas orgánicas que tienen un punto de ebullición bajo con respecto a HFC-227ea a una presión de más de 9 y hasta 16 bares.