PROCEDIMIENTO PARA LA ELEBORACIÓN DE UNA MEZCLA DE REACCIÓN QUE CONTIENE ALCOXICARBONILAMINOTRIAZINA.

Procedimiento para la elaboración de una mezcla de reacción alcanólica,

que se produce en la obtención de alcoxicarbonilaminotriazinas, que contiene al menos una alcoxicarbonilaminotriazina, al menos un carbonato cíclico y/o acíclico, al menos un alcanol con 1 a 13 átomos de carbono, que contiene en caso dado uno o dos átomos de oxígeno como enlace tipo éter, y en caso dado substituido por alquilo con 1 a 4 átomos de carbono y/o hidroxi, así como al menos un alcanolato alcalino o alcalinotérreo, en caso dado melamina, y en caso dado catalizador, en el que se eliminan componentes polares y/o iónicos mediante extracción con un agente de extracción polar, no miscible completamente con la fase orgánica presente en la mezcla de reacción, mediante lo cual se obtienen una fase alcanólica, que contiene al menos una alcoxicarbonilaminotriazina, y una fase polar, que contiene agente de extracción con componentes polares y/o iónicos disueltos en la misma, caracterizado porque la extracción se lleva a cabo en una unidad mezcladora/asentadora, una columna de extracción, un extractro basado en separación por campo centrífugo, o combinaciones de los mismos.

Procedimiento para la elaboración de una mezcla de reacción que contiene alcoxicarbonilaminotriazina.

La invención se refiere a un procedimiento para la elaboración de una mezcla de reacción alcanólica, que se produce en la obtención de alcoxicarbonilaminotriazinas, que contiene al menos una alcoxicarbonilaminotriazina, al menos un carbonato cíclico y/o acíclico, al menos un alcanol con 1 a 13 átomos de carbono, que contiene en caso dado uno o dos átomos de oxígeno como enlace tipo éter, y en caso dado substituido por alquilo con 1 a 4 átomos de carbono y/o hidroxi, así como al menos un alcanolato alcalino o alcalinotérreo, en caso dado melamina, y en caso dado catalizador.

La obtención de alcoxicarbonilaminotriazinas mediante reacción de triazinas, a modo de ejemplo melamina, con carbonatos en presencia de una base, es conocida, por ejemplo, por la EP-A 0 624 577. En este caso se hace reaccionar generalmente melamina con un carbonato en presencia del alcanol que sirve como base del carbonato, y en presencia de un alcanolato alcalino, basado en el alcohol precursor del carbonato, como base. Para la elaboración se alimenta a la mezcla de reacción un ácido mineral para la neutralización. Como ácidos apropiados se citan ácido fosfórico, ácido sulfúrico y/o ácido clorhídrico. La obtención de alcoxicarbonilaminotriazina se efectúa a continuación mediante una extracción con un disolvente orgánico y la evaporación del disolvente. Alternativamente, tras la adición de ácido se aísla mediante filtración un producto sólido, que se lava y se seca a continuación.

Por la WO-A 03/035628 es conocido un procedimiento para la obtención de alcoxicarbonilaminotriazinas, en el que se neutraliza en primer lugar la mezcla de reacción con un ácido preferentemente acuoso para la elaboración. Como ácidos apropiados se citan ácido nítrico, ácido sulfúrico, ácido fosfórico o sus mezclas, pero también ácido fórmico. Tras la adición de ácido a la mezcla de reacción se forman una fase acuosa y una fase alcanólica, que se separan entre sí. En este caso, la fase alcanólica contiene la alcoxicarbonilaminotriazina. Para el aumento de la concentración de alcoxicarbonilaminotriazina se concentra la fase orgánica tras la separación de la fase acuosa.

También en la WO-A 2004/054990 se da a conocer un procedimiento correspondiente para la elaboración de una mezcla de reacción que contiene alcoxicarbonilaminotriazina.

Por la WO-A 2004/041922 es conocido un procedimiento de obtención y elaboración para reticulantes de carbamatomelamina-formaldehído. En este caso, la elaboración se efectúa igualmente mediante adición de un ácido, por ejemplo ácido sulfúrico, ácido fórmico, ácido oxálico, ácido fosfórico, ácido clorhídrico, o mezclas de los mismos. La sal producida en la neutralización se elimina mediante filtración y lavado con agua.

Es tarea de la presente invención poner a disposición un procedimiento para la elaboración de una mezcla de reacción alcanólica, que contiene al menos una alcoxicarbonilaminotriazina, que permite una eliminación de sales, y en caso dado otros componentes polares a partir de una mezcla de reacción que contiene al menos una alcoxicarbonilaminotriazina, así como la influencia selectiva de varios componentes de diferente polaridad en la mezcla de reacción sin gran gasto de instalaciones.

El problema se soluciona mediante un procedimiento para la elaboración de una mezcla de reacción alcanólica, que se produce en la obtención de alcoxicarbonilaminotriazinas, que contiene al menos una alcoxicarbonilaminotriazina, al menos un carbonato cíclico y/o acíclico, al menos un alcanol con 1 a 13 átomos de carbono, que contiene en caso dado uno o dos átomos de oxígeno como enlace tipo éter, y en caso dado substituido por alquilo con 1 a 4 átomos de carbono y/o hidroxi, así como al menos un alcanolato alcalino o alcalinotérreo, en caso dado melamina, y en caso dado catalizador, en la que los componentes polares y/o iónicos se eliminan mediante extracción con un agente de extracción polar, no miscible completamente con la fase orgánica presente en la mezcla de reacción, mediante lo cual se obtiene una fase alcanólica, que contiene al menos una alcoxicarbonilaminotriazina, y una fase polar, que contiene agente de extracción con componentes polares y/o iónicos disueltos en el mismo, llevándose a cabo la extracción en una unidad mezcladora/asentadora, una columna de extracción, un extractor basado en separación por campo centrífugo, o una combinación de los mismos.

Alcoxicarbonilaminotriazinas preferentes son aquellas de la fórmula general (I) en la que los símbolos e índices tienen el siguiente significado:

Y1 hidrógeno, alquilo con 1 a 4 átomos de carbono, fenilo, en caso dado substituido por alquilo con 1 a 4 átomos de carbono, alcoxi con 1 a 4 átomos de carbono o halógeno, o un resto de la fórmula NR5R6, y R1, R2, R3, R4, R5 y R6, independientemente entre sí, en cada caso hidrógeno o un resto de la fórmula 5 COOX o X, o seleccionado a partir del grupo (-CH2-O) 1-H, (-CH2-O) 1-R, (-CH2-O) k-CH2-N (Z) -Q y (-CH2-O) kCH2-N (Z) -Q,

- representando k 0 a 10, preferentemente 1 a 5, más preferentemente 1 o 2, y en especial 1, y representando l 1 a 10, preferentemente 1 a 5, de modo más preferente 1 o 2, y en especial 1,

- siendo seleccionado R a partir del grupo alquilo, cicloalquilo y alquilarilo, conteniendo los grupos R

preferentemente menos de 13 átomos de carbono, y siendo R preferentemente un alquilo con 1 a 13 átomos de carbono, y de modo especialmente preferente metilo o butilo,

- siendo Q un resto triazina de la fórmula general (II)

- representando X alquilo con 1 a 13 átomos de carbono, cuyo esqueleto de carbono puede estar

interrumpido por 1 o 2 átomos de oxígeno no adyacentes en función éter y/o substituido por hidroxi, o representando X alquenilo con 3 a 6 átomos de carbono, y

- representando Z un resto R1, R2, R3, R4, R5 y R6, como se definen anteriormente, y

representando al menos uno de los restos R1 a R4, o si Y1 representa NR5R6, al menos uno de los restos R1 a R6 COOX.

En este caso, alquilo con 1 a 4 átomos de carbono significa, por ejemplo, metilo, etilo, propilo, isopropilo, butilo, secbutilo o terc-butilo.

Fenilo, substituido en caso dado por alquilo con 1 a 4 átomos de carbono, alcoxi con 1 a 4 átomos de carbono o halógeno, por ejemplo, es fenilo, 2-, 3- o 4-metilfenilo, 2-, 3- o 4-etilfenilo, 2, 4-dimetilfenilo, 2-, 3- o 4-metoxifenilo, 2-, 3- o 4-etoxifenilo, 2, 4-dimetoxifenilo, 2-, 3- o 4-fluorfenilo, o 2-, 3- o 4-clorofenilo.

Alquilo con 1 a 13 átomos de carbono, cuyo esqueleto de carbono puede estar interrumpido por 1 o 2 átomos de oxígeno no adyacentes en función éter, y/o substituido por hidroxi, significa, por ejemplo, pentilo, isopentilo, neopentilo, terc-pentilo, hexilo, 2-metilpentilo, heptilo, octilo, 2-etilhexilo, isooctilo, nonilo, isononilo, decilo, isodecilo, undecilo, dodecilo, tridecilo, isotridecilo, 2-metoxietilo, 2-etoxietilo, 2-propoxietilo, 2-butoxietilo, 2- o 3-metoxipropilo, 2- o 3-etoxipropilo, 2- o 3-propoxipropilo, 2- o 4-metoxibutilo, 2- o 4-etoxibutilo, 3, 6-dioxaheptilo, 3, 6-dioxaoctilo, 3, 7

dioxaoctilo, 4, 7-dioxaoctilo, 2- o 3-butoxipropilo, 2- o 4-butoxibutilo, 2-hidroxietilo, 2- o 3-hidroxipropilo, 2- o 4hidroxibutilo, 3-hidroxibut-2-ilo. (Las anteriores denominaciones isooctilo, isononilo, isodecilo e isotridecilo son denominaciones triviales, y proceden de los alcoholes obtenidos según la oxosíntesis - véase Ullmanns Encyclopedia of Industrial Chemistr y , 5ª edición, vol. A1, páginas 290 a 293, así como vol. A10, páginas 284 y 285) .

Alquenilo con 3 a 6 átomos de carbono significa, por ejemplo, alilo, metalilo, etalilo, 2-, 3- o 4-penten-1-ilo o 2-, 3-, 4- 35 o 5-hexen-1-ilo.

Alcanol con 1 a 13 átomos de carbono, que contiene, en caso dado, uno o dos átomos de oxígeno no adyacentes como enlace tipo éter, y substituido, en caso dado, por alquilo con 1 a 4 átomos de carbono y/o hidroxi, es, a modo de ejemplo, metanol, etanol, propanol, isopropanol, butanol, isobutanol, sec-butanol, terc-butanol, pentanol, isopentanol, neopentanol, terc-pentanol, hexanol, 2-metilpentanol, heptanol, octanol, 2-etilhexanol, isooctanol, nonanol, isononanol, decanol, isodecanol, undecanol, dodecanol, tridecanol, isotridecanol, 2-metoxietanol, 2etoxietanol, 2-propoxietanol, 2-butoxietanol, 2- o 3-metoxipropanol, 2- o 3-etoxipropanol, 2- o 3-propoxipropanol, 2- o 4-metoxibutanol,... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento para la elaboración de una mezcla de reacción alcanólica, que se produce en la obtención de alcoxicarbonilaminotriazinas, que contiene al menos una alcoxicarbonilaminotriazina, al menos un carbonato cíclico y/o acíclico, al menos un alcanol con 1 a 13 átomos de carbono, que contiene en caso dado uno o dos átomos de oxígeno como enlace tipo éter, y en caso dado substituido por alquilo con 1 a 4 átomos de carbono y/o hidroxi, así como al menos un alcanolato alcalino o alcalinotérreo, en caso dado melamina, y en caso dado catalizador, en el que se eliminan componentes polares y/o iónicos mediante extracción con un agente de extracción polar, no miscible completamente con la fase orgánica presente en la mezcla de reacción, mediante lo cual se obtienen una fase alcanólica, que contiene al menos una alcoxicarbonilaminotriazina, y una fase polar, que contiene agente de extracción con componentes polares y/o iónicos disueltos en la misma, caracterizado porque la extracción se lleva a cabo en una unidad mezcladora/asentadora, una columna de extracción, un extractro basado en separación por campo centrífugo, o combinaciones de los mismos.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la columna es una columna de cargas, empaquetadura o platos.

3. Procedimiento según la reivindicación 1 o 2, caracterizado porque se emplea una columna agitada o pulsada.

4. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la extracción se lleva a cabo a una temperatura en el intervalo de 20 a 80º C.

5. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la proporción de fases de fase polar respecto a orgánica se sitúa en el intervalo de 0, 1 a 2.

6. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el agente de extracción polar es agua.

7. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque el procedimiento comprende como paso adicional la concentración de fase orgánica, que contiene al menos una alcoxicarbonilaminotriazina.

8. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque el alcanolato alcalino o alcalinotérreo es metanolato sódico.

9. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque el alcanol con 1 a 13 átomos de carbono es butanol, o una mezcla de metanol y butanol.

10. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque la mezcla de reacción alcanólica se neutraliza mediante introducción en un ácido antes de la extracción mediante adición de ácido.

11. Procedimiento según la reivindicación 10, caracterizado porque el ácido añadido para la neutralización es ácido nítrico.

12. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado porque antes de la extracción, o durante la misma, se ajusta el valor de pH de la mezcla de reacción mediante adición de ácido o base.

13. Procedimiento según la reivindicación 12, caracterizado porque la base es agua amoniacal.

14. Procedimiento según la reivindicación 12, caracterizado porque el ácido es un ácido orgánico, preferentemente ácido fórmico.

15. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 14, caracterizado porque el procedimiento comprende como paso final la obtención de un polvo que contiene esencialmente alcoxicarbonilaminotriazina mediante secado por pulverizado.

16. Procedimiento según la reivindicación 15, caracterizado porque el secado por pulverizado se lleva a cabo a una temperatura en el intervalo de 50 a 250º C.