DISPOSITIVO CON AGITACIÓN PARA MEDIDAS ÓPTICAS IN SITU.

El dispositivo comprende una cámara de reacción (1) que aloja una muestra líquida a analizar.

El dispositivo comprende una perforación transversal (20) que define una ventana de entrada (12) y una ventana de salida (12') a la cámara de reacción (1), estando las citadas ventanas (12) (12') enfrentadas y cerradas por un material óptico, de tal forma que un haz de luz que pasa por la ventana de entrada (12), sale por la ventana de salida (12') tras atravesar la muestra líquida. El dispositivo comprende un agitador magnético (16) alojado en el interior de la cámara de reacción (1). El dispositivo comprende dos tapas (36) (38) que pueden cerrar la cámara de reacción (1) y que pueden desmontarse para permitir acceso a la cámara de reacción para su limpieza.

Dispositivo con agitación para medidas ópticas in situ.

Sector de la invención

La presente invención se refiere al campo de dispositivos para realizar medidas ópticas in situ de una muestra líquida. Concretamente, la invención se puede aplicar como microreactor para la monitorización de reacciones químicas, como celda para análisis de líquidos homogéneos y heterogéneos, como dispositivo para evaluar el efecto de la temperatura en procesos químicos, físicos, farmacéuticos etc. Otras aplicaciones incluyen el análisis de nanoestructuras en dispersiones acuosas o para la monitorización in situ de polimerizaciones en fase dispersa.

Antecedentes de la invención

En la actualidad la monitorización de reacciones químicas mediante técnicas ópticas, por ejemplo medidas de absorción y difracción de rayos X (wide and small angle X-ray scattering -WAXD and SAXS) , medidas de neutrones de bajo ángulo (small angle neutrón scattering -SANS) , se realizan o bien en celdas selladas y termostatizadas (sin posibilidad de agitación interior) , bien extrayendo muestras de un reactor agitado y termostatizado externo y analizándolas ex situ o utilizando celdas de espectroscopia estancas con posibilidad de agitación magnética y calentamiento.

En la técnica se conocen algunos reactores o celdas para el análisis como por ejemplo el de Alison et al. (Alison et al. Phys. Chem. Chem. Phys. 5, 4998-5000 (2003) “Using a novel plug flow reactor for the in situ, simultaneous, monitoring of SAXS and WAXD during cristallisation from solution”) que describe un reactor de flujo pistón continuo en el hay que pasar la muestra continuamente a un flujo muy elevado para conseguir que el mezclador estático (“teardrop”) mezcle los componentes, de modo que es necesario bombear la muestra o el medio de reacción a través de la zona de medida.

Una celda más fácil de usar (similar a un reactor batch de 10 ml) y que permite trabajar a temperaturas y presiones de hasta 220ºC y 250 bar y que además permite mezclar el contenido del reactor es el ejemplo de Grunwaldt et al. (Grunwaldt et al. Rev. Sci. Instrum. 76, 054104 (2005) . Este dispositivo que se asemeja a un reactor batch de 10 ml está equipado con líneas de entrada y salida para alimentar gases comprimidos y líquidos y puede proporcionar buena mezcla. Sin embargo dadas las dimensiones de la celda y la configuración de las ventanas para el paso del haz de luz no es posible realizar medidas de difracción ya que la luz difractada no podría llegar hasta el detector colocado a la salida. Además, el contenido de la celda absorbería prácticamente toda la luz incidente (ver tabla 2 de Grunwaldt y Baiker, Phys. Chem. Chem. Phys. 2005, 7, 3526, donde se muestra que para 0.6 mm de espesor de agua el 25% de la luz incidente es absorbida a una potencia de 10 KeV) .

En otra realización Hanneman et al. (Hanneman et al. J. of Synchrotron Radiation, 14, 345 (2007) han diseñado un celda para medidas in situ en fase gas o fase líquida tanto de absorción como de difracción de rayos X especialmente diseñada para reacciones catalíticas. Esta celda permite el control de la temperatura y la presión en la celda de medida pero sin embargo no tiene posibilidad de mezcla y por tanto no se puede utilizar en procesos que requieran agitación para mantener el medio de reacción homogéneo como por ejemplo las reacciones de polimerización en emulsión.

El documento JP 60040942 (A) describe una parte de celda que tiene una cámara de muestra que está situada en una posición cercana a una cámara de presurización, con una película flexible entre las mismas; un calentador que mantiene la temperatura de una muestra dentro de dicha cámara de muestra a una temperatura especificada; y un elemento de ventana que divide la cámara de presurización y el exterior y permite que rayos X procedentes del exterior se transmitan a la cámara de muestra para obtener prontamente un patrón de difracción de rayos X en condiciones hidrotérmicas. Este dispositivo no permite mezclar el contenido de la celda.

El documento JP2006078217 (A) describe una celda para medidas de ondas electromagnéticas que consiste en una estructura de celda que tiene dos ventanas para el paso de una onda electromagnética y medios de agitación. Esta celda, al igual que el dispositivo presentado en la realización de Grunwaldt et al. (Rev. Sci. Instrum.) no puede realizar medidas de difracción de rayos X por el diseño de las ventanas de salida del haz de luz y por la anchura de la celda ya que la muestra absorbería prácticamente la totalidad de la luz incidente.

Descripción de la invención

Las técnicas mostradas anteriormente presentan problemas para las medidas de difracción de rayos X en sistemas heterogéneos y con velocidad de reacción rápida. La falta de agitación en unos casos y el tiempo transcurrido entre la extracción de la muestra y su medida hacen que la información que pueda obtenerse no sea totalmente veraz en los casos de medidas ex situ. Además todos los equipos descritos no presentan una forma sencilla de limpieza puesto que solo es posible la limpieza por la parte superior de la celda o a través de las ventanas de paso del haz de luz lo que implica un laborioso y cuidadoso trabajo. La limpieza es muy importante en experimentos donde el medio de reacción sea muy adherente o susceptible de coagulación o floculación. En estos casos quedan restos del producto a analizar adheridos en las paredes de las ventanas, en la superficie del reactor y pueden influir en posteriores medidas. Es necesario por tanto una limpieza a fondo de una forma sencilla preferentemente sin necesidad de desmontar las ventanas de paso del haz de luz.

La presente invención da a conocer un dispositivo que permite el análisis de sistemas de reacción heterogéneos, tales como la polimerización en emulsión o similares, al mezclarlos mediante un agitador magnético, además de realizar medidas del medio de reacción realmente en línea, sin tener que extraer la muestra del reactor o tener que recircular la muestra a través de una celda donde se realiza la medida.

El dispositivo objeto de la invención comprende

un cuerpo principal que comprende una cámara de reacción configurada para alojar una muestra líquida a analizar, comprendiendo el cuerpo principal una perforación transversal que define una ventana de entrada a la cámara de reacción y una ventana de salida de la cámara de reacción, estando las citadas ventanas de entrada y salida enfrentadas entre sí y cerradas por un material óptico, de tal forma que una parte del haz de luz que pasa por la ventana de entrada, sale por la ventana de salida tras atravesar la muestra líquida a analizar y

un agitador que puede ser activado magnéticamente, alojado en el interior de la cámara de reacción para producir la agitación de la muestra líquida a analizar.

De acuerdo con la presente invención, la cámara de reacción atraviesa el cuerpo principal definiendo un primer orificio de salida en el cuerpo principal y un segundo orificio de salida en el cuerpo principal, estando los citados primer y segundo orificios de salida enfrentados entre sí y porque comprende una primera tapa y una segunda tapa configuradas de forma que pueden cerrar respectivamente el primer orificio de salida y el segundo orificio de salida durante la medida óptica, estando las citadas primera y segunda tapa unidas al cuerpo principal a través de medios desmontables para permitir acceso a la cámara de reacción a través de los citados primer y segundo orificio de salida.

De esta forma, es posible desmontar las citadas primera y segunda tapa que dejan un acceso libre y directo al interior de la cámara de reacción, permitiendo una fácil limpieza del interior de la misma.

El agitador, puede estar compuesto por una barra activable magnéticamente, alojada en el interior de la cámara de reacción y por una base de activación magnética dispuesta en proximidad a la barra activable magnéticamente. La base de activación pude producir la activación de la barra activable magnéticamente. Por ejemplo, el cuerpo principal puede estar apoyado sobre la base de activación magnética, quedando la segunda tapa dispuesta entre el cuerpo principal y la base de activación magnética. Obviamente, la segunda tapa presentará un espesor que permite la activación de la barra mediante la base de activación.

La cámara de reacción puede presentar una configuración...

1. Dispositivo con agitación para medidas ópticas in situ que comprende

un cuerpo principal (10) que comprende una cámara de reacción (1) configurada para alojar una muestra líquida a analizar, comprendiendo el cuerpo principal (10) una perforación transversal (20) que define una ventana de entrada

(12) a la cámara de reacción (1) y una ventana de salida (12’) de la cámara de reacción (1) , estando las citadas ventanas de entrada (12) y salida (12’) enfrentadas entre sí y cerradas por un material óptico, de tal forma que una parte del haz de luz que pasa por la ventana de entrada (12) , sale por la ventana de salida (12’) tras atravesar la muestra líquida a analizar y

un agitador (16) que puede ser activado magnéticamente, alojado en el interior de la cámara de reacción (1) para producir la agitación de la muestra líquida a analizar,

caracterizado porque la cámara de reacción (1) atraviesa el cuerpo principal (10) definiendo un primer orificio de salida (3) en el cuerpo principal y un segundo orificio de salida (4) en el cuerpo principal, estando los citados primer y segundo orificios (3) (4) enfrentados entre sí y porque comprende una primera tapa (38) y una segunda tapa (36) configuradas de forma que pueden cerrar respectivamente el primer orificio de salida (3) y el segundo orificio de salida

(4) durante la medida óptica, estando las citadas primera y segunda tapa (36) (38) unidas al cuerpo principal a través de medios desmontables para permitir acceso a la cámara de reacción (1) a través de los citados primer y segundo orificio de salida (3) (4) .

2. Dispositivo según reivindicación anterior, caracterizado porque la cámara de reacción (1) presenta una configuración aproximadamente cilíndrica.

3. Dispositivo según reivindicación 2, caracterizado porque la cámara de reacción tiene una sección entre 2 y 7 mm. de diámetro.

4. Dispositivo según reivindicación 2, caracterizado porque la cámara de reacción tiene una sección entre 3 y 5 mm. de diámetro.

5. Dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque las ventanas de entrada

(12) y salida (12’) presentan una sección entre5y15mm. de diámetro.

6. Dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque las ventanas de entrada

(12) y salida (12’) presentan una sección entre8y12mm. de diámetro.

7. Dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la primera y segunda tapa

(36) (38) comprenden juntas tóricas (5) (6) configuradas para permitir un cierre estanco de la cámara de reacción (1) .

8. Dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizado porque la perforación transversal

(20) comprende una porción de sección divergente (30) con una sección menor y una sección mayor, estando la sección menor dispuesta a continuación de la ventana de salida (12’) , para recibir la citada parte del haz de luz que sale por la ventana de salida (12’) y permitir el paso de luz difractada a través de la porción de sección divergente (30) .

9. Dispositivo según reivindicación 4, caracterizado porque comprende una primera pieza de cierre (28) que se acopla en la perforación transversal (20) , a continuación de la ventana de salida (12’) , comprendiendo la pieza de cierre la citada porción de sección divergente.

10. Dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque comprende una camisa de calentamiento/refrigeración (18) que rodea la cámara de reacción (1) y por la que se puede hacer circular un fluido, comprendiendo la citada camisa un orificio de entrada (22) y un orificio de salida (24) para el fluido.

11. Dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque está fabricado con materiales resistentes a disolventes orgánicos corrosivos.

12. Uso de un dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, para la monitorización in situ de reacciones de polimerización.