Dispersión acuosa de aceites de silicona viscosos, dispersables en agua, reticulables por condensación formando elastómeros, apropiada para masillas y pinturas y fabricación de la misma.

Dispersión acuosa de aceite(s) de silicona que contiene:

-A- 100 partes en peso de aceite(s) (A),

por lo menos de un aceite organopolisiloxano (A), susceptible de reticular por condensación, si fuera necesario en presencia de un agente de reticulación (B), formando un elastómero;

-B- si fuera necesario, de 0,1 a 100 partes en peso de por lo menos un agente de reticulación (B);

-C- eventualmente hasta 50 partes en peso de por lo menos un promotor de adhesión (C), con preferencia un silano;

-D- hasta 200 partes en peso seco de una carga de relleno (D); elegida entre el grupo de compuestos hidrófilos formado por la sílice coloidal, la sílice de precipitación, la sílice de pirogenación, CaCO3, TiO2, Al2O3/H2O,

(co)polímero(s) orgánicos(s) en emulsión y sus mezclas;

-E- una cantidad catalítcamente eficaz de un compuesto catalítico de reticulación (E), que puede llegar hasta 3partes en peso;

-F- por lo menos un emulsionante (F);

-G- eventualmente por lo menos un aditivo funcional (G);

-H- y agua;

dicha dispersión se obtiene por:

- realización de una emulsión por amasado de una mezcla formada por:

* 100 partes en peso de una fase silicona (φs) de viscosidad dinámica a 25ºC por lo menos igual a 10 Pa.s, con preferencia igual a 50 Pa.s y con mayor preferencia todavía igual a 70 Pa.s, dicha φs consta del aceite o mezcla de aceites (A) ya polimerizados y eventualmente por lo menos uno de los componentes (B), (C) o (E); * 0,5-20 partes en peso de por lo menos un agente emulsionante (F), el HLB de dicho agente emulsionante o mezcla de agentes emulsionantes se sitúa por lo menos en 10;

- de 0 a 100 partes en peso, excluido el 0, de la carga de relleno (D);

* 2-20 partes en peso de agua;

la proporción ponderal entre agua y agua + agente(s) emulsionante(s) será tal que la viscosidad de la mezcla de agua + agente(s) emulsionante(s) sea próxima o superior a la mitad de la que tiene la fase silicona (φs);

durante un tiempo y unas condiciones de cizallamiento suficientes para obtener una emulsión "aceite en agua" de granulometría del orden de 0,1 a 5 micras;

- eventual dilución con agua hasta obtener un extracto seco del 25 al 97%;

- después adición

del o de los componente(s) no presente(s) en la fase silicona (φs);

y/o de 0 a 100 partes en peso de carga de relleno (D);

caracterizada porque se aporta entre el 2 y el 100 % en peso seco de la cantidad total de la carga de relleno (D) al proceso de obtención de la dispersión, en forma de suspension(es) acuosa(s) de por lo menos un compuesto hidrófilo,

al recipiente de amasado antes de la obtención de la emulsión y en condiciones tales que:

- en el caso en que la carga de relleno (D), aportada al proceso de obtención de la dispersión, esté constituida por lo menos en parte por lo menos una suspensión acuosa de sílice coloidal, entonces esta (o estas) suspension(es) acuosa(s) de carga de relleno (D) se introduce(n) en el recipiente de amasado antes de la obtención de la emulsión;

y porque el emulsionante (F) se elige entre los tensioactivos no iónicos.

Dispersión acuosa de aceites de silicona viscosos, dispersables en agua, reticulables por condensación formando elastómeros, apropiada para masillas y pinturas y fabricación de la misma La presente invención se refiere a una dispersión acuosa basada en aceites de silicona viscosos, que pueden reticular formando elastómeros por eliminación de agua (condensación) . Este elastómero reticulado puede utilizarse para la fabricación de masillas o cualquier otro material de estanqueidad, o incluso revestimientos de tipo pintura, ignífugos o hidrófugos, eventualmente pulverizables, p.ej. pinturas, revestimientos ligeros de grosor medio.

La presente invención se refiere también a la fabricación de esta dispersión acuosa de silicona.

En sentido clásico, las dispersiones acuosas de aceites de silicona contienen:

- A - por lo menos un aceite poliorganosiloxano capaz de reticular por condensación y eliminación de agua, formando un elastómero;

- B - eventualmente por lo menos un agente de reticulación;

- C - eventualmente por lo menos un promotor de adherencia constituido con preferencia por lo menos por un silano;

- D - una carga de relleno orgánica y/o inorgánica, de silicio y/o no de silicio;

- E - eventualmente un catalizador de reticulación (catalizador de estaño para la condensación)

- F - por lo menos un emulsionante (tensioactivo iónico o no iónico) ;

- G - uno o varios aditivos funcionales más;

- H- y agua.

Estas dispersiones acuosas de silicona, reticulables en forma de elastómero por condensación con eliminación de agua y o de alcohol, son fáciles de utilizar, sobre todo en construcción, gracias a su propiedades de ser lavables con agua.

Sin embargo, estos productos plantean un cierto número de dificultades técnicas:

estabilidad al almacenaje (nivel de coalescencia) , tiempo de reticulación demasiado largo, propiedades mecánicas mediocres del elastómero (dureza, elasticidad, resistencia a la abrasión) , ausencia de tixotropía en el elastómero,

ausencia de carácter "peinable" en el elastómero, problema de seguridad y de toxicidad debido a los disolventes y alcoholes formados por hidrólisis, débiles propiedades de adherencia y cohesión del elastómero sobre los soportes habituales, estabilidad de la emulsión durante la formulación y durante el almacenaje (nivel de coalescencia) , facilidad de emulsión y de formulación de la dispersión, posibilidad de preparación en continuo según los requisitos industriales.

Entre todas estas especificaciones del pliego de condiciones hay una, que es especialmente importante para apreciar la calidad de una dispersión acuosa de silicona. Se trata de la adherencia del elastómero formado a partir de la dispersión acuosa de silicona después de la evaporación del agua, incluso del alcohol de condensación. La ad

45 herencia buscada para el elastómero deberá entenderse también en términos de fuerza de adhesión sobre un soporte dado, así como en términos de adherencia sobre un amplio abanico de soportes distintos (vidrio, madera, metal, hormigón, PVC, poliuretano) . La búsqueda de la adherencia es tanto más delicada cuanto que en general se logra en detrimento de la estabilidad de la dispersión coloidal.

Se conocen, pues, dispersiones acuosas de silicona que pueden mejorarse sobre todo en lo que respecta a la adherencia.

En la patente americana US-4, 221, 688 se describe una dispersión acuosa de silicona apta para formar un elastómero por condensación / secado. Esta dispersión se obtiene por polimerización en emulsión, que requiere el uso de un 55 tensioactivo aniónico para la estabilización. Entre las cargas de relleno incorporadas a esta dispersión acuosa de silicona figura una dispersión acuosa de sílice coloidal.

La presencia obligada de un tensioactivo iónico, más a menudo aniónico, favorece la estabilidad de la dispersión acuosa de silicona (masilla) . Disminuye sus prestaciones, por ejemplo en lo que concierne a la adherencia y las propiedades mecánicas. Las dispersiones acuosas obtenidas por el procedimiento de esta patente son poco concentradas, poco estables, en particular en los ciclos de congelación/descongelación.

La débil adherencia de los elastómeros obtenidos a partir de estas dispersiones acuosas de silicona polimerizadas en emulsión se debe a la elevada concentración de tensioactivos. Este modo de obtención por polimerización en 65 emulsión se tendrá que distinguir de la preparación de dispersiones acuosas de silicona según un método operativo en el que se emulsiona una silicona ya polimerizada, se realiza eventualmente una dilución de la emulsión y una formulación de la dispersión ("preparación de material formulado") .

En esta patente americana no se plantea, con razón, el uso de sílice coloidal en el momento de preparar la emul5 sión.

Conviene añadir además que esta técnica es limitante y poco competitiva.

En la solicitud de patente europea EP 0 354 015 se describe también la preparación y la utilización de una emulsión basada en diorganosiloxanos, estabilizada con un agente tensioactivo aniónico. Para preparar láminas reforzadas, basadas en polidiorganosiloxanos, para el revestimiento de superficies, se añade esencialmente una dispersión de ácido silícico pirógeno. La dispersión obtenida, constituida por el poliorganosiloxano, el ácido silícico pirógeno y además el viniltrimetoxisilano, se somete a una polimerización en emulsión con un catalizador basado en estaño. De esta manera se obtienen revestimientos de superficies que tienen una resistencia física superior.

Las solicitudes de patente europea EP 0 665 861 y EP 0 665 862 describen la preparación de una masilla en silicona en dispersión acuosa emulsionando un aceite de silicona viscoso, reactivo, que contiene eventualmente un reticulante (por ejemplo una resina de silicona hidroxilada) , un catalizador y una carga de relleno incorporada en forma pulverulenta (por ejemplo carbonato cálcico precipitado y revestido) , así como un tensioactivo no iónico (nonilfenol polietoxilado) , eventualmente promotores de adhesión del tipo silano alcoxilado (viniltrimetoxisilano, N-metil-3aminopropiltrimetoxisilano, N-aminoetil-3-aminopropiltrimetoxisilano, 3-aminopropiltrietoxisilano) y naturalmente agua, que se introduce durante la preparación de la emulsión en fase viscosa.

Las dispersiones acuosas de silicona, según estas patentes, se preparan precisamente según el principio de emul sionar en fase concentrada, con mezclas de agua y de tensioactivos estructurados que tienen una viscosidad elevada.

Estas dispersiones acuosas, basadas en aceites de silicona viscosos, con grupos funcionales en ambos extremos (a, w) , son estables al almacenaje (granulometría fina y ausencia de tensioactivos aniónicos) y son susceptibles de reticular por eliminación de agua, incluso de alcohol, formando elastómeros, cuyas propiedades mecánicas son correctas. Estas dispersiones contienen un polímero de silicona dispersado, cuyo grado de polimerización se regula mejor que el de un polímero obtenido por polimerización en emulsión.

A pesar de que en conjunto presentan propiedades muy aceptables, las dispersiones acuosas de silicona descritas en estas patentes requieren una mejora en lo que respecta al equilibrio entre adherencia y estabilidad coloidal durante la preparación y el almacenaje.

Uno de los objetivos esenciales de la presente invención consiste en optimizar significativamente el compromiso entre adherencia y estabilidad recién mencionado.

Otro objetivo esencial de la invención es proponer una dispersión acuosa de silicona reticulable, con formación de elastómero por eliminación de agua, que permita superar los inconvenientes de los productos similares de la técnica anterior.

45 Otro objetivo esencial de la invención es proporcionar una dispersión acuosa de silicona que tenga concentraciones reducidas de tensioactivos, sin que resulte afectada la estabilidad de la dispersión coloidal.

Otro objetivo esencial de la presente invención es proponer una dispersión de silicona susceptible de una obtención fácil por emulsión, dilución eventual y formulación ("preparación de material formulado") .

Otro objetivo esencial de la invención consiste en proporcionar una dispersión acuosa de silicona muy concentrada.

Otro objetivo esencial de la invención consiste... [Seguir leyendo]

1. Dispersión acuosa de aceite (s) de silicona que contiene:

-A- 100 partes en peso de aceite (s) (A) , por lo menos de un aceite organopolisiloxano (A) , susceptible de reticular por condensación, si fuera necesario en presencia de un agente de reticulación (B) , formando un elastómero; -B- si fuera necesario, de 0, 1 a 100 partes en peso de por lo menos un agente de reticulación (B) ; -C- eventualmente hasta 50 partes en peso de por lo menos un promotor de adhesión (C) , con preferencia un silano; -D- hasta 200 partes en peso seco de una carga de relleno (D) ; elegida entre el grupo de compuestos hidrófilos formado por la sílice coloidal, la sílice de precipitación, la sílice de pirogenación, CaCO3, TiO2, Al2O3/H2O, (co) polímero (s) orgánicos (s) en emulsión y sus mezclas; -E- una cantidad catalítcamente eficaz de un compuesto catalítico de reticulación (E) , que puede llegar hasta 3 partes en peso; -F- por lo menos un emulsionante (F) ;

-G- eventualmente por lo menos un aditivo funcional (G) ; -H- y agua;

dicha dispersión se obtiene por:

- realización de una emulsión por amasado de una mezcla formada por:

• 100 partes en peso de una fase silicona (<s) de viscosidad dinámica a 25º C por lo menos igual a 10 Pa.s, con preferencia igual a 50 Pa.s y con mayor preferencia todavía igual a 70 Pa.s, dicha <s consta del aceite o mezcla de aceites (A) ya polimerizados y eventualmente por lo menos uno de los componentes (B) , (C) o (E) ;

• 0, 5-20 partes en peso de por lo menos un agente emulsionante (F) , el HLB de dicho agente emulsionante o mezcla de agentes emulsionantes se sitúa por lo menos en 10;

- de 0 a 100 partes en peso, excluido el 0, de la carga de relleno (D) ;

• 2-20 partes en peso de agua;

la proporción ponderal entre agua y agua + agente (s) emulsionante (s) será tal que la viscosidad de la mezcla de agua + agente (s) emulsionante (s) sea próxima o superior a la mitad de la que tiene la fase silicona (<s) ; durante un tiempo y unas condiciones de cizallamiento suficientes para obtener una emulsión "aceite en agua" de granulometría del orden de 0, 1 a 5 micras;

- eventual dilución con agua hasta obtener un extracto seco del 25 al 97%;

- después adición del o de los componente (s) no presente (s) en la fase silicona (<s) ; y/o de 0 a 100 partes en peso de carga de relleno (D) ;

caracterizada porque se aporta entre el 2 y el 100 % en peso seco de la cantidad total de la carga de relleno (D) al proceso de obtención de la dispersión, en forma de suspension (es) acuosa (s) de por lo menos un compuesto hidrófilo, al recipiente de amasado antes de la obtención de la emulsión y en condiciones tales que:

- en el caso en que la carga de relleno (D) , aportada al proceso de obtención de la dispersión, esté constituida por lo

45 menos en parte por lo menos una suspensión acuosa de sílice coloidal, entonces esta (o estas) suspension (es) acuosa (s) de carga de relleno (D) se introduce (n) en el recipiente de amasado antes de la obtención de la emulsión; y porque el emulsionante (F) se elige entre los tensioactivos no iónicos. 50

2. Dispersión según la reivindicación 1, caracterizada porque tiene un porcentaje de emulsión residual T (%) medido por el método P tal que:

T 70 55 con preferencia T 80 y con mayor preferencia todavía T 85.

3. Dispersión según la reivindicación 1 ó 2, caracterizada porque esta (o estas) suspension (es) acuosa (s) de carga de relleno (D) se introducen en su totalidad o en parte en el recipiente de amasado antes de la obtención de la 60 emulsión; la fracción de suspension (es) de carga de relleno (D) , que puede introducirse antes de la obtención de la emulsión, se sitúa entre el 3 y el 100 % en peso seco de la cantidad total de carga de relleno (D) considerada en estado seco.

4. Dispersión según una cualquiera de las reivindicaciones 1 ó 3, caracterizada porque la totalidad del agua necesaria para la realización de la emulsión proviene de la (o de las) suspension (es) acuosa (s) que aportan la carga de relleno (D) .

5. Dispersión según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizada porque contiene una carga de relleno (D') , que se aporta al proceso de obtención de la dispersión en forma pulverulenta y que tiene una superficie específica Ss (en m2/g) tal que:

Ss : 5; con preferencia Ss : 3. 10

6. Dispersión acuosa según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizada porque los aceites (A) son aceites a, w-hidroxilados o aceites funcionales que en cada molécula llevan por lo menos 2 grupos funcionales eventualmente condensables después de la hidrólisis.

7. Dispersión acuosa según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizada porque los aceites (A) tienen la fórmula genérica (I)

en la que:

- a es el número 0 ó 1

- b es el número 0 ó 1

- a + b es igual a 0, 1 ó 2.

25. n tiene un valor suficiente para conferir al polímero de la fórmula (a) la viscosidad deseada

- los restos R son idénticos o diferentes y significan:

• un grupo OH cuando a + b = 2;

• un grupo alcoxi o alqueniloxi que tiene de 1 a 10 átomos de carbono; 30 • un grupo ariloxi que tiene de 6 a 13 átomos de carbono;

• un grupo aciloxi que tiene de 1 a 13 átomos de carbono;

• un grupo cetiminoxi que tiene de 1 a 8 átomos de carbono;

• un grupo funcional amino o amido que tiene de 1 a 6 átomos de carbono, unido al silicio mediante un enlace Si-N;

- los restos R1 y R2 son idénticos o diferentes y significan grupos orgánicos alifáticos alquilo, alquenilo, que tienen de 1 a 10 átomos de carbono; aromáticos fenilo, dichos grupos están opcionalmente sustituidos por átomos de halógenos o grupos ciano;

- los restos R3 y R4 son idénticos o diferentes y significan grupos orgánicos alifáticos alquilo, aminoalquilo, poliaminoalquilo, epoxialquilo, alquenilo, que tienen de 1 a 13 átomos de carbono; aromáticos fenilo que tienen de 6 a 13

átomos de carbono; por lo menos 2 grupos funcionales eventualmente condensables después de la hidrólisis están presentes en cada molécula.

8. Dispersión según la reivindicación 7, caracterizada porque por lo menos el 80 % de los restos de R1 a R4 repre45 sentan un grupo metilo.

9. Dispersión acuosa según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizada porque el promotor de adherencia, con preferencia el silano (C) , tiene la fórmula:

50 (R5) cSi (R) 4-c

en la que:

- c es el número 0, 1 ó 2.

55. los restos R5 son idénticos o diferentes y corresponden a los restos R3 y R4 del aceite (A) de la fórmula (I) ;

- el resto R corresponde al resto orgánico R del aceite poliorganosiloxano (A) de la fórmula (I) ;

- dicho silano está presente en cantidades del orden de 0 a 10 partes en peso por cada 100 partes del o de los aceites (A) .

10. Dispersión acuosa según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizada porque el promotor de adherencia, con preferencia el silano (C) , es un aditivo modulador de adherencia, por ejemplo el aminopropiltrietoxisilano, el aminopropilmetildietoxisilano, el gliciloxipropil-trimetoxisilano, y está presente en cantidades que pueden llegar hasta el 50 % del peso de los aceite (s) (A) .

11. Dispersión acuosa según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizada porque el compuesto catalítico de la reticulación (E) es un derivado de estaño, que se emplea en cantidades comprendidas entre 0, 05 y 1 parte en peso por cada 100 partes de aceite (A) .

12. Dispersión acuosa según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizada porque la fase silicona

(<s) está formada por: 15

- (<s1) un aceite (A) de viscosidad por lo menos igual a 10 Pa.s,

- (<s2) una mezcla de aceites (A) , la viscosidad de la mezcla será por lo menos igual a 10 Pa.s,

- (<s3) una mezcla de por lo menos un aceite (A) y por lo menos un agente reticulante (B) , si este último fuera necesario, y/o un silano (C) , la viscosidad de la mezcla será por lo menos de 10 Pa.s, - o (<s4) una mezcla de por lo menos un aceite (A) y un compuesto catalítico (E) , eventualmente en presencia de por lo menos un silano (C) .

13. Dispersión acuosa según la reivindicación 12, caracterizada porque la fase silicona (<s) está formada por:

- (<s1) un aceite (A) de una viscosidad del orden de 50 a 1.000 Pa.s,

- (<s2) una mezcla de aceites (A) , la viscosidad de la mezcla será del orden de 50 a 1.000 Pa.s,

- (<s3) una mezcla de por lo menos un aceite (A) y por lo menos un agente reticulante (B) , si este último fuera necesario, y/o un silano (C) , la viscosidad de la mezcla será del orden de 50 a 1.000 Pa.s, - o (<s4) una mezcla de por lo menos un aceite (A) y un compuesto catalítico (E) , eventualmente en presencia de por lo menos un silano (C) .

En lo que respecta a los demás aditivos funcionales (G) , susceptibles de emplearse, estos serán por ejemplo plastificantes y/o sales y/o agentes espesantes y/o agentes dispersantes de cargas de relleno, estos últimos se eligen con preferencia entre el grupo de productos que tengan grupos funcionales aniónicos hidrófilos, y con mayor preferencia todavía entre el grupo formado por los poliacrilatos y/o los (poli) fosfatos.

14. Dispersión acuosa según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, caracterizada porque contiene además aditivos funcionales (G) , plastificantes y/o agentes espesantes y/o agentes dispersantes de cargas de relleno, estos últimos se eligen con preferencia entre el grupo de productos que tengan grupos funcionales aniónicos hidrófilos y con mayor preferencia todavía entre el grupo formado por los poliacrilatos y/o los (poli) fosfatos.

15. Procedimiento de preparación de una dispersión acuosa de aceite de silicona que contiene:

45 -A- 100 partes en peso de aceite (s) (A) , por lo menos de un aceite organopolisiloxano (A) , susceptible de reticular por condensación, si fuera necesario en presencia de un agente de reticulación (B) , formando un elastómero; -B- si fuera necesario, de 0, 1 a 100 partes en peso de por lo menos un agente de reticulación (B) ; -C- eventualmente hasta 50 partes en peso de por lo menos un promotor de adhesión (C) , con preferencia un silano; -D- hasta 200 partes en peso seco de una carga de relleno mineral de sílice (D) ; -E- una cantidad catalítcamente eficaz de un compuesto catalítico de reticulación (E) , que puede llegar hasta 3 partes en peso; -F- por lo menos un emulsionante (F) ; -G- eventualmente por lo menos un aditivo funcional (G) ; -H- y agua;

55 este procedimiento consta de los pasos esenciales siguientes:

I - realización de una emulsión por amasado de una mezcla formada por:

• 100 partes en peso de una fase silicona (<s) de viscosidad dinámica a 25º C por lo menos igual a 10 Pa.s, dicha fase silicona consta del aceite o mezcla de aceites (A) ya polimerizados y eventualmente por lo menos uno de los componentes (B) , (C) o (E) ;

• 0, 5-20 partes en peso de por lo menos un agente emulsionante (F) , el HLB de dicho agente emulsionante o mezcla de agentes emulsionantes se sitúa por lo menos en 10;

65 • 2-20 partes en peso de agua; 18

la proporción ponderal entre agua y agua + agente (s) emulsionante (s) será tal que la viscosidad de la mezcla de agua + agente (s) emulsionante (s) sea próxima o superior a la mitad de la que tiene la fase silicona (<s) ; durante un tiempo y unas condiciones de cizallamiento suficientes para obtener una emulsión "aceite en agua" de granulometría del orden de 0, 1 a 5 micras;

II - eventual dilución con agua hasta obtener un extracto seco del 25 al 97%; III- después adición del o de los componente (s) no presente (s) en la fase silicona (<s) ;

este procedimiento se caracteriza porque se prevé por lo menos un subpaso de incorporación de una carga de relleno (D) en forma de suspensión acuosa de por lo menos un compuesto hidrófilo, en las condiciones siguientes:

• en el caso, en que esta carga de relleno (D) esté formada por lo menos en parte por una suspensión acuosa de sílice coloidal, entonces esta o estas suspension (es) acuosa (s) de carga de relleno (D) se introducirán en su totali15 dad en el recipiente de amasado antes de la obtención de la emulsión.

• en el caso, en que esta carga de relleno (D) esté formada por lo menos en parte por una suspensión acuosa de (co) polímero (s) orgánico (s) , entonces por lo menos una parte de esta o estas suspension (es) acuosa (s) de carga de relleno (D) se introducirán en el recipiente de amasado antes de la obtención de la emulsión.

16. Procedimiento según la reivindicación 15, caracterizado por tener las características definidas en por lo menos una de las reivindicaciones de 1 a 15.

17. Procedimiento según la reivindicación 15 ó la reivindicación 16, caracterizado porque el o los subpasos de incor25 poración de la (o de las) suspension (es) acuosa (s) de carga de relleno (D) se realiza (n) :

- en el curso del paso I en una fracción comprendida entre el 2 y el 100 %, con preferencia entre el 3 y el 100 % en peso seco de la cantidad total de carga de relleno (D) en estado seco;

- y en el curso del paso II y/o III, con preferencia del paso III. 30

18. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones de 15 a 17, caracterizado porque la totalidad o una parte del agua de la dispersión se aporta con la (o las) suspension (es) acuosa (s) de carga de relleno (D) .

19. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones de 15 a 18, caracterizado porque la obtención de la 35 emulsión de "aceite en agua" de la fase silicona (<s) se realiza:

- por introducción del aceite de silicona (A) en una mezcla de agua y/o suspension (es) acuosa (s) de carga de relleno

(D) + agente (s) emulsionante (s) (F) ;

- o por introducción del agua y/o suspension (es) acuosa (s) de carga de relleno (D) en una mezcla de fase silicona 40 (<s) + agente (s) emulsionante (s) (F) y amasado a una temperatura del orden de 10 a 50º C.

20. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones de 15 a 19, caracterizado porque el amasado del paso III se realiza en el amasador que se ha empleado para realizar la emulsión (paso I) .

45 21. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones de 15 a 20, caracterizado porque la operación de amasado se realiza en una extrusora monohusillo o de husillo múltiple, un amasador planetario, un amasador de gancho, un dispersador lento, un amasador estático, un amasador de pala, de hélice, de brazo, de ancla.

22. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones de 15 a 20, caracterizado porque consta por lo 50 menos de un subpaso de incorporación de una carga de relleno (DE) en forma pulverulenta y que tiene una superficie específica Ss (en m2/g) tal que:

Ss : 5; con preferencia Ss : 3.

55 23. Utilización de las dispersiones acuosas según una cualquiera de las reivindicaciones de 1 a 14 para la fabricación de pinturas elastoméricas, de agentes hidrofugantes de fachadas, de juntas de estanqueidad, de productos elastoméricos ignifugados, de revestimientos para espumas poliméricas (con preferencia de poliuretano; para la construcción de tejados o "roofing") , o de masillas.

60 24. Masilla concentrada resultante de la utilización según la reivindicación 23, caracterizada porque contiene un extracto seco superior o igual al 80 % en peso, con preferencia superior o igual al 85 % en peso.