SÍLICE PIROGÉNICA Y AGENTE DE SELLADO DE SILICONA QUE CONTIENE LA MISMA.
Polvo de dióxido de silicio producido pirogénicamente, en forma de agregados de partículas primarias,
caracterizado porque, - tiene una superficie BET de 150 ± 15 m2/g y los agregados - tienen una superficie media de 12.000-20.000 nm2, - tienen un diámetro circular medio equivalente (ECD = Equivalent Circle Diameter) de 90-120 nm y - tienen un perímetro medio de 1150-1700 nm
Tipo: Patente Europea. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: E05005930.
Solicitante: EVONIK DEGUSSA GMBH.
Nacionalidad solicitante: Alemania.
Dirección: RELLINGHAUSER STRASSE 1-11 45128 ESSEN ALEMANIA.
Inventor/es: DIENER, UWE, SCHUMACHER, KAI DR., KERNER, DIETER, DR., SCHOLZ, MARIO DR..
Fecha de Publicación: .
Fecha Solicitud PCT: 18 de Marzo de 2005.
Clasificación Internacional de Patentes:
- C01B33/18B4
- C08K3/36 QUIMICA; METALURGIA. › C08 COMPUESTOS MACROMOLECULARES ORGANICOS; SU PREPARACION O PRODUCCION QUIMICA; COMPOSICIONES BASADAS EN COMPUESTOS MACROMOLECULARES. › C08K UTILIZACION DE SUSTANCIAS INORGANICAS U ORGANICAS NO MACROMOLECULARES COMO INGREDIENTES DE LA COMPOSICION (colorantes, pinturas, pulimentos, resinas naturales, adhesivos C09). › C08K 3/00 Utilización de sustancias inorgánicas como aditivos de la composición polimérica. › Sílice.
- C09K3/10D12
Clasificación PCT:
- C01B33/18 C […] › C01 QUIMICA INORGANICA. › C01B ELEMENTOS NO METALICOS; SUS COMPUESTOS (procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la preparación de elementos o de compuestos inorgánicos excepto anhídrido carbónico C12P 3/00; producción de elementos no metálicos o de compuestos inorgánicos por electrólisis o electroforesis C25B). › C01B 33/00 Silicio; Sus compuestos (C01B 21/00, C01B 23/00 tienen prioridad; persilicatos C01B 15/14; carburos C01B 32/956). › Preparación de sílice finamente dividida ni bajo forma de sol ni bajo forma de gel; Tratamiento posterior de esta sílice (tratamiento para mejorar las propiedades de pigmentación o carga C09C).
- C08L83/00 C08 […] › C08L COMPOSICIONES DE COMPUESTOS MACROMOLECULARES (composiciones basadas en monómeros polimerizables C08F, C08G; pinturas, tintas, barnices, colorantes, pulimentos, adhesivos D01F; filamentos o fibras artificiales D06). › Composiciones de compuestos macromoleculares obtenido por reacciones que forman un enlace que contiene silicio con o sin azufre, nitrógeno, oxígeno o carbono, solamente en la cadena principal; Composiciones de los derivados de tales polímeros.
- C09K3/10 C […] › C09 COLORANTES; PINTURAS; PULIMENTOS; RESINAS NATURALES; ADHESIVOS; COMPOSICIONES NO PREVISTAS EN OTRO LUGAR; APLICACIONES DE LOS MATERIALES NO PREVISTAS EN OTRO LUGAR. › C09K SUSTANCIAS PARA APLICACIONES NO PREVISTAS EN OTRO LUGAR; APLICACIONES DE SUSTANCIAS NO PREVISTAS EN OTRO LUGAR. › C09K 3/00 Sustancias no cubiertas en otro lugar. › para sellar o guarnecer juntas o cubiertas.
Países PCT: Austria, Bélgica, Suiza, Alemania, Dinamarca, España, Francia, Reino Unido, Grecia, Italia, Liechtensein, Luxemburgo, Países Bajos, Suecia, Mónaco, Portugal, Irlanda, Eslovenia, Finlandia, Rumania, Chipre, Lituania, Letonia, Ex República Yugoslava de Macedonia, Albania.
PDF original: ES-2355901_T3.pdf
Fragmento de la descripción:
Sílice pirogénica y agente de sellado de silicona que contiene la misma.
La invención se refiere a un polvo de dióxido de silicio producido pirogénicamente, su producción y utilización. La invención se refiere adicionalmente a una composición para juntas de silicona que contiene el polvo de dióxido de silicio producido pirogénicamente.
La hidrólisis a la llama para la producción de dióxido de silicio es un proceso conocido desde hace mucho tiempo, y realizado a escala industrial. En este proceso, un halogenuro de silicio hidrolizable, vaporizado en forma de gas, se mezcla con una llama, que se ha formado por combustión de un combustible formador de agua, que contiene hidrógeno y un gas que contiene oxígeno. La llama de combustión proporciona en este caso agua para la hidrólisis de halogenuro de silicio y calor suficiente para la reacción de hidrólisis. El polvo de dióxido de silicio incluido en los gases residuales de la reacción se somete a procesos convencionales de enfriamiento y separación de materias sólidas. Usualmente se emplea tetracloruro de silicio. Sin embargo, es conocido también el empleo de diclorosilano y triclorosilano. En el caso del empleo de materias primas que contienen carbono, como por ejemplo metiltriclorosilano, dimetildiclorosilano, metildiclorosilano, dibutildiclorosilano, etiltriclorosilano o propiltriclorosilano, tiene lugar adicionalmente un proceso de oxidación para la transformación del carbono en dióxido de carbono.
En lo que sigue, un polvo de dióxido de silicio que se forma por un proceso en el cual tienen lugar ambos tipos de reacción, es decir hidrólisis a la llama y oxidación, se designa como un dióxido de silicio producido pirogénicamente.
En la reacción se forman en primer lugar partículas primarias altamente dispersas y no porosas, que en el transcurso ulterior de la reacción se fusionan para formar agregados y éstos pueden acumularse ulteriormente en aglomerados. La superficie BET de estas partículas primarias está comprendida por regla general entre 5 y 600 m2/g. El polvo tiene en su superficie grupos hidroxilo libres.
El polvo de dióxido de silicio así producido encuentra utilización en muchos campos de aplicación. De particular importancia es la utilización para el control de la reología en cauchos de silicona. Debido a su excelente efecto espesante, el polvo de dióxido de silicio producido pirogénicamente se emplea desde hace mucho tiempo en cauchos de silicona. Además del efecto espesante ha alcanzado también gran importancia la facilidad de incorporación en el polímero de silicona. El caso de los polvos de dióxido de silicio de acuerdo con la técnica anterior, solamente uno de los parámetros efecto espesante y facilidad de incorporación está comprendido en el campo deseado. Adicionalmente ocurre también que los parámetros individuales, espesamiento y facilidad de incorporación, son mejorables.
El documento EP 1.486.461 publica un "polvo de dióxido de silicio producido por hidrólisis a la llama con una superficie BET entre 10 y 600 m2/g" (véase el resumen y la reivindicación 1).
A este efecto, el documento WO 2005/095503 describe la utilización de dióxido de silicio producido pirogénicamente con una superficie BET de 150
La finalidad de la invención es por tanto proporcionar un polvo de dióxido de silicio, que exhibe un alto efecto de espesamiento con tiempo de incorporación simultáneamente reducido y dispersabilidad satisfactoria en los polímeros, particularmente polímeros de silicona. Adicionalmente, que los polímeros de silicona después de la incorporación del polvo de dióxido de silicio deben exhibir una naturaleza de superficie satisfactoria.
Una finalidad adicional de la invención es proporcionar un proceso para la producción del polvo de dióxido de silicio.
Adicionalmente, es otra finalidad de la invención proporcionar una composición para juntas de silicona, que contiene el polvo de dióxido de silicio correspondiente a la invención.
Objeto de la invención es un polvo de dióxido de silicio producido pirogénicamente en forma de agregados de partículas primarias, que tiene
- una superficie BET de 150
- tienen una superficie media de 12.000-20.000 nm2,
- tienen un diámetro circular medio equivalente (ECD = Equivalent Circle Diameter) de 90-120 nm y
- tienen un perímetro medio de 1150-1700 nm.
En este contexto, la superficie BET se determina según DIN 66131.
Los tamaños de los agregados se determinan por análisis de imágenes mediante un aparato TEM de la firma Hitachi H 7500 y una cámara CCD MegaView II, de la firma SIS. El aumento de las imágenes para la evaluación asciende a 30.000:1 con una densidad de píxel de 3,2 nm. El número de las partículas evaluadas es mayor que 1000. La preparación se realiza según ASTM 3849-89. El límite inferior del valor umbral en lo que respecta a la detección está situado hacia 50 píxeles.
La superficie BET puede ser preferiblemente 150
Adicionalmente, puede preferirse un polvo de dióxido de silicio producido pirogénicamente de acuerdo con la invención, en el cual los agregados tienen
- una superficie media de 12.500-14.500 nm2,
- un diámetro circular medio equivalente de 95-110 nm y
- un perímetro medio de 1250-1450 nm.
Adicionalmente, puede preferirse un polvo de dióxido de silicio producido pirogénicamente de acuerdo con la invención, en el cual el diámetro máximo de los agregados está comprendido entre 170 y 240 nm y el diámetro mínimo de los agregados entre 100 y 160 nm.
Adicionalmente, puede preferirse un polvo de dióxido de silicio producido pirogénicamente de acuerdo con la invención, en el cual el contenido de cloruro es menor que 250 ppm. Se prefiere particularmente un contenido de cloruro inferior a 50 ppm.
Adicionalmente, puede ser preferible un polvo de dióxido de silicio producido pirogénicamente de acuerdo con la invención, en el cual el contenido de carbono es menor que 100 ppm. Se prefiere particularmente un contenido de carbono inferior a 25 ppm.
Un objeto adicional de la invención es un proceso para la producción del polvo de dióxido de silicio correspondiente a la invención, en el cual
- se vaporiza una mezcla de compuestos de silicio, separadamente o juntos, y los vapores se conducen por medio de un gas portador a una cámara de mezcla, con
- y por separado de ello, se conducen a la cámara de mezcla un gas combustible y aire primario, que puede estar opcionalmente enriquecido en oxígeno y/o precalentado,
- la mezcla del vapor de los cloruros de silicio, el gas combustible y aire primario se enciende en un quemador y la llama se quema en el mismo en una cámara de reacción,
- el aire secundario, que rodea la llama, se introduce en la cámara de reacción, estando comprendida la relación aire secundario/aire primario en un intervalo de 0,05 a 3, preferiblemente 0,15 a 2,
- a continuación, se separa el sólido de los materiales gaseosos, y seguidamente se trata el sólido con vapor de agua a 250ºC hasta 750ºC,
donde
- la cantidad total de oxígeno es como mínimo suficiente para la combustión completa del gas combustible y de los compuestos de silicio y
- la cantidad de las materias primas constituidas por compuestos de silicio, gas combustible, aire primario y aire secundario se selecciona de tal modo que resulte una temperatura adiabática de la llama Tad de 1670 hasta 1730ºC, con Tad = temperatura de las materias primas + suma de las entalpías de reacción de las reacciones parciales/capacidad calorífica de los materiales que salen de la cámara de reacción,... [Seguir leyendo]
Reivindicaciones:
1. Polvo de dióxido de silicio producido pirogénicamente, en forma de agregados de partículas primarias, caracterizado porque,
- tiene una superficie BET de 150
- tienen una superficie media de 12.000-20.000 nm2,
- tienen un diámetro circular medio equivalente (ECD = Equivalent Circle Diameter) de 90-120 nm y
- tienen un perímetro medio de 1150-1700 nm.
2. Polvo de dióxido de silicio producido pirogénicamente según la reivindicación 1,
caracterizado porque
los agregados tienen
- una superficie media de 12.500-14.500 nm2,
- un diámetro circular medio equivalente de 95-110 nm y
- un perímetro medio de 1250-1450 nm.
3. Polvo de dióxido de silicio producido pirogénicamente según las reivindicaciones 1 ó 2,
caracterizado porque,
el diámetro máximo de los agregados está comprendido entre 170 y 240 nm y el diámetro mínimo de los agregados entre 100 y 160 nm.
4. Polvo de dióxido de silicio producido pirogénicamente según las reivindicaciones 1 a 3,
caracterizado porque,
el contenido de cloruro es < 250 ppm.
5. Polvo de dióxido de silicio producido pirogénicamente según las reivindicaciones 1 a 4,
caracterizado porque,
el contenido de carbono es < 100 ppm.
6. Proceso para la producción del polvo de dióxido de silicio según las reivindicaciones 1 a 5,
caracterizado porque,
- se vaporiza una mezcla de compuestos de silicio, separadamente o juntos, y los vapores se conducen por medio de un gas portador a una cámara de mezcla, con
- y por separado de ello, se conducen a la cámara de mezcla un gas combustible y aire primario, que puede estar opcionalmente enriquecido en oxígeno y/o precalentado,
- la mezcla del vapor de los cloruros de silicio, el gas combustible y aire primario se enciende en un quemador y la llama se quema en el mismo en una cámara de reacción,
- el aire secundario, que rodea la llama, se introduce en la cámara de reacción, estando comprendida la relación aire secundario/aire primario en un intervalo de 0,05 a 3, preferiblemente 0,15 a 2,
- a continuación, se separa el sólido de los materiales gaseosos, y seguidamente se trata el sólido con vapor de agua a 250ºC hasta 750ºC,
donde
- la cantidad total de oxígeno es como mínimo suficiente para la combustión completa del gas combustible y de los compuestos de silicio y
- la cantidad de las materias primas constituidas por compuestos de silicio, gas combustible, aire primario y aire secundario se selecciona de tal modo que resulte una temperatura adiabática de la llama Tad de 1670 hasta 1730ºC, con Tad = temperatura de las materias primas + suma de las entalpías de reacción de las reacciones parciales/capacidad calorífica de los materiales que salen de la cámara de reacción, que comprenden dióxido de silicio, agua, cloruro de hidrógeno, dióxido de carbono, oxígeno, nitrógeno, y opcionalmente del gas portador, cuando éste no es aire o nitrógeno,
donde la capacidad calorífica específica de estos materiales se refiere a una temperatura base de 1000ºC.
7. Proceso según la reivindicación 6,
caracterizado porque,
la temperatura de las materias primas es 90ºC
8. Proceso según las reivindicaciones 6 ó 7,
caracterizado porque,
la velocidad de salida de la mezcla de reacción de la cámara de mezcla a la cámara de reacción es 10 a 80 m/s.
9. Utilización del polvo de dióxido de silicio producido pirogénicamente según las reivindicaciones 1 a 5 como carga en caucho y materias plásticas, para el ajuste de la reología en pinturas y barnices, como soporte para catalizadores y para la producción de dispersiones.
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