SÍLICE PIROGÉNICA.
Polvo de dióxido de silicio producido pirogénicamente, en forma de agregados de partículas primarias,
caracterizado porque, - tiene una superficie BET de 200 ± 25 m2/g y los agregados exhiben - una superficie media de 7.000 a 12.000 nm2, - un diámetro de círculo equivalente (ECD = Diámetro Equivalente de Círculo) medio de 80 a 100 nm y - un perímetro medio de 850 a 1050 nm
Tipo: Patente Europea. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: E05005928.
Solicitante: EVONIK DEGUSSA GMBH.
Nacionalidad solicitante: Alemania.
Dirección: RELLINGHAUSER STRASSE 1-11 45128 ESSEN ALEMANIA.
Inventor/es: SCHUMACHER, KAI DR., KERNER, DIETER, DR., SCHILLING,ROLAND, SCHIENER,THOMAS, FLESCH,JURGEN.
Fecha de Publicación: .
Fecha Solicitud PCT: 18 de Marzo de 2005.
Fecha Concesión Europea: 8 de Septiembre de 2010.
Clasificación Internacional de Patentes:
- C01B33/18 QUIMICA; METALURGIA. › C01 QUIMICA INORGANICA. › C01B ELEMENTOS NO METALICOS; SUS COMPUESTOS (procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la preparación de elementos o de compuestos inorgánicos excepto anhídrido carbónico C12P 3/00; producción de elementos no metálicos o de compuestos inorgánicos por electrólisis o electroforesis C25B). › C01B 33/00 Silicio; Sus compuestos (C01B 21/00, C01B 23/00 tienen prioridad; persilicatos C01B 15/14; carburos C01B 32/956). › Preparación de sílice finamente dividida ni bajo forma de sol ni bajo forma de gel; Tratamiento posterior de esta sílice (tratamiento para mejorar las propiedades de pigmentación o carga C09C).
- C01B33/18B4
Clasificación PCT:
- C01B33/18 C01B 33/00 […] › Preparación de sílice finamente dividida ni bajo forma de sol ni bajo forma de gel; Tratamiento posterior de esta sílice (tratamiento para mejorar las propiedades de pigmentación o carga C09C).
- C08K3/36 C […] › C08 COMPUESTOS MACROMOLECULARES ORGANICOS; SU PREPARACION O PRODUCCION QUIMICA; COMPOSICIONES BASADAS EN COMPUESTOS MACROMOLECULARES. › C08K UTILIZACION DE SUSTANCIAS INORGANICAS U ORGANICAS NO MACROMOLECULARES COMO INGREDIENTES DE LA COMPOSICION (colorantes, pinturas, pulimentos, resinas naturales, adhesivos C09). › C08K 3/00 Utilización de sustancias inorgánicas como aditivos de la composición polimérica. › Sílice.
- C09C1/30 C […] › C09 COLORANTES; PINTURAS; PULIMENTOS; RESINAS NATURALES; ADHESIVOS; COMPOSICIONES NO PREVISTAS EN OTRO LUGAR; APLICACIONES DE LOS MATERIALES NO PREVISTAS EN OTRO LUGAR. › C09C TRATAMIENTO DE MATERIALES INORGANICOS, QUE NO SEAN CARGAS FIBROSAS, PARA MEJORAR SUS PROPIEDADES DE PIGMENTACION O DE CARGA (preparación de compuestos inorgánicos o elementos no metálicos C01; tratamiento de materias especialmente previsto para reforzar sus propiedades de carga, en los morteros, hormigón, piedra artificial o análogo C04B 14/00, C04B 18/00, C04B 20/00 ); PREPARACION DE NEGRO DE CARBON. › C09C 1/00 Tratamiento de materiales inorgánicos específicos distintos a las cargas fibrosas (materiales luminiscentes o tenebrescentes C09K ); Preparación de negro de carbón. › Acido silícico.
Países PCT: Austria, Bélgica, Suiza, Alemania, Dinamarca, España, Francia, Reino Unido, Grecia, Italia, Liechtensein, Luxemburgo, Países Bajos, Suecia, Mónaco, Portugal, Irlanda, Eslovenia, Finlandia, Rumania, Chipre, Lituania, Letonia, Ex República Yugoslava de Macedonia, Albania.
Fragmento de la descripción:
Sílice pirogénica.
La invención se refiere a un polvo de dióxido de silicio producido pirogénicamente, su producción y utilización. La invención se refiere adicionalmente a un poliéster, que contiene el polvo de dióxido de silicio producido pirogénicamente.
La hidrólisis a la llama para la producción de dióxido de silicio es un proceso conocido desde hace mucho tiempo que se realiza en escala industrial. En este proceso, un halogenuro de silicio hidrolizable en forma de vapor o de gas se mezcla con una llama, que se ha obtenido por combustión de una sustancia combustible formadora de agua, que contiene hidrógeno y un gas que contiene oxígeno. La llama de combustión proporciona en este caso agua para la hidrólisis del halogenuro de silicio y calor suficiente para la reacción de hidrólisis. El polvo de dióxido de silicio incluido en los gases residuales de la reacción se somete habitualmente a procesos de enfriamiento y separación de sólidos. Habitualmente se emplea tetracloruro de silicio. No obstante se conoce también el empleo de diclorosilano y triclorosilano. En el caso del empleo de materiales de carga que contienen carbono, como por ejemplo metiltriclorosilano, dimetildiclorosilano, metildiclorosilano, dibutildiclorosilano, etiltriclorosilano y propiltriclorosilano tiene lugar adicionalmente un proceso de oxidación que conduce a la transformación del carbono en dióxido de carbono.
En lo sucesivo, un polvo de dióxido de silicio, que se forma por un proceso en el cual transcurren ambos tipos de reacción, a saber hidrólisis a la llama y oxidación, se designa como un polvo de dióxido de silicio producido pirogénicamente.
Durante la reacción se forman en primer lugar partículas primarias altamente dispersas y no porosas, que en el transcurso ulterior de la reacción se fusionan en agregados y estos se depositan juntos ulteriormente en aglomerados. La superficie BET de estas partículas primarias está comprendida por regla general entre 5 y 600 m2/g. El polvo exhibe en su superficie grupos hidroxilo libres.
El documento EP 1 486 461 A1 publica un "polvo de dióxido de silicio producido por hidrólisis a la llama con una superficie BET entre 10 y 600 m2". A tal efecto, el documento WO 2005/095503 A1 describe un producto con una superficie BET de 200
Las resinas poliéster pueden obtenerse por policondensación de un alcohol polivalente con un ácido dicarboxílico. Habitualmente, estas resinas contienen una sustancia que actúa como diluyente y como comonómero durante el proceso de curado. Por regla general esta sustancia es estireno. Debido a su excelente acción espesante, el polvo de dióxido de silicio producido pirogénicamente se emplea desde hace mucho tiempo en resinas poliéster. Además del efecto de espesamiento adquiere también la facilidad de incorporación en el poliéster una gran importancia. En el caso de los polvos de dióxido de silicio conforme a la técnica anterior, con frecuencia sólo uno de estos parámetros se encuentra dentro del campo deseado. Adicionalmente, se cumple que incluso los parámetros individuales, espesamiento y facilidad de incorporación, son mejorables.
La finalidad de la invención es por consiguiente poner a disposición un polvo de dióxido de silicio que exhibe un alto efecto de espesamiento junto con un tiempo de incorporación en polímeros, particularmente resinas poliéster, simultáneamente reducido.
Otra finalidad de la invención es proporcionar un proceso para la producción del polvo de dióxido de silicio.
Adicionalmente, es una finalidad de la invención proporcionar una resina poliéster que contiene el polvo de dióxido de silicio correspondiente a la invención.
Objeto de la invención es un polvo de dióxido de silicio producido pirogénicamente en forma de agregados de partículas primarias que
- tiene una superficie BET de 200
- una superficie media de 7.000 a 12.000 nm2,
- un diámetro de círculo equivalente (ECD = Diámetro Equivalente de Círculo) medio de 80 a 100 nm y
- un perímetro medio de 850 a 1050 nm.
En este contexto, la superficie BET se determina según DIN 66131.
Los tamaños de los agregados se determinan por análisis de imágenes por medio de un aparato TEM de la firma Hitachi H 7500 y una cámara CCD MegaView II, de la firma SIS. La ampliación de las imágenes para la evaluación es 30.000:1 con una densidad de píxeles de 3,2 nm. El número de las partículas evaluadas es mayor que 1000. La preparación se realiza según ASTM 3849-89. El límite inferior de valor umbral en lo que respecta a la detección está próximo a 50 píxeles.
La superficie BET puede ser preferiblemente 200
- una superficie media de 7.500 a 9.000 nm2,
- un diámetro de círculo equivalente medio de 83 a 90 nm y
- un perímetro medio de 870 a 1000 nm.
Además, puede preferirse un polvo de dióxido de silicio correspondiente a la invención producido pirogénicamente, en el cual el diámetro máximo de los agregados está comprendido entre 150 y 170 nm y el diámetro mínimo de los agregados entre 90 y 110 nm.
Adicionalmente, puede preferirse un polvo de dióxido de silicio correspondiente a la invención producido pirogénicamente en el cual el contenido de cloruro es menor que 250 ppm. Se prefiere particularmente un contenido de cloruro inferior a 50 ppm.
Además puede preferirse un polvo de dióxido de silicio correspondiente a la invención producido pirogénicamente, en el cual el contenido de carbono es menor que 100 ppm. Se prefiere particularmente un contenido de carbono inferior a 25 ppm.
El polvo de dióxido de silicio correspondiente a la invención puede producir, en el caso de una concentración de 2,5% en peso en una resina poliéster disuelta en estireno con una viscosidad inicial de 1300
Adicionalmente, el polvo de dióxido de silicio correspondiente a la invención, en el caso de una concentración de 2,5% en peso en una resina poliéster disuelta en estireno con una viscosidad inicial de 1300
Un objeto adicional de la invención es un proceso para la producción del polvo de dióxido de silicio correspondiente a la invención en el cual
- se evapora una mezcla de compuestos de silicio, separados o juntos, enviándose los vapores por medio de un gas portador a una cámara de mezcla, con
- y, por separado, un gas de combustión, aire primario, que puede estar opcionalmente enriquecido en oxígeno y/o precalentado, se envía a la cámara de mezcla,
- la mezcla de vapores de cloruros de silicio, gas combustible y aire primario se inflama en un quemador y la llama se quema en su interior en una cámara de reacción,
- el aire secundario, que rodea la llama, se introduce en la cámara de reacción, donde la relación de aire secundario/aire primario está comprendida en un intervalo de 0,05 a 3, preferiblemente 0,15 a 2,
- a continuación, el sólido se separa de los materiales gaseosos, y seguida mente se trata el sólido con vapor de agua a 250ºC hasta 750ºC,
donde
- la cantidad total de oxígeno es al menos suficiente para la combustión completa del gas combustible y de los compuestos de silicio y
...
Reivindicaciones:
1. Polvo de dióxido de silicio producido pirogénicamente, en forma de agregados de partículas primarias,
caracterizado porque,
2. Polvo de dióxido de silicio producido pirogénicamente según la reivindicación 1,
caracterizado porque,
los agregados exhiben
3. Polvo de dióxido de silicio producido pirogénicamente según las reivindicaciones 1 ó 2,
caracterizado porque,
el diámetro máximo de los agregados está comprendido entre 150 y 170 nm y el diámetro mínimo de los agregados entre 90 y 110 nm.
4. Polvo de dióxido de silicio producido pirogénicamente según las reivindicaciones 1 a 3,
caracterizado porque,
el contenido de cloruro es menor que 250 ppm.
5. Polvo de dióxido de silicio producido pirogénicamente según las reivindicaciones 1 a 4,
caracterizado porque,
el contenido de carbono es menor que 100 ppm.
6. Proceso para la producción del polvo de dióxido de silicio según las reivindicaciones 1 a 5,
caracterizado porque,
- se evapora una mezcla de compuestos de silicio, separados o juntos, enviándose los vapores por medio de un gas portador a una cámara de mezcla, con
- y, por separado, un gas de combustión, aire primario, que puede estar opcionalmente enriquecido en oxígeno y/o precalentado, se envía a la cámara de mezcla,
- la mezcla de vapores de cloruros de silicio, gas combustible y aire primario se inflama en un quemador y la llama se quema en su interior en una cámara de reacción,
- el aire secundario, que rodea la llama, se introduce en la cámara de reacción, donde la relación de aire secundario/aire primario está comprendida en un intervalo de 0,05 a 3, preferiblemente 0,15 a 2,
- a continuación, el sólido se separa de los materiales gaseosos, y seguidamente se trata el sólido con vapor de agua a 250ºC hasta 750ºC,
donde
- la cantidad total de oxígeno es al menos suficiente para la combustión completa del gas combustible y de los compuestos de silicio y
- la cantidad de los materiales de carga constituidos por compuestos de silicio, gas combustible, aire primario y aire secundario se selecciona de tal modo que resulta una temperatura adiabática de llama Tad de 1570 a 1630ºC, siendo
Tad = temperatura de los materiales de carga + suma de las entalpías de reacción de las reacciones parciales/capacidad calorífica de los materiales, que salen de la cámara de reacción, que comprenden dióxido de silicio, agua, cloruro de hidrógeno, dióxido de carbono, oxígeno, nitrógeno, y eventualmente del gas portador, cuando éste no es aire o nitrógeno,
donde la capacidad calorífica específica de estos materiales está referida a 1000ºC.
7. Proceso según la reivindicación 6,
caracterizado porque,
la temperatura de los materiales de carga es 90ºC
8. Proceso según la reivindicación 6 ó 7,
caracterizado porque,
la velocidad de salida de la mezcla de reacción de la cámara de mezcla a la cámara de reacción es 10 a 80 m/s.
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