PROCEDIMIENTO PARA RECUPERAR CAPROLACTAMA A PARTIR DE UN PRODUCTO DE CAPROLACTAMA ACUOSO UTILIZANDO AMINOCAPROATO ALCALINO PREPARADO IN SITU.

Procedimiento continuo para recuperar caprolactama a partir de un producto de caprolactama acuoso,

comprendiendo dicho producto de caprolactama acuoso (i) caprolactama, (ii) impurezas y (iii) agua, comprendiendo dicho procedimiento: - añadir hidróxido de metal alcalino al producto de caprolactama acuoso, en una cantidad menor que 20 mmol de hidróxido de metal alcalino por kg de caprolactama; y - hacer reaccionar al menos el 50% en moles del hidróxido de metal alcalino añadido para formar aminocaproato alcalino para obtener un producto de caprolactama enriquecido en caproato antes de una subsiguiente etapa de destilación; y - destilar el producto de caprolactama enriquecido en caproato a presión reducida

Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/NL2002/000559.

Solicitante: DSM IP ASSETS B.V..

Nacionalidad solicitante: Países Bajos.

Dirección: HET OVERLOON 1 6411 TE HEERLEN PAISES BAJOS.

Inventor/es: HAASEN, NICOLAAS, FRANCISCUS, JETTEN,Arnold,Godfried,Maria, HANGX,Gerardus,Wilhelmus,Adrianus.

Fecha de Publicación: .

Fecha Solicitud PCT: 23 de Agosto de 2002.

Clasificación Internacional de Patentes:

  • F02D41/22D
  • F02D41/34B2
  • G01D3/08 SECCION G — FISICA.G01 METROLOGIA; ENSAYOS.G01D MEDIDAS NO ESPECIALMENTE ADAPTADAS A UNA VARIABLE PARTICULAR; DISPOSICIONES PARA LA MEDIDA DE DOS O MAS VARIABLES NO CUBIERTAS POR OTRA UNICA SUBCLASE; APARATOS CONTADORES DE TARIFA; DISPOSICIONES PARA TRANSFERENCIA O TRANSDUCTORES NO ESPECIALMENTE ADAPTADAS A UNA VARIABLE PARTICULAR; MEDIDAS O ENSAYOS NO PREVISTOS EN OTRO LUGAR.G01D 3/00 Disposiciones para la medida con provisiones para los fines especiales indicados en los subgrupos de este grupo. › con provisiones para proteger el aparato, p. ej. contra funcionamientos anormales, contra averías.

Clasificación PCT:

  • C07D201/16 SECCION C — QUIMICA; METALURGIA.C07 QUIMICA ORGANICA.C07D COMPUESTOS HETEROCICLICOS (Compuestos macromoleculares C08). › C07D 201/00 Preparación, separación, purificación o estabilización de lactamas insustituidas. › Separación o purificación.

Clasificación antigua:

  • C07D201/16 C07D 201/00 […] › Separación o purificación.

Países PCT: Austria, Bélgica, Suiza, Alemania, Dinamarca, España, Francia, Reino Unido, Grecia, Italia, Liechtensein, Luxemburgo, Países Bajos, Suecia, Mónaco, Portugal, Irlanda, Eslovenia, Finlandia, Rumania, Chipre, Lituania, Letonia, Ex República Yugoslava de Macedonia, Albania.

PDF original: ES-2360508_T3.pdf

 


Fragmento de la descripción:

La invención se refiere a un procedimiento para recuperar caprolactama a partir de un producto de caprolactama acuoso.

La producción de caprolactama comprende, a menudo, la preparación de un producto de caprolactama acuoso y la purificación de dicho producto de caprolactama acuoso. La purificación puede incluir la destilación a presión reducida para separar compuestos orgánicos de bajo punto de ebullición y/o de alto punto de ebullición. Es conocido que una destilación de este tipo puede efectuarse en presencia de una base. En calidad de base se utiliza generalmente hidróxido de sodio, véanse, por ejemplo, los documentos US-A-4.457.807, US-A-5.496.941, US-A-3.893.324 y US-A

3.792.045. Cuando el hidróxido penetra en la columna de destilación en la que se efectúa la destilación, puede producirse una oligomerización y/o polimerización de la caprolactama, que es desventajosa, ya que a menudo resulta en incrustaciones del equipo de destilación. El documento DD-A-202870 describe que el uso de aminocaproato alcalino en lugar de hidróxido alcalino disminuye la aparición de una polimerización y, por consiguiente, la aparición de incrustaciones en el equipo de destilación. En el procedimiento del documento DD-A-202870 se prepara una disolución que comprende aminocaproato alcalino al 37,4% en peso en un recipiente de reacción separado, haciendo reaccionar el correspondiente hidróxido de metal alcalino con caprolactama bruta a una temperatura de 80ºC durante 10 horas. Después de completarse la reacción, la disolución con contenido en aminocaproato alcalino se introduce en el producto de caprolactama acuoso a purificar, después de lo cual se efectúa la destilación.

En el procedimiento de acuerdo con el documento DD-A-202870 se utiliza una etapa de procedimiento extra para la preparación del aminocaproato alcalino. Esto es particularmente desventajoso cuando el procedimiento se ha de llevar a cabo de forma continua.

El objetivo de la invención es resolver el problema para proporcionar un procedimiento en el que no sea necesaria una etapa adicional para la preparación del aminocaproato alcalino.

Este objetivo se consigue de acuerdo con la invención al proporcionar un procedimiento continuo para recuperar caprolactama a partir de un producto de caprolactama acuoso, comprendiendo dicho producto de caprolactama acuoso (i) caprolactama, (ii) impurezas y (iii) agua, comprendiendo dicho procedimiento:

- añadir hidróxido de metal alcalino al producto de caprolactama acuoso, en una cantidad menor que 20 mmol de hidróxido de metal alcalino por kg de caprolactama; y

- hacer reaccionar al menos el 50% en moles del hidróxido de metal alcalino añadido para formar aminocaproato alcalino para obtener un producto de caprolactama enriquecido en caproato antes de una subsiguiente etapa de destilación; y

- destilar el producto de caprolactama enriquecido en caproato a presión reducida.

De acuerdo con la invención, se proporciona un procedimiento sencillo, en el que se forma in situ aminocaproato alcalino.

De acuerdo con la invención, al menos el 50% en moles del hidróxido de metal alcalino añadido se hace reaccionar para formar aminocaproato alcalino antes de destilar el producto de caprolactama enriquecido en caproato. Preferiblemente, al menos 75% en moles, en particular al menos 85% en moles, más en particular al menos 90% en moles, lo más preferiblemente en esencia la totalidad del hidróxido de metal alcalino añadido se hace reaccionar para formar aminocaproato alcalino antes de destilar el producto de caprolactama enriquecido en caproato. En un procedimiento que comprende alimentar el producto de caprolactama enriquecido en caproato a una zona de destilación, y destilar el producto de caprolactama enriquecido en caproato en dicha zona de destilación, se ha de entender que esto significa que al menos 50% en moles, más preferiblemente al menos 75% en moles, en particular al menos 85% en moles, más en particular al menos 90% en moles, lo más preferiblemente en esencia la totalidad del hidróxido de metal alcalino añadido se hace reaccionar para formar aminocaproato alcalino antes de alimentar el producto de caprolactama enriquecido en caproato a la zona de destilación. El aumento de la conversión de la reacción tiene la ventaja de que disminuye el grado de oligomerización/polimerización durante la destilación a presión reducida.

La reacción del hidróxido de metal alcalino añadido para formar el aminocaproato alcalino se puede efectuar aplicando un tiempo de permanencia adecuado, dependiendo dicho tiempo de permanencia de la temperatura y de las concentraciones en el producto de caprolactama acuoso. Por parte de una persona experta puede determinarse un tiempo de permanencia adecuado. Generalmente, el tiempo de permanencia es al menos 30 minutos, de preferencia al menos 60 minutos. Tal como se utiliza en esta memoria, el tiempo de permanencia se refiere al período entre la adición del hidróxido de metal alcalino al producto de caprolactama acuoso y el comienzo de la destilación. En un procedimiento que comprende alimentar el producto de caprolactama enriquecido en caproato a una zona de destilación y destilar el producto de caprolactama enriquecido en caproato en dicha zona de destilación, se ha de entender que esto significa que el tiempo de permanencia se refiere al periodo entre la adición del hidróxido de metal alcalino al producto de caprolactama acuoso y la alimentación del producto de caprolactama enriquecido en caproato a la zona de destilación.

Ventajosamente, el procedimiento comprende purificar el producto de caprolactama acuoso en una o más etapas después de dicha adición y antes de la destilación a presión reducida. Preferiblemente, dicha una o más etapas incluyen la separación de agua mediante evaporación.

Ventajosamente, el producto de caprolactama acuoso se añade a un tanque de expansión que puede estar presente en el procedimiento, y el hidróxido de metal alcalino se añade al producto de caprolactama acuoso en un tanque de expansión o antes de alimentar el producto de caprolactama acuoso a un tanque de expansión. Esto tiene la ventaja de que aumenta el tiempo de permanencia.

El producto de caprolactama acuoso comprende (i) caprolactama, (ii) impurezas y (iii) agua. Típicamente, el producto de caprolactama acuoso comprende de 15 a 99,9% en peso de caprolactama, en particular al menos 50% en peso de caprolactama, más en particular al menos 75% en peso de caprolactama. Preferiblemente, el producto de caprolactama acuoso comprende al menos 3% en peso de agua, más preferiblemente al menos 5% en peso de agua. Típicamente, la cantidad suma de agua y caprolactama en el producto de caprolactama es preferiblemente de al menos 95% en peso, en particular de al menos 97% en peso, más en particular de al menos 98% en peso. Los porcentajes anteriores se dan con relación al peso del producto de caprolactama acuoso. Las impurezas pueden ser cualesquiera impurezas orgánicas, p. ej. impurezas orgánicas de bajo punto de ebullición (que tienen un punto de ebullición menor que la caprolactama) y/o impurezas orgánicas de elevado punto de ebullición (que tienen un punto de ebullición mayor que la caprolactama).

El producto de caprolactama enriquecido en caproato comprende caprolactama. Típicamente, el producto de caprolactama enriquecido en caproato comprende 95 a 99,9% en peso de caprolactama, en particular al menos 97% en peso de caprolactama, más en particular al menos 98% en peso de caprolactama (con relación al peso de producto de caprolactama enriquecido en caproato).

El producto de caprolactama enriquecido en caproato puede incluir agua. Preferiblemente, el producto de caprolactama enriquecido en caproato comprende menos de 5% en peso de agua, más preferiblemente menos de 3% en peso, en particular menos de 2% en peso, más en particular menos de 1% en peso (con relación al peso de caprolactama enriquecida en caproato). Una baja cantidad de agua tiene la ventaja de que es más fácil de crear y mantener una presión reducida durante la destilación.

El producto de caprolactama enriquecido en caproato tiene una mayor concentración de aminocaproato alcalino (expresada como mol de aminocaproato alcalino por kg de caprolactama) que el producto de caprolactama acuoso, de modo que al menos 50% en moles de las bases seleccionadas del grupo de consiste en hidróxido de metal alcalino y aminocaproato alcalino en el producto de caprolactama enriquecido en caproato que penetra en la zona de destilación está presente... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Procedimiento continuo para recuperar caprolactama a partir de un producto de caprolactama acuoso, comprendiendo dicho producto de caprolactama acuoso (i) caprolactama, (ii) impurezas y (iii) agua, comprendiendo dicho procedimiento:

- añadir hidróxido de metal alcalino al producto de caprolactama acuoso, en una cantidad menor que 20 mmol de hidróxido de metal alcalino por kg de caprolactama; y

- hacer reaccionar al menos el 50% en moles del hidróxido de metal alcalino añadido para formar aminocaproato alcalino para obtener un producto de caprolactama enriquecido en caproato antes de una subsiguiente etapa de destilación; y

- destilar el producto de caprolactama enriquecido en caproato a presión reducida.

2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el procedimiento comprende hacer reaccionar al menos 75% en moles del hidróxido de metal alcalino añadido para formar aminocaproato alcalino antes de dicha destilación.

3. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 ó 2, en el que el tiempo de permanencia del hidróxido de metal alcalino añadido es lo suficientemente largo como para efectuar dicha reacción antes de dicha destilación.

4. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 3, en el que dicho tiempo de permanencia es de al menos 30 minutos.

5. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que el producto de caprolactama acuoso al que se añade el hidróxido de metal alcalino comprende al menos 15% en peso de caprolactama y al menos 3% en peso de agua.

6. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en el que el producto de caprolactama enriquecido en caproato comprende al menos 95% en peso de caprolactama.

7. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en el que el producto de caprolactama enriquecido en caproato comprende menos de 2% en peso de agua.

8. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en el que el procedimiento comprende purificar el producto de caprolactama acuoso en una o más etapas después de dicha adición y antes de dicha destilación.

9. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 8, en el que dicha una o más etapas incluyen separar mediante evaporación agua del producto de caprolactama acuoso.

10. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, en el que dicha destilación se efectúa a una temperatura entre 100 y 200ºC.

11. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, en el que dicha destilación se efectúa a una presión menor que 10 kPa.

12. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, en el que dicha destilación incluye separar impurezas de bajo punto de ebullición a partir del producto de caprolactama enriquecido en caproato y/o separar impurezas de elevado punto de ebullición del producto de caprolactama enriquecido en caproato.

13. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 12, en el que dicha destilación incluye, en una primera etapa, separar en calidad de producto de cabeza impurezas de bajo punto de ebullición a partir del producto de caprolactama enriquecido en caproato, al tiempo que se deja producto de caprolactama que contiene impurezas de alto punto de ebullición como producto de cola y, en una segunda etapa, separar impurezas de alto punto de ebullición a partir del producto de cola y recuperar caprolactama en forma de un producto de cabeza.

14. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, en el que el procedimiento comprende:

añadir el hidróxido de metal alcalino a una corriente del producto de caprolactama acuoso;

alimentar una corriente del producto enriquecido en caproato a una zona de destilación en la que se efectúa la destilación a presión reducida;

en donde el hidróxido de metal alcalino se añade a la corriente en un punto que se elige de modo que el tiempo de permanencia del hidróxido de metal alcalino añadido en la corriente sea lo suficientemente largo como para efectuar dicha reacción de dicho al menos 50% en moles del hidróxido de metal alcalino añadido antes de dicha alimentación.

15. Procedimiento con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 14, en el que el hidróxido de metal alcalino se añade continuamente al producto de caprolactama acuoso.


 

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