PROCESO PARA LA RECTIFICACIÓN DE ACETATO DE VITAMINA E.

Proceso para el acabado de acetato de vitamina E, caracterizado porque,

en una primera etapa de purificación, la corriente de producto se alimenta a una columna de rectificación (1), retirándose los productos de punto de ebullición bajo y los isómeros no especificados de acetato de vitamina E por el extremo superior (1a) de esta columna, retirándose una corriente que contiene el acetato de vitamina E en forma purificada por la extracción lateral (15) y/o por el fondo (1b) de la columna (1) y siendo así que la pérdida de producto útil en la primera etapa de purificación es menor que 5%, basado en la cantidad de VEA en la alimentación que se añade a la etapa de purificación por unidad de tiempo y porque, en una segunda etapa de purificación, la extracción lateral de acetato de vitamina E y/o la extracción por el fondo de la primera columna se alimenta a una segunda columna de rectificación y el acetato de vitamina E se retira en una corriente con una pureza > 97% en peso y una corriente ulterior con una pureza > 92% en peso, y caracterizado adicionalmente porque la extracción lateral o la extracción por el fondo de la primera columna de rectificación (1) se alimenta en la segunda etapa de purificación a una segunda columna de rectificación (19), y porque el acetato de vitamina E se retira de la segunda columna (19) como una extracción lateral con una pureza > 97% en peso y como una mixtura constituida por la extracción superior y el destilado de la extracción por el fondo con una pureza > 92% en peso

La invención se refiere a un proceso para la rectificación de mixturas de acetato de tocoferol - al que se hace referencia también como acetato de vitamina E (VEA) - para separación de impurezas de punto de ebullición inferior y punto de ebullición superior del producto útil.

El VEA obtenido por esterificación de vitamina E con anhídrido acético, al que se hace referencia también en lo sucesivo como VEA bruto, puede liberarse de los residuos sustanciales de ácido acético y anhídrido acético y otras impurezas, por ejemplo, por pasos de destilación multietápicos en evaporadores de película descendente, evaporadores de película fina, etc. Usualmente, una mixtura de reacción de este tipo contiene luego aproximadamente 94% en peso de VEA, 1-2% en peso de sustancias de punto de ebullición bajo (principalmente fitadienos), aproximadamente 2-3% en peso de isómeros no especificados del producto útil (VEA) y 1-2% en peso de componentes secundarios de punto de ebullición alto.

En la purificación industrial de una corriente de producto que contiene VEA, por ejemplo, se utilizan cascadas de evaporadores de recorrido corto. Una separación lo más completa posible de las sustancias de punto de ebullición bajo de la corriente de producto que fluye a la cascada de evaporadores de recorrido corto es decisiva para el dimensionamiento y la operación de los evaporadores de recorrido corto y el sistema de vacío a las presiones muy bajas requeridas. Un evaporador de película fina que opera por lo general a aproximadamente 1 mbar y que tiene por objeto la eliminación de los componentes que hierven a temperatura baja se conecta para ello aguas arriba de la cascada de evaporadores de recorrido corto. La corriente de vapores producida en el evaporador de película fina contiene sustancialmente fitadienos, acetato de vitamina E y residuos de ácido acético y anhídrido acético, y se condensa virtualmente por completo en un sistema de condensadores situado aguas abajo. A causa del alto contenido de componentes que hierven a temperatura baja, el condensado obtenido no puede utilizarse ulteriormente y se desecha. Debido a la posición del equilibrio de fases, la proporción de VEA en esta corriente de vapores es aproximadamente 13% en peso y la pérdida de VEA es aproximadamente 2,7%, basado en la cantidad de VEA de entrada. Una fracción de sustancias de punto de ebullición bajo de, usualmente, aprox. 2% en peso queda en el producto útil (producto de fondo del evaporador de película fina). El producto de fondo del evaporador de película fina se alimenta a la cascada de evaporadores de recorrido corto, en los cuales el VEA se enriquece ulteriormente por evaporación y condensación repetidas.

El proceso arriba descrito y destinado a la obtención de VEA tiene las desventajas siguientes. Como ya se ha mencionado, una parte del producto útil (VEA) sale del evaporador de película fina en la fase gaseosa pasando al sistema de condensación situado aguas abajo y se pierde finalmente. Además, sólo partes de las sustancias que hierven a temperatura baja se separan en el evaporador de película fina, que es per se un aparato relativamente complicado y costoso, y el resto queda el producto útil y tiene que separarse más tarde por un procedimiento complicado. Al mismo tiempo, debido a la separación incompleta del producto principal de los subproductos en los pasos de purificación respectivos, este proceso incluye también corrientes recicladas que tienen que devolverse al proceso por un procedimiento relativamente complicado.

Dado que VEA está siendo utilizado en proporción creciente para nutrición humana o profilaxis en atención sanitaria, la pureza de este producto tiene que cumplir requisitos cada vez mayores. La calidad del VEA requerido para estos usos propuestos, a la que se hace referencia también más adelante como calidad de "grado farma" (PG), se define como sigue: -Pureza ≥ 97,5% en peso -Incoloro a ligeramente amarillo verdoso

El VEA obtenido por el proceso arriba descrito tiene una pureza de < 97% en peso. Con una pureza > 92% en peso, el producto satisface la condición que se ha establecido para la denominada calidad de "grado técnico" (TG) del producto útil, pero no los requisitos de una calidad PG. Para uso como aditivo alimentario o para aplicaciones médicas, el mismo tiene que someterse por tanto a pasos de purificación ulteriores.

Es sabido que, en el tratamiento de las mixturas de productos por destilación, los resultados óptimos se obtienen generalmente cuando se utiliza la denominada destilación en contracorriente (a la que se hace referencia también como rectificación), es decir un proceso de destilación especial con paso en contracorriente del reflujo descendente y el vapor ascendente en columnas de rectificación. Es usual utilizar columnas en las cuales la mixtura a separar se introduce en la parte media de la columna, el vapor se enriquece con componentes más fácilmente volátiles en su camino a través de la columna de abajo arriba y el reflujo se enriquece con vapores más difícilmente volátiles en su camino de arriba abajo. El transporte de material y calor se intensifica mediante elementos instalados en la columna, tales como platos de columna, rellenos aleatorios o rellenos estructurados, que aseguran un tiempo de contacto suficiente de las fases y un límite de fase suficientemente amplio.

Es sabido además que, para la separación de mixturas de punto de ebullición alto y termosensibles de sustancias que requieren una alta eficiencia de separación, lo cual incluye también la mixtura presente en este caso (VEA bruto), es preferible utilizar columnas de rectificación que tengan rellenos constituidos sistemáticamente por una geometría regular y que tengan regiones de paso definidas para las fases en contracorriente. Este es el caso en particular debido a que, comparados con los rellenos aleatorios, los rellenos estructurados regularmente se distinguen por una mayor capacidad de carga y un mejor efecto de separación, tienen una caída de presión específica más pequeña y requieren un menor volumen de rellenos, por lo que permiten también una menor altura para transmisión de masa y calor. Por esta razón se utilizan rellenos estructurados en todas las rectificaciones a vacío, en las cuales, debido a la sensibilidad térmica de la mixtura a separar, es particularmente importante una limitación de la caída de presión en la columna. Los rellenos de columna conocidos para este uso propuesto son rellenos de tela metálica del tipo BX y CY de Sulzer, rellenos de metal expandido del tipo Optiflow o Mellapak y de tipo Rhombopak de Sulzer y Kühni, respectivamente, y rellenos de tela metálica de eficacia similar de otras compañías, tales como Montz GmbH.

La rectificación de una mixtura que contiene VEA se describe, por ejemplo, en WO 97/02880. Sin embargo, la rectificación generalmente ventajosa para la purificación de productos en escala industrial presenta problemas importantes en este caso debido al alto punto de ebullición de VEA y su susceptibilidad de descomposición a temperaturas más altas. Sustancialmente destilación a alto vacío o incluso destilaciones moleculares se llevan a cabo por tanto a fin de poder destilar VEA a temperaturas lo más bajas posibles.

A pesar del uso de alto vacío, por regla general únicamente se alcanzan purezas de 97,3% (DE-A 27 43 920), 98% (DE-A 42 08 477 y JP-B-58 011 869), 98,5% (US-A 3.459.773) o 98,5 a 99% (DE-A 2160103), de acuerdo con la técnica anterior. Las purezas superiores a 99% se alcanzaron únicamente por destilación molecular, a saber purezas de 99,3% de acuerdo con JP-A 51/14671 y 99,5% de acuerdo con JP-A-62/226976, siendo necesario señalar que, en la investigación por los métodos más precisos de análisis utilizados actualmente y con el uso de sustancias de comparación más puras, se alcanzarían presumiblemente valores de pureza inferiores. Además, los rendimientos de destilación alcanzables de este modo son en todos los casos muy bajos, y tanto los costes de capital como los costes operativos crecientes de dichas plantas son por tanto muy altos debido a la extrema complejidad.

Es el objeto de la invención proporcionar un proceso para tratamiento de una corriente de producto que contiene VEA, proceso que no presenta las desventajas arriba mencionadas y que permite un método económico, que es sencillo en términos de ingeniería de proceso, para separar el producto útil con alta pureza y alto rendimiento. Adicionalmente, el proceso debe permitir también el uso de aparatos de separación que sean sencillos en términos de ingeniería de proceso y debe... [Seguir leyendo]

1. Proceso para el acabado de acetato de vitamina E, caracterizado porque, en una primera etapa de purificación, la corriente de producto se alimenta a una columna de rectificación (1), retirándose los productos de punto de ebullición bajo y los isómeros no especificados de acetato de vitamina E por el extremo superior (1a) de esta columna, retirándose una corriente que contiene el acetato de vitamina E en forma purificada por la extracción lateral (15) y/o por el fondo (1b) de la columna (1) y siendo así que la pérdida de producto útil en la primera etapa de purificación es menor que 5%, basado en la cantidad de VEA en la alimentación que se añade a la etapa de purificación por unidad de tiempo y porque, en una segunda etapa de purificación, la extracción lateral de acetato de vitamina E y/o la extracción por el fondo de la primera columna se alimenta a una segunda columna de rectificación y el acetato de vitamina E se retira en una corriente con una pureza > 97% en peso y una corriente ulterior con una pureza > 92% en peso, y caracterizado adicionalmente porque la extracción lateral o la extracción por el fondo de la primera columna de rectificación (1) se alimenta en la segunda etapa de purificación a una segunda columna de rectificación (19), y porque el acetato de vitamina E se retira de la segunda columna (19) como una extracción lateral con una pureza > 97% en peso y como una mixtura constituida por la extracción superior y el destilado de la extracción por el fondo con una pureza > 92% en peso.

2. Proceso de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la corriente de producto se desgasifica en un evaporador de película descendente (3) antes de añadirla a la primera columna (1).

3. Proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 2, en el que la extracción lateral de la primera columna (1) se hace pasar a la columna (19), caracterizado porque las extracciones de fondo de ambas columnas (1, 19) se mezclan una con otra y se destilan y, junto con la extracción superior de la segunda columna, forman el acetato de vitamina E que tiene una pureza > 92% en peso.

4. Proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la destilación se efectúa en un evaporador de recorrido corto (13).

5. Proceso de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la extracción lateral se efectúa por condensación parcial de la fase vapor que asciende en la columna (1, 19) y la corriente de producto que emerge lateralmente se retira como condensado de vapor procedente de la columna.

6. Proceso de acuerdo con la reivindicación 5, caracterizado porque el condensado de vapor tiene una pureza > 97% en peso.