Procedimiento de preparación en continuo de emulsiones submicrónicas de betún.

Procedimiento para la preparación, en continuo, de emulsiones bituminosas con tamaño medio de partícula inferior a una micra, mediante una emulsificación por inversión de fases combinando mezcladores estáticos de baja cizalla y homogeneizadores de alta cizalla. Además, la invención se refiere a las emulsiones bituminosas obtenidas y a su aplicación para la construcción y/o mantenimiento de carreteras

Procedimiento de preparación en continuo de emulsiones submicrónicas de betún.

La presente invención se refiere a un método de fabricación, en continuo, de emulsiones de betún directas de betún (o/w) con un tamaño medio volumétrico (D_4,3) inferior a 1 μm, preferiblemente entre 0,1 y 0,9 μm. El tamaño de partícula deseado puede ser controlado seleccionando las condiciones de operación de la planta, tales como caudales de alimentación, volúmenes de las cámaras de cizalla, velocidad de homogeneización, etc. Además, las emulsiones o/w obtenidas se caracterizan por distribuciones de tamaño de partícula estrechas (con polidispersidad no muy acusada), lo que mejora su estabilidad al almacenamiento.

Estado de la técnica anterior

En el ámbito de la industria vial, coexisten dos técnicas de preparación de mezclas bituminosas: las técnicas denominadas "en caliente", en las que tanto los componentes minerales como los ligantes asfálticos utilizados se calientan con vistas a la fabricación y puesta en obra de la mezcla bituminosa, y las técnicas a base de emulsiones, denominadas "en frío", que se aplican a componentes minerales no calentados. Entre éstas últimas destacan, principalmente, las mezclas densas, semidensas, abiertas, la grava-emulsión, las mezclas bituminosas en frío y los tratamientos superficiales. El interés de técnicas en frío reside en su menor coste energético y en sus ventajas medioambientales. Este es el ámbito técnico en el que se sitúa la invención.

Las emulsiones bituminosas han sido utilizadas durante más de 70 años, siendo su principal uso en obra civil, como construcción y mantenimiento de carreteras, cubiertas y cerramientos, impermeabilizaciones, etc. Las emulsiones bituminosas acuosas, dispersión estable de un ligante hidrocarbonado en agua, se pueden presentar bajo cuatro formas: catiónicas, aniónicas, no iónicas y anfóteras, en función de la naturaleza química de los emulgentes utilizados que se añaden a la fase acuosa.

Los emulgentes amónicos han sido generalmente jabones de ácidos grasos de largas cadenas. Estos sistemas tenían la desventaja de que la adhesión al material pétreo era bastante pobre. Los emulgentes catiónicos, generalmente ácidos grasos, presentan la ventaja de su mayor amplitud de uso.

En particular, el uso de emulsiones submicrónicas puede tener diversas aplicaciones, tal como la imprimación de carreteras por su facilidad de penetración en el lecho granular, relacionado con el pequeño tamaño de partícula y la baja viscosidad de la emulsión. Además, este bajo tamaño de partícula, junto a su carácter altamente monodisperso, hace que estas emulsiones presenten una estabilidad mejorada durante su almacenamiento.

Tradicionalmente, las emulsiones de betún se han obtenido, tanto de forma continua como discontinua, en molinos coloidales, rotor-estator y homogenizadores, tal como se describe en las patentes DE3818453 y US4773883. En estos equipos, tanto la fase oleosa (betún) como la acuosa, se adicionan al mismo tiempo (y de una sola vez) y se hacen pasar por una cámara de alta agitación. Este método se conoce como "emulsificación directa" por alta cizalla y, en general, el tamaño se reduce al aumentar la energía debida a la agitación. Así, las emulsiones correspondientes se preparan, en la actualidad, por inyección en caliente. En general, el betún se calienta a una temperatura superior a 120ºC, mientras que la fase continua, generalmente agua, se calienta, por su parte, aproximadamente a 60ºC. La mezcla del betún y de la fase acuosa se inyecta en una turbina bajo velocidad muy elevada de agitación, del orden de 5.000 revoluciones por minuto y bajo una presión que puede llegar hasta 3 atmósferas. Como consecuencia de un tratamiento de este tipo se obtienen, generalmente, emulsiones de betún que tienen una concentración que no sobrepasa el 70% en peso de betún, un tamaño medio de partícula importante (de forma típica mayor de 5 μm) y una polidispersidad igualmente elevada. Las emulsiones así obtenidas, con una amplía distribución de tamaños de partículas, y, por tanto, con gran número de gotas de elevado tamaño ("cola de la distribución") presentan una limitada estabilidad durante el almacenamiento.

El método de emulsificación por inversión de fases consiste en la adición lenta de un líquido de baja viscosidad a uno de alta viscosidad obteniendo una emulsión del líquido poco viscoso en el líquido más viscoso. A una determinada concentración crítica del fluido poco viscoso ocurre la inversión de la emulsión y se forma una emulsión del líquido más viscoso en el menos viscoso. Un ejemplo de este método puede encontrarse en US5670087, según el cual, mediante dispositivos de baja cizalla, se pueden obtener emulsiones de 2 a 50 μm.

Para obtener emulsiones con tamaño de partícula inferior a 1 μm (submicrónicas), se utilizan mezcladores discontinuos de baja cizalla, del tipo tanque agitado, donde los elevados tiempos de mezclado permiten, tras la inversión de fases, emulsiones con un tamaño de partícula inferior a 1 μm. Ejemplos de este método pueden encontrarse en US2006/0086288A1, EP0999890 y W02007/074225A1. También, en US6951891B2, se describe un método de obtención de emulsiones submicrónicas por inversión de fases que requiere del uso de membranas de separación. Este método, además de los problemas derivados del ensuciamiento de las membranas, requiere de elevados costes de bombeo.

En resumen, todos los procedimientos descritos para obtener emulsiones por el método de inversión de fases requieren de mezcladores discontinuos de baja cizalla, con un alto tiempo de residencia, para obtener emulsiones submicrónicas de betún, lo que va en contra de un rendimiento adecuado del proceso.

Descripción de la invención

La presente invención, se refiere a un proceso continuo de obtención de emulsiones de betún en agua (o/w) con un tamaño de partícula inferior a 1 miera, que se basa en el uso combinado de mezcladores de baja y alta cizalla. Así, para la obtención en continuo de emulsiones submicrónicas de betún, se requiere realizar el método de emulsificación por inversión de fases con una combinación de mezcladores estáticos de baja cizalla y homogeneizadores de alta cizalla.

La combinación de mezcladores de baja y alta cizalla permite la obtención de emulsiones con diámetro medio de partícula volumétrico (D 4,3) inferior a una miera, con una capacidad de producción de la planta equivalente a las tradicionalmente utilizadas en emulsificación directa. Mediante el procedimiento aquí descrito se obtienen emulsiones con una distribución de tamaño de partícula muy estrecha, sin "colas" apreciables, y, por tanto, con estabilidad mejorada. Además, mediante el procedimiento de la presente invención se obtiene un mayor rendimiento en la obtención de emulsiones butiminosas.

Por tanto, un primer aspecto de la presente invención se refiere a un procedimiento para la obtención, en continuo, de emulsiones bituminosas (o/w) con tamaño medio de partícula de betún inferior a una miera, caracterizado porque se realiza la emulsificación por inversión de fases con una combinación de mezcladores estáticos de baja cizalla y homogeneizadores de alta cizalla (a partir de ahora procedimiento de la invención).

Por "emulsificación por inversión de fases" se refiere en la presente invención a la adición lenta de un líquido de baja viscosidad a uno de alta viscosidad bajo condiciones combinadas de alta y baja cizalla, obteniendo una emulsión del líquido poco viscoso en el líquido más viscoso, en este caso w/o, y a una determinada concentración crítica del fluido poco viscoso ocurre la inversión de la emulsión a o/w.

Los mezcladores de baja cizalla pueden ser tanques agitados o mezcladores estáticos. Ejemplos no limitativos de mezcladores estáticos se fabrican por las marcas comerciales de Sulzer, Kenics o Ross, entre otros. Si se utilizaran mezcladores estáticos estos deben ser de suficiente longitud, en todo caso superior a seis elementos de mezclado.

Para llevar a cabo el procedimiento de la invención se puede utilizar desde un solo elemento de baja cizalla hasta varios de ellos con configuraciones en serie y/o en paralelo y/o serie/paralelo, a su vez combinando los tanques agitados y los mezcladores estáticos.

El dispositivo de dispersión de alta cizalla puede ser cualquiera de los emulsificadores en línea que tradicionalmente se utilizan en la emulsificación directa,... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento para la preparación, en continuo, de emulsiones bituminosas con tamaño medio de partícula inferior a una miera, caracterizado porque se realiza una emulsificación por inversión de fases mediante la combinación de mezcladores estáticos de baja cizalla y homogeneizadores de alta cizalla.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, que comprende los siguientes pasos:

3. Procedimiento según la reivindicación 1, que comprende los siguientes pasos:

4. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 2 o 3 donde la fracción bituminosa del paso (a) se incorpora a una temperatura de entre 50 y 180ºC y la disolución acuosa a una temperatura de entre 25 y 110ºC.

5. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 2 a 4, donde la fracción acuosa contiene al menos un emulsionante en una proporción de entre el 5 y el 35% con respecto al peso total de la fracción.

6. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 2 a 5, donde la disolución acuosa de paso (b) contiene al menos un emulsionante a una temperatura de entre 10 y 95ºC.

7. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6 donde el/los mezcladores de baja cizalla son tanques agitados y/o mezcladores estáticos, que presentan un número de elementos superior a seis y se encuentran configurados en serie y/o en paralelo.

8. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, donde el/los mezcladores de alta cizalla se seleccionan de la lista que comprende molinos coloidales, turbinas rotor-estator, homogeneizadores o emulsificadores multicámara o cualquier combinación de ellos en configuraciones en serie y/o en paralelo.

9. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8 donde el proceso se lleva a cabo a una presión superior o igual a 1 bar.

10. Procedimiento según la reivindicación 9, donde el proceso se lleva a cabo a una presión de entre 2 y 4 bar.

11. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 2 a 10 caracterizado porque la fracción bituminosa es un betún asfáltico o betún modificado.

12. Procedimiento según la reivindicación 11, donde el betún se modifica con un polímero, un fluidizante, cortes o fracciones aromáticas procedentes de operaciones de refino del petróleo o cualquiera de sus combinaciones.

13. Procedimiento según la reivindicación 12, donde el polímero se selecciona de la lista que comprende SBS, SBR, EVA, polietileno, EPDM o cualquiera de sus combinaciones.

14. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, donde el emulsionante es catiónico, no iónico, anfótero o una mezcla de éstos en cualquier proporción o aniónico, no iónico, anfótero o una mezcla de éstos en cualquier proporción.

15. Procedimiento según la reivindicación 14, donde el emulsionante es catiónico.

16. Procedimiento según la reivindicación 14, donde el emulsionante es aniónico y se seleccionan de entre un éster del ácido sulfúrico y sus sales o un derivado de los ácidos sulfónicos.

17. Procedimiento según la reivindicación 16, donde el emulsionante aniónico es un alquil sulfato o un alquil aril sulfonato.

18. Procedimiento según la reivindicación 14, donde el emulsionante es no iónico y se selecciona de la lista que comprende un éster de glicol, un éster de glicerol, un poligliceril éster, un alquil fenol polioxietilenado, o un alcohol polioxietilenado, solos o mezclados entre sí en cualquier proporción.

19. Procedimiento según reivindicación 14, donde el emulsionante es anfótero y se selecciona de la lista que comprende una las sulfobetaína, una N-alquil betaína, un derivado del beta-N-alquil-amino-ácido propiónico o un derivado de los N-alquil-beta-imido-ácidos propiónicos.

20. Emulsión bituminosa obtenible por el procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 19 con un contenido en fracción bituminosa de entre el 10% y el 70% en peso con respecto a la emulsión final, un contenido en emulsionante de entre el 0,01% y el 10% en peso con respecto a la fracción acuosa.

21. Uso de la emulsión bituminosa de la reivindicación 20 para la construcción y/o mantenimiento de carreteras.