Un aparato (1) para el análisis por fluorescencia de rayos X de una muestra mineral que comprende:

una fuente de rayos X (2) para la generación de un haz de rayos X para irradiar la muestra mineral; al menos un detector de fluorescencia (4, 5) para la medición de la radiación fluorescente emitida por la muestra mineral cuando se irradia por el haz de rayos X; una unidad de procesamiento para proporcionar un análisis de la muestra mineral basado en las mediciones realizadas por el al menos un detector de fluorescencia (4, 5), en el que dicho aparato (1) comprende además: un contenedor de muestras (3) dispuesto para contener la muestra mineral durante la irradiación, en la que el contenedor de muestras se dispone para proporcionar al menos dos trayectorias de irradiación diferentes a través de dicha muestra mineral durante la irradiación, caracterizado por que comprende además unos medios de control para ajustar el voltaje de un tubo de rayos X de dicha fuente de rayos X (2) de acuerdo con la longitud de las trayectorias de irradiación en el que dichas al menos dos trayectorias de irradiación tienen diferentes longitudes a través de dicha muestra mineral

Campo técnico

La presente invención se refiere a un aparato y un método para el análisis por fluorescencia de rayos X de una muestra mineral.

Antecedentes de la invención

El análisis por fluorescencia de rayos X (XRF) se usa ampliamente para los análisis químicos de materiales y una de las aplicaciones está dentro de la geoquímica, por ejemplo para prospecciones y minería. Durante el análisis en tales aplicaciones, se irradian las muestras minerales por un haz de rayos X, por lo que se emite radiación fluorescente por los elementos contenidos en ella. La radiación fluorescente se puede analizar, por ejemplo, mediante análisis dispersivo de energía, mediante el que se analizan las energías de los fotones y la intensidad de cada frecuencia de radiación característica se puede relacionar directamente con la cantidad de cada elemento en la muestra mineral. Por ello se pueden determinar los elementos presentes en la muestra mineral, así como las cantidades de dichos elementos.

Tradicionalmente en aplicaciones de geoquímica, todos los materiales que iban a ser analizados, tales como los testigos de sondeo recogidos durante la prospección habían de ser enviados al laboratorio para análisis. Sin embargo hoy en día, hay instrumentos disponibles para realizar análisis por fluorescencia de rayos X in situ, proporcionando de ese modo una respuesta más rápida. Ejemplos de tales instrumentos portátiles, y a menudo manuales, están disponibles comercialmente en, por ejemplo, Niton.

Para la realización de análisis in situ, hay típicamente dos alternativas disponibles para la preparación de la muestra. De acuerdo con la primera alternativa, el instrumento se dirige simplemente hacia la base o contra la bolsa de plástico que mantiene la muestra, por ejemplo se realiza in situ sin ninguna preparación real de la muestra. De acuerdo con la segunda alternativa, se recoge una submuestra y se empaqueta en una cubeta, que se inserta en el instrumento y se realiza el análisis sobre la muestra en la cubeta. Para mejorar la fiabilidad del análisis, la preparación de la muestra involucra típicamente en este caso el secado de la muestra a temperatura ambiente o en una cámara de secado, la trituración de la muestra para obtener una estructura de grano fino y el empaquetado cuidadoso a continuación de la muestra de grano fino dentro de la cubeta para asegurar una densidad uniforme. Sin embargo, estos métodos conocidos a menudo sólo proporcionan una medida relacionada con la capa superficial de la muestra y se requiere normalmente que las muestras sean relativamente delgadas, proporcionando de ese modo una medición sobre solamente una cantidad muy limitada de material.

Desafortunadamente, el nivel de incertidumbre asociado con el análisis in situ es a menudo considerable e, incluso aunque la muestra se haya separado meticulosamente, el análisis in situ necesita frecuentemente ser complementado con un análisis de laboratorio para confirmación. Esto normalmente reduce la eficacia y ralentiza el trabajo de campo. Adicionalmente, los métodos conocidos in situ son frecuentemente tediosos y pesados de usar. Por ello, hay una necesidad de un análisis por fluorescencia de rayos X in situ que proporcione análisis más fiables y reduzca la preparación requerida de la muestra. Hay también una necesidad para formas más eficientes en coste de proporcionar análisis de materiales químicos fiables en campo.

Sumario de la invención

A la vista de lo anterior, un objeto de la invención es resolver o al menos reducir los problemas comentados anteriormente. En particular, un objeto es conseguir una fiabilidad mejorada para un análisis in situ, mientras que se reduce la necesidad de preparación requerida de la muestra.

De acuerdo con un aspecto de la invención, se proporciona un aparato (1) para el análisis por fluorescencia de rayos X de una muestra mineral que comprende:

una fuente de rayos X (2) para la generación de un haz de rayos X para irradiar la muestra mineral; al menos un detector de fluorescencia (4, 5) para la medición de la radiación fluorescente emitida por la muestra mineral cuando se irradia por el haz de rayos X; una unidad de procesamiento para proporcionar un análisis de la muestra mineral en base a las mediciones realizadas por el al menos un detector de fluorescencia (4, 5), en el que dicho aparato

(1) comprende además: un contenedor de la muestra (3) dispuesto para contener la muestra mineral durante la irradiación, en la que el contenedor de la muestra se dispone para proporcionar al menos dos trayectorias de irradiación diferentes a través de dicha muestra mineral durante la irradiación, y

medios de control para ajustar el voltaje de un tubo de rayos X de dicha fuente de rayos X de acuerdo con la longitud de las trayectorias de irradiación.

Una ventaja con la disposición es que facilita el análisis de elementos que tengan un amplio rango de números atómicos en una única muestra con una fiabilidad y precisión mejoradas. Esto da como resultado una detectabilidad maximizada para un amplio intervalo de elementos, mientras que se reduce el número de muestras que es necesario preparar. La presente invención también conduce a una preparación simplificada de la muestra y a un análisis más rápido y más eficiente económicamente.

Según se mejora la precisión y fiabilidad del análisis realizado in situ, se reduce la necesidad de un análisis de laboratorio confirmatorio. Esto significa que se puede tomar una decisión informada sin demora y continuamente según avanza la prospección, sin esperar a los resultados del laboratorio y por ello el proceso de prospección se puede acelerar y hacer más eficiente. Adicionalmente, una necesidad reducida de análisis de laboratorio conduce a una eficiencia en costes mejorada, no solamente dado que el análisis in situ es típicamente menos caro por muestra que el análisis en laboratorio, sino también dado porque se evita el manejo y el transporte de muestras adicional asociado con el análisis en laboratorio.

La presente invención se basa en la comprensión de que, para ser detectada, la radiación fluorescente se necesita que tenga una energía suficientemente elevada como para escapar de la muestra mineral sin atenuación excesiva. La radiación fluorescente y la absorción de los elementos que tienen un número atómico bajo difieren significativamente de los elementos que tienen un número atómico alto. Mediante la utilización de una muestra que tenga dos o más trayectorias de irradiación a través de la muestra y preferiblemente trayectorias de irradiación de varias longitudes a través del material, se puede analizar cada elemento de interés usando la trayectoria de irradiación más apropiada. Por medio de esto, incluso la radiación fluorescente de baja energía puede penetrar hasta el exterior de la muestra y ser detectada por el detector de fluorescencia. Por medio de la presente invención, se puede alcanzar un compromiso eficaz entre la sensibilidad y la precisión/resolución para esencialmente todos los materiales. Para los elementos que tengan números atómicos bajos se puede usar una trayectoria de longitud relativamente corta, (con baja energía de la radiación K) y para elementos que tengan números atómicos altos (con elevada energía de radiación K) se pueden usar trayectorias más largas. En este último caso, se aumenta la capacidad para detectar con precisión los elementos, dado que la trayectoria puede cruzar más átomos del elemento. Mediante una revisión adicional de la energía de excitación, se puede realizar una elección óptima de la energía, en particular cercana al límite de la energía K, para el análisis de varios elementos.

El aparato comprende medios de control para ajustar un voltaje del tubo de rayos X de dicha fuente de rayos X de acuerdo con la longitud de las trayectorias de irradiación. Esto significa que la energía del haz de rayos X se adapta a la energía de excitación del elemento que sea la más apropiada en el análisis para la trayectoria de irradiación actual, con una fiabilidad y precisión mejoradas como resultado.

El contenedor de la muestra puede disponerse de modo giratorio, permitiendo que se varíe la trayectoria de irradiación a través de la muestra mineral, lo que puede mejorar la fiabilidad y la precisión del análisis. Por medio de esto, el requisito de, por ejemplo, uniformidad y empaquetamiento de la muestra se convierte en más bajo, dado que se pueden obtener con facilidad múltiples trayectorias de irradiación en diferentes direcciones.... [Seguir leyendo]

1. Un aparato (1) para el análisis por fluorescencia de rayos X de una muestra mineral que comprende:

una fuente de rayos X (2) para la generación de un haz de rayos X para irradiar la muestra mineral; al menos un detector de fluorescencia (4, 5) para la medición de la radiación fluorescente emitida por la muestra mineral cuando se irradia por el haz de rayos X; una unidad de procesamiento para proporcionar un análisis de la muestra mineral basado en las mediciones realizadas por el al menos un detector de fluorescencia (4, 5), en el que dicho aparato

(1) comprende además: un contenedor de muestras (3) dispuesto para contener la muestra mineral durante la irradiación, en la que el contenedor de muestras se dispone para proporcionar al menos dos trayectorias de irradiación diferentes a través de dicha muestra mineral durante la irradiación, caracterizado por que comprende además unos medios de control para ajustar el voltaje de un tubo de rayos X de dicha fuente de rayos X (2) de acuerdo con la longitud de las trayectorias de irradiación en el que dichas al menos dos trayectorias de irradiación tienen diferentes longitudes a través de dicha muestra mineral.

2. El aparato de acuerdo con la reivindicación 1, en el que dicho contenedor de muestras (3) tiene una sección transversal uniforme, tal como una sección transversal circular.

3. Aparato de acuerdo con la reivindicación 1, en el que dicho contenedor de muestras (3) tiene una sección transversal no uniforme.

4. El aparato de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el contenedor de muestras (3) se dispone de modo giratorio y preferiblemente se gira durante dicha irradiación.

5. El aparato de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el contenedor de muestras (3) tiene una forma cónica.

6. El aparato de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el contenedor de muestras (3) se dispone para proporcionar al menos cinco trayectorias de irradiación diferentes a través de la muestra mineral durante la irradiación, siendo preferiblemente dichas trayectorias de irradiación de longitudes diferentes a través de dicha muestra mineral.

7. El aparato de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que la longitud de la trayectoria de irradiación a través de dicha muestra mineral está entre 30 mm y 80 mm.

8. El aparato de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que dicho voltaje del tubo de rayos X está entre 40 kVp y 160 kVp.

9. El aparato de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, que comprende además un detector de transmisión (9) para la medición de la transmisión de rayos X a través de la muestra mineral durante la irradiación y medios de corrección para corregir la radiación fluorescente medida debido a variaciones en la composición de la muestra mineral en base a las mediciones realizadas por el detector de transmisión (9).

10. El aparato de acuerdo con la reivindicación 8 que comprende un analizador de espectro de energía para la medición por separado de los componentes Kα y Kβ de los rayos X fluorescentes.

11. El aparato de acuerdo con la reivindicación 8 ó 9, en el que el al menos un detector de fluorescencia de rayos X (4, 5) y el detector de transmisión (9) se disponen separados entre sí.

12. El aparato de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que se disponen un primer y un segundo detector de fluorescencia de rayos X (4, 5) en lados opuestos de dicho contenedor de muestras (3) y preferiblemente en ángulos esencialmente rectos con la dirección principal del haz de rayos X.

13. El aparato de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que dicho aparato

(1) es portátil.

14. Un método para análisis por fluorescencia de rayos X de una muestra mineral que comprende las etapas:

proporcionar una muestra mineral en un contenedor de muestras; irradiar dicha muestra mineral con un haz de rayos X;

medir la radiación fluorescente emitida por la muestra mineral cuando se irradia por el haz de rayos X; y proporcionar un análisis de la muestra mineral basado en las mediciones de la radiación fluorescente; en el que el contenedor de muestras se dispone para proporcionar al menos dos trayectorias de irradiación diferentes a través de dicha muestra mineral durante la irradiación, en el que dichas al menos dos trayectorias de irradiación tienen diferentes longitudes a través de dicha muestra mineral y en el que el método comprende además la etapa de ajustar el voltaje del tubo de rayos X de una fuente de rayos X que genera dicho haz de rayos X de acuerdo con la longitud de las trayectorias de irradiación.

15. El método de acuerdo con la reivindicación 15, en el que el contenedor de muestras se dispone de modo giratorio, en el que dicho contenedor de muestras se gira preferiblemente durante dicha irradiación.

16. El método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 14 ó 15 en el que el contenedor de muestras tiene una forma cónica.

17. El método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 14-16, en el que el contenedor de muestras se dispone para proporcionar al menos cinco trayectorias de irradiación diferentes a través de la muestra mineral durante la irradiación, siendo preferiblemente dichas trayectorias de irradiación de diferentes longitudes a través de dicha muestra mineral.

18. El método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 14-17 que comprende además la etapa de la medición de la transmisión de rayos X a través de la muestra mineral durante la irradiación y la corrección de la radiación fluorescente medida debido a variaciones en la composición de la muestra mineral en base a las mediciones realizadas por el detector de transmisión.

19. El método de acuerdo con la reivindicación 18, que comprende la etapa de la medición por separado de los componentes Kα y Kβ de los rayos X fluorescentes.

20. El método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 14-19 en el que se mide la fluorescencia en lados opuestos de dicho contenedor de muestras y preferiblemente en ángulos esencialmente rectos con la dirección principal del haz de rayos X.