MÉTODO PARA LA PRODUCCIÓN Y EL TRATAMIENTO DE NUEVOS COMPUESTOS ELASTÓMEROS Y DE COMPUESTOS ELASTÓMEROS.

Método para la producción y el tratamiento de nuevos compuestos elastómeros y de compuestos elastómeros Campo de la invención La presente invención está dirigida a nuevos métodos para la producción y el tratamiento de compuestos elastómeros de acuerdo con la reivindicación 1, y con nuevos compuestos elastómeros producidos utilizando tales métodos de acuerdo con la reivindicación 11. Más particularmente, la invención está dirigida a métodos de flujo continuo para producir y tratar mezclas madre de elastómero de agentes de relleno en partículas finamente dispersos en el elastómero, por ejemplo, compuestos elastómeros del agente de relleno en partículas de negro de carbón finamente dispersados en caucho natural, y materiales de caucho y productos formados a partir de tales composiciones de la mezcla madre. Antecedentes ES 2 367 644 T3 Numerosos productos de importancia comercial se forman a partir de composiciones elastoméricas en donde se dispersa un agente de relleno en partículas en cualquiera de los diferentes elastómeros sintéticos, caucho natural o mezclas elastómeras. El negro de carbón, por ejemplo, es ampliamente utilizado como agente de refuerzo en caucho natural y en otros elastómeros. Es común producir una mezcla madre, es decir, elastómero coagulado con negro de carbón u otro agente de relleno y que contiene opcionalmente diferentes aditivos, tales como aceite para extender el caucho. La mezcla madre de negro de carbón puede ser preparada con diferentes grados de negro de carbón, es decir, negros de carbón que varían tanto en área superficial por unidad de peso como en "estructura". Aunque se puede lograr una amplia gama de características de rendimiento empleando los materiales y las técnicas de fabricación actualmente disponibles, ha existido durante largo tiempo en la industria la necesidad de desarrollar composiciones elastoméricas que tengan propiedades mejoradas y para reducir los costos y la complejidad de las técnicas actuales de fabricación. En particular, se sabe por ejemplo que a nivel de dispersión macro, es decir, la uniformidad de la dispersión del negro de carbón o de otros agentes de relleno dentro del elastómero, pueden afectar significativamente las características de rendimiento. Para las composiciones elastoméricas preparadas mezclando intensivamente al negro de carbón u otro agente de relleno con caucho natural u otro elastómero (por ejemplo en un mezclador Banbury o similar), cualquier incremento en dispersión a nivel macro requiere de una mezcla más larga o más intensiva, con la consecuentes desventajas de mayores costos energéticos, tiempo de fabricación, preocupaciones similares. Para los agentes de relleno de negro de carbón de ciertas características de área superficial y estructura, no ha sido posible o comercialmente factible una dispersión más allá de un cierto grado utilizando aparatos y técnicas de mezcla conocidos. Además, tales mezclas más intensas o prolongadas degradan al caucho natural o a otros elastómeros por la reducción de su peso molecular, volviendo al compuesto elastomérico terminado indeseable para ciertas aplicaciones. Además de las técnicas de mezcla en seco, se conocen la alimentación continua de látex y de una suspensión de negro de carbón a un tanque de coagulación con agitación. Tales técnicas "húmedas" se usan comúnmente con elastómero sintético, por ejemplo caucho de estireno-butadieno (SBR). El tanque de coagulación contiene un coagulante por ejemplo una solución salina o una solución ácida acuosa típicamente que tenga un pH de aproximadamente 2,5 a 4. Se mezclan el látex y la suspensión de negro de carbón y luego coagulan en el tanque de coagulación en perlas pequeñas (típicamente de unos pocos milímetros de diámetro) conocidas como glomérulo húmedo. El glomérulo y el efluente ácido (o salino) se separan, típicamente por medio de un tamiz con agitación vibratoria o similar. El glomérulo es luego descargado en un Segundo tanque con agitación donde es lavado para lograr un pH neutro o cerca de la neutralidad. Después de eso se somete el glomérulo al proceso de tamizado adicional con vibración y a etapas de secado y similares. Se han sugerido variaciones sobre este método para la coagulación de elastómeros sintéticos y naturales por ejemplo en WO-A-97/36724. En la Patente de los Estados Unidos No. 4.029.633 de Hagopian et al, que al igual que en la presente invención que es asignada a Cabot Corporation, se describe un proceso continuo para la preparación de la mezcla madre de elastómero. Se prepara una suspensión acuosa de negro de carbón y se la mezcla con látex elastomérico sintético o natural. Esta mezcla es sometida a la así llamada operación de formación de crema, utilizando opcionalmente cualquiera de los diferentes agentes formadores de crema conocidos. Después de la formación de una mezcla cremosa de negro de carbón/látex, se la somete a una etapa de coagulación. Específicamente, se introduce la mezcla cremosa de negro de carbón/látex como una corriente coherente única en el centro de una corriente de licor de coagulación. Se dice que la corriente sólida de la mezcla cremosa de negro de carbón/látex experimenta corte y atomización por parte de la corriente del licor de coagulación antes de la coagulación, siendo pasada luego a una zona de reacción adecuada para completar la coagulación. Después de tal etapa de coagulación, el resto del proceso es sustancialmente convencional, que involucra la separación del glomérulo del producto de desecho "suero" y el lavado y secado del glomérulo. Un proceso algo similar es descrito en la Patente Estadounidense No. 3.048.559 de Heller et al. Se mezcla continuamente una suspensión acuosa de negro de carbón con una corriente de látex elastomérico sintético o natural. Se mezclan las dos corrientes bajo las condiciones descritas que involucran turbulencia e impacto 2 hidráulico violento. Como en el caso de la patente de Hagopian et al., mencionada anteriormente, la corriente combinada de la suspensión de negro de carbón y látex elastomérico es posteriormente coagulada por medio de la adición de una solución coagulante salina o ácida. Ya que se ha reconocido durante un tiempo que una buena dispersión de un agente de relleno para coagulación en el elastómero es importante para lograr una buena calidad y rendimiento consistente de producto, se han consagrado esfuerzos considerables al desarrollo de procedimientos para la evaluación de la calidad de la dispersión en el caucho. Los métodos desarrollados incluyen, por ejemplo la Carta de Dispersión de Cabot y diferentes procedimientos de análisis de imágenes. La calidad de la dispersión puede ser definida como el estado logrado de la mezcla. Una dispersión ideal de negro de carbón es el estado en el cual se rompen los aglomerados del negro de carbón (o los gránulos) en agregados (logrados por medio de una mezcla dispersiva) uniformemente separaos entre sí en el elastómero (logrado por medio de mezcla distributiva), con las superficies de todos los agregados del negro de carbón completamente humectados por la matriz del caucho (usualmente denominado incorporación). La dispersión a nivel macro del negro de carbón o de otro agente de relleno en caucho natural no curado u otro elastómero adecuado puede ser evaluada utilizando análisis de imágenes de muestras de la superficie de corte. Típicamente, se toman de cinco a diez imágenes ópticas seleccionadas en forma arbitraria de la superficie de corte para el análisis de las imágenes. Se remueven preferiblemente las marcas del cuchillo y similares utilizando una técnica numérica de filtración. De este modo el análisis de la imagen de la superficie de corte proporciona información relacionada con la calidad de la dispersión del negro de carbón dentro de un compuesto de caucho natural. Específicamente, el porcentaje del área no dispersada D (%) indica la calidad de la dispersión a nivel macro del negro de carbón. A medida que se degrada la calidad de la dispersión a nivel macro, se incrementa el porcentaje del área no dispersada. Por lo tanto, se puede mejorar la calidad de la dispersión reduciendo el porcentaje del área no dispersada. Se puede utilizar un analizador de imágenes comercial, por ejemplo el analizador de imágenes modelo IBAS Compact de la compañía Kontron Electronik GmbH (Múnich, Alemania) para medir la dispersión a nivel macro del negro de carbón o de otro agente de relleno. Típicamente, en los ensayos cuantitativos de dispersión a nivel macro utilizados en la industria del caucho, el tamaño crítico de corte es de 10 micrones. Los defectos con un tamaño aproximadamente mayor a 10 micrones típicamente consistente en negro de carbón u otro agente de relleno no dispersado, así como cualquier particular u otro contaminante,... [Seguir leyendo]

1. Un método para el tratamiento de una mezcla madre sustancialmente coagulada que comprende un agente de relleno en partículas y un elastómero, el método comprendiendo la etapa de: alimentar la mezcla madre a un puerto de alimentación (102) de un mezclador continuo (100) que tiene múltiples rotores (106) axialmente orientados en una cámara de procesamiento alargada (104); procesar la mezcla madre a través de la cámara de procesamiento (104) del mezclador continuo (100) por medio de una operación controlada de los rotores (106); y descargar la mezcla madre desde un orificio de descarga (114) del mezclador continuo (100). 2. El método de la reivindicación 1, que comprende además la etapa de pasar la mezcla madre desde el orificio de descarga (114) del mezclador continuo (100) a través de un molino abierto (120). 3. El método de la reivindicación 2, que comprende además las etapas de pasar la mezcla madre desde el molino abierto (120) a través de un sistema de enfriamiento (202) que tiene un rocío de agua (204), pasar la mezcla madre desde el sistema de enfriamiento (202) a través de una granulación (210), y pasar la mezcla madre desde la granulación (210) a través de una embaladora (216). 4. El método de la reivindicación 1, que comprende además la etapa de formar un compuesto con material adicional dentro de la mezcla madre en el mezclador continuo (100). 5. El método de la reivindicación 4, en donde se selecciona el material adicional a partir de un agente de relleno adicional, elastómero adicional, una segunda mezcla madre, aceite y otros aditivos. 6. El método de la reivindicación 1, en donde el mezclador continuo (100) seca la mezcla madre. 7. El método de la reivindicación 1, en donde el mezclador continuo (100) controla la Viscosidad Mooney de la mezcla madre. 8. El método de la reivindicación 1 en donde se produce la mezcla madre sustancialmente coagulada que contiene un agente de relleno en partículas y un elastómero por medio de un método de flujo continuo que comprende: alimentar un flujo continuo del primer fluido que contiene látex elastómero a una zona de mezcla de un reactor de coagulación (48) definiendo una zona de coagulación alarga (52) que se extiende desde la zona de mezcla hasta un extremo de descarga (68), alimentar un flujo continuo del segundo fluido que contiene agente de relleno en partículas a presión a la zona de mezcla del reactor de coagulación (48) para formar una mezcla con el látex elastómero, pasando la mezcla como un flujo continuo al extremo de descarga (68) y siendo efectivo el agente del relleno en partículas para coagular el látex elastómero, en donde la mezcla del primer fluido y del segundo fluido dentro de la zona de mezcla es suficientemente energética para coagular en forma sustancialmente completa el látex elastómero con él agente de relleno en partículas antes del extremo de descarga (68), descargar un flujo sustancialmente continuo de compuesto elastómero desde el extremo de descarga (68) del reactor de coagulación (48), alimentar el flujo sustancialmente continuo del compuesto elastómero a un puerto de alimentación (102) de un mezclador continuo (100) que tiene múltiples rotores paralelos (106) axialmente orientados en una cámara de procesamiento alargada (104), procesar el compuesto elastómero a través de la cámara de procesamiento (104) del mezclador continuo (100) por medio de una operación controlada de los rotores (106); y descargar el compuesto elastómero desde un orificio de descarga (114) del mezclador continuo (100). 9. El método de la reivindicación 8, que comprende además la etapa de procesar el compuesto elastómero desde el orificio de descarga (114) del mezclador (100) a través de un molino abierto (120). 27 ES 2 367 644 T3 10. El método de la reivindicación 9, que comprende además las etapas de pasar la mezcla madre desde el molino abierto (120) a través del sistema de enfriamiento (202) que tiene un rocío de agua (204), pasar la mezcla madre desde el sistema de enfriamiento (202) a través de un granulador (210), y pasar la mezcla madre desde el granulador (210) a través de un embalador (216). 5 11. Un compuesto elastómero que contiene elastómero sustancialmente coagulado en el cual se ha dispersado el compuesto de relleno en partículas por medio de: alimentación de un flujo continuo de fluido que contiene látex elastómero a una zona de mezcla de un reactor de coagulación (48) definiendo una zona de coagulación alargada (52) que se extiende desde la zona de mezcla hasta un extremo de descarga (68); 10 alimentar un flujo continuo de un segundo fluido que contiene agente de relleno en partículas bajo presión a la zona de mezcla del reactor de coagulación (48) para formar una mezcla con el látex elastómero, pasando la mezcla como un flujo continuo hasta el extremo de descarga (68), siendo efectivo el agente de relleno en partículas para coagular el látex elastómero, en donde la mezcla del primer fluido y del segundo fluido dentro de la zona de mezcla es suficientemente energética para coagular en forma sustancialmente completa al látex elastómero con el agente de 15 relleno en partículas antes del extremo de descarga (68); descargar un flujo sustancialmente continuo del compuesto elastómero desde el extremo de descarga (68) del reactor de coagulación (48); alimentar el compuesto elastómero desde el extremo de descarga (68) del reactor de coagulación (48) hasta un mezclador continuo (100) que tiene múltiples rotores alargados paralelos (106) axialmente orientados en una cámara 20 de procesamiento alargada (104); procesar la mezcla madre a través de la cámara de procesamiento (104) del mezclador continuo (100) por medio de una operación controlada de los rotores (106); y descarga la mezcla madre desde un orificio de descarga (114) del mezclador continuo (100). 28 ES 2 367 644 T3 29 ES 2 367 644 T3 ES 2 367 644 T3 31 ES 2 367 644 T3 32 ES 2 367 644 T3 33 ES 2 367 644 T3 34 ES 2 367 644 T3 ES 2 367 644 T3 36 REFERENCIAS CITADAS EN LA DESCRIPCIÓN Este listado de referencias citado por el solicitante es únicamente para conveniencia del lector. No forma parte del documento europeo de la patente. Aunque se ha tenido gran cuidado en la recopilación, no se pueden excluir los 5 errores o las omisiones y la OEP rechaza toda responsabilidad en este sentido. Documentos de patente citados en la descripción WO 9736724 A [0004] [0015] US 08823411 B [0015] 10 US 4029633 A [0004] US 9705276 W [0015] ES 2 367 644 T3 US 3048559 A, Heller [0004] US 9516194 W [0034] US 6048923 A [0015] WO 9618688 A [0034] 37