MÉTODO PARA LA PRODUCCIÓN DE ALCOXICARBONILAMINOTRIAZINAS EN POLVO.

Un método para la producción de alcoxicarbonilaminotriazina en polvo a partir de una mezcla de reacción alcanólica que resulta por la producción de alcoxicarbonilaminotriazinas,

que contiene por lo menos unaalcoxicarbonilaminotriazina,por lo menos un éster cíclico y/o acíclico de ácido carbónico, por lo menos un alcanol C1-C13quedado el caso contiene uno o dos átomos de oxígeno como enlace éter, dado el caso sustituido por alquilo C1-C4 y/o hidroxi así como por lo menos alcanolato alcalino o alcalinotérreo, dado el caso melamina y dado el caso catalizador, donde la mezcla de reacción es nebulizada y secada en un secador por atomización

La invención se refiere a un método para la producción de alcoxicarbonilaminotriazinas en polvo a partir de una mezcla de reacción alcanólica que contiene por lo menos una alcoxicarbonilaminotriazina que resulta por la producción de alcoxicarbonilaminotriazinas, por lo 5 menos un éster cíclico y/o acíclico de ácido carbónico, por lo menos un alcanol C1-C13 quedado el caso contiene uno o dos átomos de oxígeno como enlace éter, y dado el caso sustituido por alquilo C1-C4 y/o hidroxi así como por lo menos alcanolato alcalino o alcalinotérreo, dado el caso melamina y dado el caso catalizador.

La producción de alcoxicarbonilaminotriazinas mediante reacción de triazinas, por ejemplo melamina, 10 con ésteres del ácido carbónico en presencia de una base es conocida por ejemplo a partir de EP-A 0 624 577. Para ello por regla general se hacen reaccionar como base melamina con un éster de ácido carbónico en presencia del alcanol que sirve de base al éster de ácido carbónico y en presencia de un alcanolato alcalino basado en el alcohol que sirve de base al éster de ácido carbónico. Para la preparación se suministra a la mezcla de reacción un ácido mineral, para neutralización. Como ácidos 15 adecuados se mencionan ácido fosfórico, ácido sulfúrico y/o ácido clorhídrico. La obtención de la alcoxicarbonilaminotriazina ocurre a continuación mediante una extracción con un solvente orgánico y la evaporación del solvente. De modo alternativo, después de la adición del ácido se aísla una materia seca, la cual es lavada y secada.

A partir de la WO-A 03/035628 se conoce un método para la producción de 20 alcoxicarbonilaminotriazinas, en el cual para la preparación primero que todo la mezcla de reacción es neutralizada preferiblemente con un ácido acuoso. Como ácidos adecuados se mencionan ácido nítrico, ácido sulfúrico, fosfórico o sus mezclas pero también ácido fórmico. Después de la adición del ácido a la mezcla de reacción se forma una fase acuosa y una fase alcohólica, las cuales se separan una de otra. En ello, la fase alcanólica contiene la alcoxicarbonilaminotriazina. Para la elevación de la 25 concentración en alcoxicarbonilaminotriazina se concentra la fase orgánica, después de la separación de la fase acuosa.

Un método correspondiente para la preparación de una mezcla que contiene alcoxicarbonilaminotriazina es manifestado también en WO-A 2004/054990.

A partir de la WO-A 2004/041922 se conoce un método de producción y preparación para 30 entrelazador decarbamato-melamina-formaldehído. En ello la preparación ocurre así mismo mediante la adición de un ácido, por ejemplo ácido sulfúrico, ácido fórmico, ácido oxálico, ácido fosfórico, ácido clorhídrico o mezclas de ellos. La sal que se forma en la neutralización es eliminada mediante filtración y lavado con agua.

A partir de US 6,512,026 se conoce un método en el cual primero que todo se destila una mezcla que 35 contiene tri-alcoxicarbonilaminotriazina disuelta en n-butanol, después se enfría y la tri-alcoxicarbonilaminotriazina así obtenida se muele hasta polvo.

Se conocen diferentes equipos de secado, por ejemplo deDipl. Ing. H. Berger, "Maschinen und Apparate in der chemischenIndustrie", 1968, editorial alemana VEB para la industria de materias primas, Leipzig, páginas 307-318. 40

Es objetivo de la presente invención poner a disposición un método para la producción de alcoxicarbonilaminotriazinaen polvo que fluye libremente, a partir de una mezcla de reacción que contiene alcoxicarbonilaminotriazinaalcanólica.

Se logra el objetivo mediante un método para la producción de alcoxicarbonilaminotriazina en polvo que fluye libremente, a partir de una mezcla de reacción alcanólica que contiene por lo menos una 45

alcoxicarbonilaminotriazina que resulta por la producción de alcoxicarbonilaminotriazinas, por lo menos un éster cíclico y/o acíclico de ácido carbónico, por lo menos un alcanol C1-C13quedado el caso contiene uno o dos átomos de oxígeno como enlace éter, y dado el caso sustituido por alquilo C1-C4 y/o hidroxi así como por lo menos alcanolato alcalino o alcalinotérreo, dado el caso melamina y dado el caso catalizador, donde la mezcla de reacción es pulverizada y secada en un secador por 5 atomización.

Las alcoxicarbonilaminotriazinas preferidas son las de la fórmula general (I)

en la cual los símbolos e índices tienen el siguiente significado:

Y1 hidrógeno, alquiloC1-C4, fenilo dado el caso sustituido por alquilo C1-C4, alcoxi C1-C4 o halógeno 10 o un radical de la fórmula NR5R6y

R1, R2, R3, R4, R5y R6independientemente uno de otro en cada caso hidrógeno o un radical de la fórmula COOX oXo elegido de entre el grupo (-CH2-O)1-H, (-CH2-O)l-R, (-CH2-O)kCH2-N(Z)-Q y (-CH2-O)k-CH2-N(Z)-Q,

donde 15

- k representa 0 a 10, preferiblemente 1 a 5, más preferiblemente 1 o2 y en particular representa 1 y I representa 1 a 10, preferiblemente 1 a 5, más preferiblemente representa 1 o2 y en particular 1,

- R es elegido de entre el grupo de alquilo, cicloalquilo y alquiloarilo, dos de los grupos R preferiblemente contienen menos de 13 átomos de carbono y R es preferiblemente un alquilo 20 C1-C13 y particularmente preferido metilo o butilo,

- Q es un radical triazina de la fórmula general (II)

- X representa alquilo C1-C13, cuya estructura de carbono puede estar interrumpida en la función éter por 1 o2 átomos de oxígeno no vecinos y/o puede estar sustituido por hidroxi o 25 representa alquenilo C3-C6 y

- Z representa un radical R1, R2, R3, R4, R5 oR6, como se describió arriba, y

por lo menos uno de los radicales R1a R4, o cuando Y1 representa NR5R6, por lo menos uno de los radicales R1a R6representa COOX.

En ello, alquilo C1-C4 significa por ejemplo metilo, etilo, propilo, isopropilo, butilo, sec-butilo otert-30 butilo.

Dado el caso fenilos sustituidos por alquilo C1-C4, alcoxi C1-C4º halógeno son por ejemplo, 2-, 3-o4-metilfenilo, 2-, 3- o4-etilfenilo, 2,4-dimetilfenilo, 2-, 3-o 4-metoxifenilo, 2-, 3- o 4-etoxifenilo,2,4-dimetoxifenilo, 2-, 3- o 4-fluorofenilo o 2-, 3- o 4-clorofenilo.

Alquilo C1-C13, cuya estructura de carbono pueden estar interrumpida por 1 o 2 átomos de oxígeno no 35 vecinos en la función éter y/o sustituidos por hidroxi significa por ejemplo pentilo, isopentilo, neopentilo, tert-pentilo, hexilo, 2-metilpentilo, heptilo, octilo, 2-ehtilhexilo, isooctilo, nonilo,

isononilo, decilo, isodecilo, undecilo, dodecilo, tridecilo,isotridecilo, 2-metoxietilo, 2-etoxietilo, 2-propoxietilo, 2-butoxietilo, 2- o 3-metoxipropilo, 2- o 3-etoxipropilo, 2- o 3-propoxipropilo, 2- o 4-metoxibutilo, 2- o 4-etoxibutilo, 3,6-dioxaheptilo, 3,6-dioxaoctilo, 3,7-dioxaoctilo, 4,7-dioxaoctilo, 2-o 3-butoxipropilo, 2- o 4-butoxibutilo, 2-hidroxietilo, 2- o 3-hidroxipropilo, 2-o 4-hidroxibutilo, 3-hidroxibut-2-ilo (Las definiciones dadas arriba isooctilo, isononilo, isodeciloe isotridecilo son 5 definiciones triviales y provienen de los alcoholes obtenidos según la oxosíntesis - ver Ullmanns Encyclopediaof Industrial Chemistry, 5ª edición, volumenA1, páginas 290 a 293, así como volumen A10, páginas 284 y 285.)

Alquenilo C3-C6 significa por ejemplo alilo, metalilo, etalilo, 2-, 3- o 4-penten-1-ilo o 2-, 3-, 4- o 5-hexen-1-ilo. 10

Son alcanoles C1-C13 que contienen dado el caso uno o dos átomos de oxígeno no vecinos como enlace éter y dado el caso sustituidos por alquilo C1-C4 y/o hidroxi por ejemplo metanol, etanol, propanol,isopropanol, butanol, isobutanol, sec-butanol, tert-butanol, pentanol, isopentanol, neopentanol, tert-pentanol,hexanol, 2-metilpentanol, heptanol, octanol, 2-etilhexanol, isooctanol, nonanol, isononanol, decanol, isodecanol,undecanol, dodecanol, tridecanol, isotridecanol, 2-15 metoxietanol, 2-etoxietanol, 2-propoxietanol, 2-butoxietanol,2- o 3-metoxipropanol, 2- o 3-etoxipropanol, 2- o 3-propoxipropanol, 2- o 4-metoxibutanol,2- o 4-etoxibutanol, 3,6-dioxaheptanol, 3,6-dioxaoctanol, 3,7-dioxaoctanol, 4,7-dioxaoctanol, 2- o 3-butoxipropanol, 2- o 4-butoxibutanol, etan-1,2-diol, propan-1,2-diol, propan-1,3-diol, 3-oxa-5-hidroxipentanol,3,6-dioxa-8-hidroxioctanol, 3-oxa-5-hidroxi-2,5-dimetilpentanol o 3,6-dioxa-8-hidroxi-2,5,8-trimetiloctanol. 20

Es particularmente preferido el alcanol C1-C13que contiene dado el caso uno o dos átomos de oxígeno...

1. Un método para la producción de alcoxicarbonilaminotriazina en polvo a partir de una mezcla de reacción alcanólica que resulta por la producción de alcoxicarbonilaminotriazinas, que contiene por lo menos unaalcoxicarbonilaminotriazina,por lo menos un éster cíclico y/o acíclico de ácido carbónico, por lo menos un alcanol C1-C13quedado el caso contiene uno o dos átomos de oxígeno como enlace 5 éter, dado el caso sustituido por alquilo C1-C4 y/o hidroxi así como por lo menos alcanolato alcalino o alcalinotérreo, dado el caso melamina y dado el caso catalizador, donde la mezcla de reacción es nebulizada y secada en un secador por atomización.

2. Método acorde con la reivindicación 1, caracterizado porque el secado por atomización es ejecutado a una temperatura en el rango de 50 a 250°C y a presión ambiente o una sobre o baja presión de hasta 10 +/- 0,01 MPa, referido a la presión ambiente.

3. Método según las reivindicaciones 1 o2, caracterizado porque el secado por atomización es ejecutado a una temperatura en el rango de 70 a 100°C.

4. Método según una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la alcoxicarbonilaminotriazina en polvo es separada en un filtro de tejido o en un ciclón. 15

5. Método según la reivindicación 4, caracterizado porque el filtro del tejido es un filtro de bujía, filtro de sacos o filtro de mangas.

6. Método según la reivindicación 4 o5, caracterizado porque el material de filtro es elegido de entre politetrafluoretileno, silicona y poliéster.

7. Método según una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque la mezcla de reacción que 20 contiene al menos una alcoxicarbonilaminotriazina es nebulizada con ayuda de una corriente de nitrógeno.

8. Método según una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque el secado por atomización es ejecutado en una atmósfera de nitrógeno.

9. Método según la reivindicación 8, caracterizado porque como gas de circulación se emplea 25 nitrógeno.

10. Método según la reivindicación 9, caracterizado porque el nitrógeno empleado como gas de circulaciónes purificado en un lavador.

11. Método según una de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque la mezcla de reacción que contiene por lo menos una alcoxicarbonilaminotriazina es acondicionada antes del secado por 30 atomización, donde la mezcla es neutralizada en una primera etapa, en una siguiente etapa se eliminan los componentes iónicos y/o polares mediante intercambio iónico y/o extracción y dado el caso la mezcla es concentrada en una tercera etapa.

12. Método según la reivindicación 11, caracterizado porque la concentración ocurre antes o después del intercambio iónico o antes o después de la extracción. 35

13. Método según las reivindicaciones11 o12, caracterizado porque la concentración ocurre por evaporación, destilación, rectificación o método de separación por membranas.

14. Método según una de las reivindicaciones 1 a 13, caracterizado porque la corriente de vaporque se forma durante el secado por atomización y dado el caso una corriente empobrecida en alcoxicarbonilaminotriazina formada en la concentración de la alcoxicarbonilaminotriazina, son 40 separadas por destilación en una fase orgánica y una fase polar.