EQUIPO Y METODO PARA LA EXTRACCION EN UNA MUESTRA DE UN EXTRACTO EMPLEANDO PARA ELLO UN EXTRACTANTE Y PRECONCENTRACION DE EXTRACTOS.

Equipo y método para la extracción en una muestra de un extracto empleando para ello un extractante y precocentración de extractos. Objeto de la invención El objeto de la presente invención es un equipo y método para la realización de extracciones en una muestra empleando para ello un extractante, mediante un equipo automatizado, compuesto esencialmente de una plataforma extractante y un motor, que permite la aplicación de un campo magnético, la variación de la velocidad, la aceleración, el sentido de giro así como la temperatura, la presión y la atmósfera de trabajo. Antecedentes de la invención La extracción líquido-líquido y la extracción sólido-líquido son técnicas de preparación de muestras muy utilizadas para la purificación de sustancias, enriquecimiento (pre-concentración) y cambio de matriz. Encuentran aplicaciones en multitud de ámbitos y problemáticas que van, desde los analíticos a los preparativos a escala de laboratorio o industrial. La extracción sólido-liquido [Thurman, E.M., Mills, M.S. Solid-Phase extraction. Principies and practise. John Wiley, N.Y. 1998] se basa en recuperar selectivamente una o varias sustancias, contenidas en una muestra líquida o previamente disuelta, utilizando un sólido constituido por gel de sílice, estireno-divinilbenceno o un material similar, funcionalizado químicamente, de modo que se pueden anclar en su superficie diferentes compuestos. Esto permite escoger las propiedades del material base. Existen soportes comerciales con diferentes características y presentaciones, permitiendo extraer desde sustancias muy hidrofóbicas (fase octadecilo, C18) hasta todo lo contrario, sustancias polares (fases intercambiadores de iones), además de poder incorporar otros soportes como, por ejemplo, los de impronta molecular y otros mecanismos de separación como, por ejemplo, exclusión molecular o bioafinidad. Las metodologías en uso para extracción sólido-líquido disponen el soporte sólido en un cartucho, jeringa o membrana por donde se fuerza a pasar la muestra líquida. Posteriormente, el soporte es lavado varias veces con un líquido adecuado y finalmente se eluyen las sustancias retenidas en la fase sólida utilizando el extractante adecuado. En ocasiones, este extracto es posteriormente preconcentrado a vacío, mediante arrastre del disolvente con gases (N 2), rotoevaporación, etc. Todas estas operaciones se pueden realizar manualmente o con distintos grados de automatización. Existen diferentes firmas que comercializan los soportes y los accesorios para su manipulación, muy posicionadas en el mercado. Además de la metodología general ya comentada, existen otras propuestas que utilizan, por ejemplo, barras agitadoras magnéticas (Stir bar solid phase extraction, SBSE) recubiertas de un sólido (polidimetilsiloxano, PDMS) que actúa de extractante. Esta aplicación resulta muy interesante para extraer sustancias apolares en medios acuosos, ya que la desorción de los analitos se efectúa térmicamente, con la gran ventaja de no necesitar disolventes orgánicos [Beyer, A., Biziuk, M. Applications of sample preparation techniques in the analysis of pesticides and PCBs in food. Food Chemistry 108 (2008) 669-680.]. Por otro lado, existen diferentes equipos comerciales para la extracción sólido-líquido y líquido-sólido como, por ejemplo, los fabricados por DIONEX Corporation (http://www1.dionex.com/en-us/ASE/lp65455.html). Mediante estos equipos se consigue automatizar el proceso de extracción, sin embargo son costosos y emplean cantidades importantes de muestra y disolventes. Todos estos modos de operar presentan como principal desventaja la dificultad de automatizarse a precios reducidos mediante un equipo sencillo y efectivo que conjugue los aspectos positivos de los protocolos y medios en uso. También requieren utilizar volúmenes importantes de disolventes orgánicos de alta pureza con una elevada repercusión económica, dado que además son sustancias catalogadas como problemáticas (tóxicas, inflamables, etc.) con lo que su almacenamiento y eliminación también encarece su uso. La extracción líquido-líquido, se basa en la separación de una o varias sustancias de interés, utilizando un líquido extractante no miscible con la muestra problema (Seader, J.D. and Henley, E.J. Separation Process Principies. John Wiley and Sons. New York, 1999). Es esta una técnica de separación muy establecida y bien conocida, aplicada como técnica de laboratorio o en usos industriales. Existen diferentes equipos para la automatización de la técnica, especialmente con fines analíticos. La principal limitación es el excesivo consumo de disolventes y material de laboratorio. Finalmente, la extracción líquido-sólido es una técnica similar a la sólido-líquido, con la diferencia de que en este caso el extractante es un líquido y la muestra es un sólido. Un ejemplo a escala industrial es la extracción de aceites de semillas oleaginosas mediante hexano. 2 Descripción de la invención ES 2 350 200 A1 En aras de solucionar los problemas arriba mencionados, se presenta el equipo y método para la extracción en una muestra de un extracto empleando para ello un extractante objeto de la presente invención. A lo largo de la presente invención se entenderá por muestra una mezcla de al menos dos sustancias, pudiendo ser sólidas o líquidas, estando siempre presente al menos una sustancia líquida, de la que se desea aislar y obtener una de dichas sustancias. El extracto será la sustancia obtenida, la cual será una sustancia líquida. El extractante será un elemento que se agregará a la muestra, con la intención de que por sus características físico-químicas sea capaz de separar el extracto de la muestra. Dicho equipo comprende, al menos: - un disco, extractor o plataforma extractora inerte que comprende, a su vez, una pluralidad de compartimentos, comprendiendo un compartimento de muestra, un compartimento de desecho y un compartimento de extracto, y conductos. Dicho disco podrá estar realizado en plástico u otros materiales metálicos, cerámicos, vidrios, composites, etc., resistentes a diferentes condiciones de trabajo (por ejemplo muestras que deterioren al polímero, o muestras que se contaminen con el material que compone el cuerpo del extractor), y - medios de centrifugación que comprenden un motor eléctrico a prueba de explosiones, tal que permita la variación de velocidad, aceleración y sentido de giro del disco de plástico el cual es solidario con el motor por medio de un soporte que, a su vez, comprende una pluralidad de imanes en su superficie; Donde en una de las cavidades o compartimentos de muestra se sitúa una cantidad prefijada de extractante, y una pequeña pieza metálica inerte y paramagnética que actuará de agitador mecánico. Dicho extractante podrá consistir en un soporte sólido, igual a los utilizados en los cartuchos estándar, o un líquido no miscible con el problema. A esta cavidad o compartimento de muestra se hace llegar, manualmente o mediante un dispensador automático, un volumen conocido de muestra. A continuación se acopla solidariamente el disco en el eje del motor, de modo que los agitadores se mueven por efecto del campo magnético creado por los imanes situados entre el motor y el disco, agitando la mezcla muestra/extractante. Una vez consumada esta operación, se invierte el sentido de giro del disco y se hace que el líquido se desplace hasta el compartimento de extracto de la muestra. Esta etapa puede ser reiterativa, comprendiendo varias etapas iguales realizadas una tras otra. Por ejemplo, en extracciones líquido-líquido, se puede extraer el extracto una sola vez o bien después de separados muestra y extractante, añadir de nuevo líquido extractante y obtener un segundo volumen de extracto. Este proceso se puede repetir tantas veces como interese hasta llenar el compartimento de recogida de extractos. Finalmente, y si se considera necesario, se puede eliminar parcial o totalmente el disolvente del extracto girando el disco a una velocidad dada y permitiendo que el fluido evaporado salga por el orificio de ventilación al exterior. Esta operación de eliminación de disolvente del extracto, al estar el extractor en el interior de una cámara estanca, puede efectuarse también a presión reducida o vacío, de modo que se mejora la velocidad de evaporación y la reproducibilidad de esta etapa. Como se mostrará, es mucho mas efectivo el vacío que la velocidad de giro, a la hora de evaporar disolvente. De este modo, se consigue la reducción del volumen del extracto, es decir, su preconcentración. Adicionalmente, la presente invención es de aplicación para la limpieza o filtrado de los extractos obtenidos. Para ello, el receptáculo donde se recupera el extracto de cada muestra, el compartimento de extracto, en lugar de estar vacío, podrá estar parcialmente relleno con una...

1. Equipo para la extracción en una muestra de un extracto empleando para ello un extractante caracterizado porque comprende, al menos: a) - un disco (1) inerte que comprende, al menos un compartimento (2, 2, 2), dicho compartimento comprendiendo un compartimento de muestra (2), un compartimento de desecho (2) y un compartimento de extracto (2) y un conducto (3); y b) - medios de centrifugación (4) que comprenden un motor eléctrico (11); c) - siendo dicho disco (1) solidario con los medios de centrifugación (4) por medio de un soporte (5) que comprende una pluralidad de imanes (6) en su superficie. 2. Equipo según la reivindicación 1, caracterizado porque adicionalmente comprende, al menos: d) - un dispositivo para la inyección y/o eliminación de un gas, y/o e) - una resistencia y/o dispositivo Peltier. 3. Equipo según cualquiera de las reivindicaciones 1-2, caracterizado porque adicionalmente comprende, al menos: f) - un cabezal desplazable en altura según el eje perpendicular a la superficie del disco (1), con cánulas que se insertan en los orificios de entrada de muestra y de ventilación del compartimento (2), y/o g) - una bomba de pistón conectada a una válvula rotativa multipuerto o a un equipo auxiliar. 4. Equipo según cualquiera de las reivindicaciones 1-3, caracterizado porque el disco (1) es de un material no ferromagnético. 5. Equipo según cualquiera de las reivindicaciones 1-3, caracterizado porque el disco (1) es de material inerte. 6. Equipo según cualquiera de las reivindicaciones 1-5, caracterizado porque comprende al menos un agitador mecánico (7) de forma tal que pueda ser introducido en al menos una compartimento de muestra (2) del disco (1). 7. Equipo según la reivindicación 6 caracterizado porque dicho agitador mecánico (7) es una pieza metálica inerte y paramagnética. 8. Equipo, según la reivindicación 6 caracterizado porque dicho agitador mecánico (7) es una pieza no metálica inerte y paramagnética. 9. Método para la extracción en una muestra de un extracto empleando para ello un extractante caracterizado porque comprende, al menos, las siguientes etapas: a) - una primera etapa donde, en un compartimiento de muestra (2) de un disco (1) se sitúa un agitador mecánico (7) y una cantidad prefijada de extractante b) - una segunda etapa de inserción de un volumen conocido de muestra liquida en el compartimento de muestra (2) del disco (1), formándose una mezcla extractante-muestra; c) - una tercera etapa de colocación del disco (1) en unos medios de centrifugación (4) y centrifugación del disco a una velocidad predeterminada y en un sentido de giro, de modo que los agitadores (7) se mueven por efecto del campo magnético creado por unos imanes (6) situados entre un motor (11) y el disco (1), agitando la mezcla extractantemuestra; d) - una cuarta etapa de inversión del sentido de giro del disco (1), desplazándose el extracto hasta una cámara de recogida. 10. Método según la reivindicación 9 caracterizado porque tras la cuarta etapa, comprende, al menos, la siguiente etapa: e) - una quinta etapa en la que la citada cámara de recogida se rellena con una sustancia o tamices moleculares. 7 ES 2 350 200 A1 11. Método según la reivindicación 9 y 10 caracterizado porque tras la cuarta etapa, comprende, al menos, la siguiente etapa: e) - una quinta etapa que consiste en repetir la citada cuarta etapa tantas veces como interese hasta llenar la citada cámara de recogida del extracto. 12. Método según cualquiera de las reivindicaciones 9-11, caracterizado porque tras la cuarta etapa, comprende, al menos, la siguiente etapa: e) - una quinta etapa que consiste en modificar la citada velocidad de giro del disco (1) hasta alcanzar la velocidad de evaporación parcial o total de un disolvente de la muestra líquida, permitiendo que el fluido evaporado salga por un orificio de ventilación. 13. Método según cualquiera de las reivindicaciones 9-12 caracterizado porque el extractante es un soporte sólido. 14. Método según cualquiera de las reivindicaciones 9-12 caracterizado porque el extractante es un líquido no miscible con la muestra. 8 ES 2 350 200 A1 9 ES 2 350 200 A1 ES 2 350 200 A1 11 ES 2 350 200 A1 12 ES 2 350 200 A1 13 ES 2 350 200 A1 14 ES 2 350 200 A1 ES 2 350 200 A1 16 ES 2 350 200 A1 17 OFICINA ESPAÑOLA DE PATENTES Y MARCAS ESPAÑA