APARATO DE ANÁLISIS DE PROCESO DEL AGUA Y PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN AUTOMÁTICA CONTINUA DE UN ANALITO IÓNICO DEL AGUA EN EL AGUA.

Aparato de análisis de proceso del agua (10) para la determinación continua de un analito del agua en el agua (16) con una membrana de diálisis (20) con un lado del agua y un lado del dialisato (19),

donde por el lado del dialisato (19) se genera un dialisato del agua, un elemento de electroforesis capilar (30) para la separación del analito contenido en el dialisato del agua, una instalación de transportes de muestras (31) para el transporte automático del dialisato del agua a través de una conducción de muestras (36) desde la membrana de diálisis (20) al elemento de electroforesis capilar (30), y con un detector de analito (44) correspondiente al elemento de electroforesis capilar (30) que detecta el analito que ha sido separado en el elemento de electroforesis capilar (30), donde entre la membrana de diálisis (20) y el elemento de electroforesis capilar (30) está prevista una unidad de desgasificación (40) para desgasificar el dialisato del agua, está previsto un tanque de reserva del líquido de lavado (23), cuyo líquido de lavado se puede inyectar en el elemento de electroforesis capilar (30), efectuándose la inyección del líquido de lavado en el sentido de flujo, detrás de la unidad de desgasificación (40), y el aparato de análisis de proceso (10) es una unidad de construcción con una carcasa (12) en o dentro de la cual están situados todos los componentes citados, estando realizado el aparato de análisis de proceso (10) como sonda buza

La invención se refiere a un aparato de análisis de proceso del agua para la determinación automática semicontínua de un analito iónico del agua en el agua.

Debe entenderse por agua en este caso por ejemplo agua potable, aguas residuales, agua de proceso, agua de alimentación de calderas o aguas superficiales.

Por aparato de análisis de proceso se debe entender en este caso un aparato que está en condiciones de realizar automáticamente todo el ciclo de medida. El aparato de análisis de proceso sin embargo no sirve necesariamente para el mando o control del proceso. El aparato de análisis de proceso se puede utilizar también en el laboratorio, donde la muestra se presenta por ejemplo en un recipiente de muestras. El aparato de análisis puede aspirar la muestra mediante un tubo flexible o una pipeta.

En el análisis de proceso del agua para determinar un analito, por ejemplo amonio, fosfato o nitrato se emplea para la preparación de la muestra una membrana de diálisis para obtener un dialisato del agua. Al dialisato del agua generado de este modo se le añaden a continuación uno o varios reactivos que reaccionan con el analito del agua que se trata de determinar, alterando el color. A continuación se lleva el dialisato del agua a un fotómetro en el que se determina el correspondiente analito del agua de forma cualitativa y cuantitativa por vía fotométrica. Muchos de los reactivos son nocivos para la salud, tóxicos o cáusticos. Para cada analito se requieren distintos reactivos y distintas condiciones de reacción.

A continuación, dadas las eventuales propiedades nocivas para el medio ambiente de los reactivos añadidos, es preciso eliminar el dialisato del agua, que es inadecuado para otras determinaciones fotométricas de otros analitos, en un tanque de desechos, el cual se debe vaciar periódicamente. Para determinar mediante este método un analito se ha de suministrar cada vez el correspondiente reactivo, lo que en un aparato de análisis de proceso del agua requiere el correspondiente depósito de reserva así como efectuar un rellenado periódico.

Por la publicación PETR KUBAN, BO KARLBERG: "On-Line Dialysis Coupled to a Capillary Electrophoresis System for Determination of Small Anions" ( Diálisis en línea acoplada a un sistema de electroforesis capilar para la determinación de pequeños aniones) ANALYTCAL CHEMISTRY, Tomo 69, número 6, Marzo 1997 ( 1997-03-15) páginas 1169-1173, se conoce un aparato de análisis para la determinación continua de un analito del agua en el agua, que presenta una membrana de diálisis, un elemento de electroforesis capilar y un sistema de transporte de la muestra para transportar el dialisato del agua a través de una conducción de muestra desde la membrana de diálisis al elemento de electroforesis capilar. Al elemento de electroforesis capilar le corresponde un detector de analitos que detecta el analito que ha sido separado en el elemento de electroforesis capilar.

Por el documento US 2004/0256231 se conoce un sistema de electroforesis capilar que después de realizada una medición se puede lavar mediante un líquido de lavado procedente de un depósito de reserva de líquido de lavado.

El objetivo de la invención es crear un aparato de análisis de proceso que presente una elevada frecuencia de medición, es decir unos ciclos de medida de corta duración.

Este objetivo se resuelve conforme a la invención mediante un equipo de análisis de proceso del agua que presenta las características de la reivindicación 1.

El aparato de análisis de proceso del agua conforme a la invención presenta una membrana de diálisis con un lado del agua y un lado del dialisato, generándose por el lado del dialisato un dialisato del agua. Además está previsto un elemento de electroforesis capilar para la separación de los analitos contenidos en el dialisato del agua. El dialisato del agua se transporta de forma automática mediante una instalación de transporte de muestras a través de una conducción de muestras desde el lado del dialisato de la membrana al elemento de electroforesis capilar. El elemento de electroforesis capilar tiene asignado un detector de analitos en el cual se detecta el analito que ha sido separado en el elemento de electroforesis capilar.

En la electroforesis capilar, los iones que están presentes en el dialisato del agua se separan entre sí en un delgado tubo capilar bajo la influencia de un campo eléctrico, y una vez realizada la separación se pueden determinar de modo cualitativo y cuantitativo por medio de un detector de analitos adecuado. Para la separación electroforética no se requiere por principio ningún reactivo, de modo que se puede prescindir de un depósito de reserva de reactivo y como consecuencia desaparece también la recarga periódica del reactivo. Dado que se renuncia a un reactivo posiblemente nocivo para el medio ambiente desaparece según las circunstancias también la necesidad de acumular el dialisato del agua, que esencialmente se compone únicamente de un líquido de transporte o un líquido regulador tampón, después de la electroforesis en un tanque de deshechos que a su vez tendría que ser vaciado periódicamente.

Debido a la renuncia a un reactivo que altere el dialisato del agua y por la característica inmanente a la electroforesis de separar todos los iones en función de su masa, su tamaño, su carga etc, se pueden determinar mediante una única electroforesis varios iones, es decir varios analitos de una única muestra de dialisato del agua. En la electroforesis capilar resulta problemático el riesgo de que los capilares de electroforesis queden obstruidos por partículas mínimas, o que se altere o incluso obstruya su capacidad de separación debido a la sedimentación de moléculas orgánicas disueltas, por ejemplo proteínas, ácido humínico. Mediante la combinación de la electroforesis capilar y una membrana de diálisis para la obtención de la muestra de dialisato del agua queda excluido que a través del dialisato del agua puedan llegar al tubo capilar y obstruirlo pequeñas partículas o moléculas orgánicas de mayor tamaño.

De acuerdo con una realización preferente está previsto un tanque de reserva de líquido de transporte para alimentar con un líquido de transporte la membrana de diálisis selectiva en cuanto a iones y/o selectiva en cuanto a tamaño, y opcionalmente del elemento de electroforesis capilar. En general se requiere para una medición sin contacto de la conductividad en el detector una solución de baja conductividad, de modo que para la diálisis se puede emplear en el caso más sencillo agua destilada o el líquido tampón separador que se emplea en la electroforesis capilar. El líquido de transporte recibe los analitos del agua del lado del agua, que a través de la membrana de diálisis pasan al lado del dialisato. El líquido de transporte transporta los iones al elemento de electroforesis capilar. Lo ideal es que el líquido de transporte no sea nocivo para el medioambiente por lo que no es necesario verterlo en un tanque de deshechos sino que se puede desaguar hacia el exterior, en el agua circundante.

Preferentemente está previsto adicionalmente un tanque de reserva de una solución tampón reguladora del pH, cuya solución tampón se introduce en la conducción de la muestra, entre la membrana de diálisis y el elemento de electroforesis capilar. El movimiento de migración de los iones en el elemento de electroforesis capilar depende entre otras cosas notablemente del valor pH. Con el fin de asegurar unos resultados reproductibles en la electroforesis capilar es preciso que en todas las mediciones el valor pH sea sensiblemente igual. Mediante la adición de una cantidad relativamente pequeña de una solución tampón reguladora del pH lo más concentrada posible al dialisato del agua se asegura un valor pH siempre constante del dialisato del agua que ha sido ligeramente diluido de este modo. La solución tampón reguladora del pH se mantiene preparada en el aparato de análisis en el aparato de reserva de solución tampón reguladora del pH.

De acuerdo con una realización preferente está previsto un tanque de reserva de un líquido de lavado, cuyo líquido de lavado se puede introducir en el elemento de electroforesis capilar. Después de realizada una electroforesis es preciso lavar los capilares de electroforesis. Según las circunstancias esto puede hacerse con el mismo líquido de transporte que también se emplea para la diálisis. Pero por lo general es ventajoso disponer de un líquido de lavado independiente para lavar los capilares de electroforesis.... [Seguir leyendo]

1. Aparato de análisis de proceso del agua (10) para la determinación continua de un analito del agua en el agua

(16) con

una membrana de diálisis (20) con un lado del agua y un lado del dialisato (19), donde por el lado del dialisato (19) se genera un dialisato del agua,

un elemento de electroforesis capilar (30) para la separación del analito contenido en el dialisato del agua,

una instalación de transportes de muestras (31) para el transporte automático del dialisato del agua a través de una conducción de muestras (36) desde la membrana de diálisis (20) al elemento de electroforesis capilar (30), y con un detector de analito (44) correspondiente al elemento de electroforesis capilar (30) que detecta el analito que ha sido separado en el elemento de electroforesis capilar (30), donde

entre la membrana de diálisis (20) y el elemento de electroforesis capilar (30) está prevista una unidad de desgasificación (40) para desgasificar el dialisato del agua,

está previsto un tanque de reserva del líquido de lavado (23), cuyo líquido de lavado se puede inyectar en el elemento de electroforesis capilar (30), efectuándose la inyección del líquido de lavado en el sentido de flujo, detrás de la unidad de desgasificación (40), y

el aparato de análisis de proceso (10) es una unidad de construcción con una carcasa (12) en o dentro de la cual están situados todos los componentes citados, estando realizado el aparato de análisis de proceso (10) como sonda buza.

2. Aparato de análisis de proceso del agua (10) según la reivindicación 1, en el que está previsto un tanque de reserva de líquido de transporte (21) para alimentar la membrana de diálisis (20) selectiva para los iones, con un líquido de transporte.

3. Aparato de análisis de proceso del agua (10) según la reivindicación 1 ó 2, en el que está previsto un tanque de reserva de una solución tampón reguladora del pH (22), cuya solución tampón se inyecta en la conducción de muestras (36) entre la membrana de diálisis (20) y el elemento de electroforesis capilar (30).

4. Aparato de análisis de proceso del agua (10) según una de las reivindicaciones anteriores, en el que el detector de analito (44) es un detector de la conductividad.

5. Aparato de análisis de proceso del agua (10) según una de las reivindicaciones anteriores, en el que el detector de analito (44) es un detector de conductividad de acoplamiento capacitivo sin contacto.

6. Aparato de análisis de proceso del agua (10) según una de las reivindicaciones anteriores, en el que está prevista por lo menos una bomba (31, 32, 33) para bombear los líquidos desde los tanques de reserva (21, 22, 23).

7. Aparato de análisis de proceso del agua (10) según una de las reivindicaciones anteriores, en el que uno o varios tanques (21, 22, 23,24) están previstos en un cartucho intercambiable (50).