PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACIÓN DE ALCOHOLATOS DE METALES ALCALINOS.

Procedimiento para la preparación de una solución alcohólica de un alcoholato de un metal alcalino a partir de un hidróxido de un metal alcalino y de un alcohol en una columna de reacción,

siendo conducidos en contracorriente el alcohol y el hidróxido de metal alcalino, caracterizado porque se ajusta una relación de reflujo de por lo menos 0,05 en la columna de reacción y como alcoholes se emplean alcoholes alifáticos con 1 a 5 átomos de carbono:

El presente invento describe un procedimiento para la preparación de alcoholatos de metales alcalinos a partir de hidróxidos de metales alcalinos mediante una destilación reactiva.

Ciertos alcoholatos de metales alcalinos se emplean como bases fuertes en la síntesis de numerosos productos químicos, p.ej. en el caso de la preparación de sustancias activas farmacéuticas o agroquímicas. Además, ciertos alcoholatos de metales alcalinos encuentran aplicación como catalizadores en reacciones de transesterificación y de amidación.

Se preparan alcoholatos de metales alcalinos (MOR) mediante una destilación reactiva en una columna de destilación en contracorriente a partir de hidróxidos de metales alcalinos (MOH) y de alcoholes (ROH), siendo eliminada con la fracción destilada el agua de reacción que resulta de acuerdo con la siguiente reacción.

**(Ver fórmula)**

Un tal principio de procedimiento se describe en el documento de patente de los EE.UU. US 2.877.274, en el que una solución acuosa de un hidróxido de metal alcalino y metanol gaseoso se conducen en contracorriente en una columna de rectificación. En una forma no alterada en cuanto al principio, este procedimiento se ha descrito de nuevo en el documento de patente europea EP 1 242 345.

Unos procedimientos similares, en los cuales sin embargo se emplea adicionalmente todavía un agente de arrastre, tal como por ejemplo benceno, se describen en el documento de patente británica GB 377.631 y en el documento US 1.910.331. El agente de arrastre sirve en este caso a fin de hacer posible una separación de agua y de un alcohol soluble en agua. En el caso de ambos documentos de patentes, el condensado se somete a una separación de fases, con el fin de separar el agua de reacción.

Así, también el documento de patente alemana DE 96 89 03 describe un procedimiento para la preparación continua de alcoholatos de metales alcalinos, siendo condensada la mezcla de agua y alcoholes que se saca por la parte superior (cabeza) de la columna y siendo sometida a continuación a una separación de fases. La fase acuosa se desecha en este caso y la fase alcohólica se devuelve en común con el alcohol de nueva aportación (fresco) a la columna por la cabeza. Un procedimiento similar lo describe el documento EP 0 299 577, efectuándose la separación de fases en la fracción condensada con ayuda de una membrana.

Todos los procedimientos presentan en la práctica la desventaja de que, en el sitio de afluencia de la solución de un hidróxido de metal alcalino - es decir en el sitio del perfil de la columna, en el cual es máxima la concentración del hidróxido de metal alcalino empleado, existe el peligro de que aparezca una precipitación de un material sólido y tenga que ser interrumpido el proceso.

Por lo tanto, la misión del presente invento fue la de poner a disposición un procedimiento para la preparación de una solución alcohólica de un alcoholato de metal alcalino, que proporcione un proceso de preparación continuo y estable con una alta seguridad en el proceso, en el que se puedan emplear unas soluciones acuosas de hidróxidos de metales alcalinos usuales en el comercio.

Sorprendentemente, se pudo encontrar un procedimiento para la preparación de una solución alcohólica de un alcoholato de metal alcalino a partir de un hidróxido de metal alcalino y de un alcohol en una columna de reacción, siendo conducidos en contracorriente el alcohol y el hidróxido de metal alcalino, el cual procedimiento se distingue por el hecho de que se emplea una relación de reflujo de por lo menos 0,05 en la columna de reacción. Esto significa en el caso de una condensación completa, que se devuelve por lo menos un 5 % en peso de esta fracción condensada en forma de una fracción de reflujo por la cabeza de la columna de reacción. Mediante el ajuste de una relación de reflujo en la columna de reacción se puede evitar, de modo sorprendente, que por debajo del sitio de afluencia de la solución de hidróxido de metal alcalino se llegue a una precipitación de materiales sólidos. En comparación con el procedimiento de acuerdo con el estado de la técnica, el procedimiento conforme al invento tiene la ventaja de que no se sobrepasa el límite de solubilidad del hidróxido de metal alcalino en el sitio de afluencia de la solución del hidróxido de metal alcalino - en donde es máxima la concentración del hidróxido de metal alcalino empleado -. La relación de reflujo que se ha de ajustar en el procedimiento conforme al invento se orienta hacia el tipo del alcoholato de metal alcalino que se ha de preparar, o respectivamente hacia la solubilidad del correspondiente hidróxido de metal alcalino en la mezcla, que se establece, de agua y del alcohol empleado. En particular esto era sorprendente, puesto que los procedimientos de acuerdo con el estado de la técnica se llevan a cabo sin fracción de reflujo en la columna de reacción o el agua se substrae de la fracción condensada mediante una separación de fases o unas técnicas que usan membranas, antes de que sea devuelta a la columna de reacción la fracción de reflujo que ahora es anhidra. El ajuste de una relación de reflujo procura que en la parte superior de la columna de reacción siempre se presente una concentración de agua suficientemente alta, de manera tal que se impida eficazmente una precipitación de materiales sólidos. Por consiguiente, es posible un procedimiento que es más insensible frente a perturbaciones o fluctuaciones, tales como por ejemplo fluctuaciones de las concentraciones en las fracciones de afluencia. Al contrario que en los procedimientos de acuerdo con el estado de la técnica, en el procedimiento conforme al invento no se efectúa ninguna separación de agua a partir de la fracción condensada antes de que la fracción de reflujo sea devuelta a la columna de reacción.

Por consiguiente, es objeto del invento un procedimiento para la preparación de una solución alcohólica de un alcoholato de metal alcalino a partir de un hidróxido de metal alcalino y de un alcohol en una columna de reacción, siendo conducidos en contracorriente el alcohol y el hidróxido de metal alcalino, el cual se caracteriza porque se ajusta una relación de reflujo de por lo menos 0,05 en la columna de reacción.

La relación de reflujo se orienta en el procedimiento conforme al invento al tipo del alcoholato de metal alcalino que se ha de preparar o respectivamente a la solubilidad del hidróxido de metal alcalino empleado en la mezcla que se establece a base de agua y del alcohol empleado. Como vapores de destilación de la columna de reacción se obtiene el alcohol con una pequeña cantidad de agua, condensándose en este procedimiento conforme al invento por lo menos un 5 % en peso de estos vapores de destilación y siendo devuelta esta fracción condensada en forma de una fracción de reflujo por la cabeza de la columna de reacción; esto corresponde a una relación de reflujo de por lo menos 0,05 en la columna de reacción. Como “una relación de reflujo” se entiende en el sentido de este invento la relación de la corriente másica (kg/h), que se devuelve a la columna en forma líquida (fracción de reflujo) y de la corriente másica (kg/h) que se saca en forma líquida (fracción destilada) o en forma gaseosa (vapores de destilación) desde la columna de reacción. De manera preferida, en la columna de reacción se ajusta una relación de reflujo de 0,11 hasta 0,34, de manera especialmente preferida de 0,14 hasta 0,27 y de manera muy especialmente preferida una relación de reflujo de 0,17 hasta 0,24. Por consiguiente, se devuelve a la columna de reacción de manera preferida de 10 hasta 25 % en peso, de manera especialmente preferida de 12 hasta 21 % en peso y de manera muy especialmente preferida de 15 a 19 % en peso del producto de cabezas en forma de una fracción de reflujo en la cabeza de la columna de reacción. En el procedimiento conforme al invento, el agua presente en la fracción condensada y/o en la fracción de reflujo de la columna de reacción no es separada preferiblemente antes de la devolución como fracción de reflujo a la columna de reacción. El ajuste de una relación de reflujo en la columna de reacción procura que en la parte superior de la columna de destilación en contracorriente siempre se presente una concentración de agua suficientemente alta en la mezcla de reacción, de manera tal que se pueda impedir eficazmente una precipitación de materiales sólidos.

Como posibles hidróxidos de metales alcalinos se pueden emplear en el procedimiento conforme al invento hidróxido de sodio, hidróxido de potasio o hidróxido de... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento para la preparación de una solución alcohólica de un alcoholato de un metal alcalino a partir de un hidróxido de un metal alcalino y de un alcohol en una columna de reacción, siendo conducidos en contracorriente el alcohol y el hidróxido de metal alcalino, caracterizado porque se ajusta una relación de reflujo de por lo menos 0,05 en la columna de reacción y como alcoholes se emplean alcoholes alifáticos con 1 a 5 átomos de carbono:

2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque el agua en la fracción condensada y/o en la fracción de reflujo de la columna de reacción no es separada antes de la devolución como fracción de reflujo a la columna de reacción.

3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque el hidróxido de metal alcalino se emplea en forma de una solución acuosa, alcohólica, o de una solución acuosa que contiene el alcohol empleado como otro disolvente adicional.

4. Procedimiento de acuerdo con por lo menos una de las reivindicaciones 1 hasta 3, caracterizado porque la solución del hidróxido de metal alcalino se aporta por la cabeza de la columna de reacción.

5. Procedimiento de acuerdo con por lo menos una de las reivindicaciones 1 hasta 4, caracterizado porque el alcohol se aporta en forma gaseosa a por lo menos veinte platos por debajo del sitio de afluencia de la solución del hidróxido de metal alcalino.

6. Procedimiento de acuerdo con por lo menos una de las reivindicaciones 1 hasta 5, caracterizado porque la fracción destilada que no se devuelve a la columna de reacción, es separada en una etapa de procedimiento adicional en agua y en el alcohol, y este alcohol es devuelto a la columna de reacción.

7. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 6, caracterizado porque el alcohol añadido dosificadamente a la columna de reacción tiene un contenido medio de agua de 200 a 450 ppm (m/m).

8. Procedimiento de acuerdo con por lo menos una de las reivindicaciones 1 hasta 7, caracterizado porque como alcohol se emplea metanol.

9. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 8, caracterizado porque la fracción destilada de la columna de reacción es sometida a tratamiento en una columna de rectificación.

10. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 9, caracterizado porque la columna de rectificación tiene una presión más alta que la columna de reacción.

11. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 10, caracterizado porque la fracción destilada, que no se devuelve a la columna de reacción, es separada en otra etapa de procedimiento adicional en agua y metanol, siendo conducida esta fracción destilada a través de un compresor de vapores de destilación a la columna de rectificación.

12. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 9, caracterizado porque la columna de reacción tiene una presión más alta que la columna de rectificación.

13. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 12, caracterizado porque el metanol después de la separación del agua en una columna de rectificación es devuelto de nuevo a la columna de reacción a través de un compresor de los vapores de destilación.

14. Procedimiento de acuerdo con por lo menos una de las reivindicaciones 9 hasta 13, caracterizado porque la adición del alcohol fresco se efectúa en el condensador o en el recipiente para la fracción condensada que está situado junto a la columna de rectificación.