MATERIAL COMPUESTO.

Conjunto de fibra-resina no endurecido que incluye un refuerzo estructural de fibras y una composición de resina de matriz que comprende un componente de resina termoendurecible,

al menos un componente endurecedor y al menos un material nanoparticulado inorgánico, incluyendo cualquiera de los siguientes individualmente o en combinación: sílice (SiO2), sulfato de bario (BaSO4), pentóxido de antimonio (Sb2O5) o silicato de aluminio (AlSiO3)

Tipo: Patente Europea. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: E06253096.

Solicitante: HEXCEL COMPOSITES LIMITED.

Nacionalidad solicitante: Reino Unido.

Dirección: DUXFORD,CAMBRIDGE CB2 4QD.

Inventor/es: SIMMONS,MARTIN, O'BYRNE,KILIAN.

Fecha de Publicación: .

Fecha Solicitud PCT: 14 de Junio de 2006.

Fecha Concesión Europea: 14 de Octubre de 2009.

Clasificación Internacional de Patentes:

  • C08J5/00N
  • C08J5/10 QUIMICA; METALURGIA.C08 COMPUESTOS MACROMOLECULARES ORGANICOS; SU PREPARACION O PRODUCCION QUIMICA; COMPOSICIONES BASADAS EN COMPUESTOS MACROMOLECULARES.C08J PRODUCCION; PROCESOS GENERALES PARA FORMAR MEZCLAS; TRATAMIENTO POSTERIOR NO CUBIERTO POR LAS SUBCLASES C08B, C08C, C08F, C08G o C08H (trabajo, p. ej. conformado, de plásticos B29). › C08J 5/00 Fabricación de artículos o modelado de materiales que contienen sustancias macromoleculares (fabricación de membranas semipermeables B01D 67/00 - B01D 71/00). › caracterizados por los aditivos utilizados en la mezcla de polímeros.
  • C08J5/24 C08J 5/00 […] › Impregnación de materiales con prepolímeros que pueden ser polimerizados in situ , p. ej. fabricación de productos preimpregnados.
  • C08L63/00 C08 […] › C08L COMPOSICIONES DE COMPUESTOS MACROMOLECULARES (composiciones basadas en monómeros polimerizables C08F, C08G; pinturas, tintas, barnices, colorantes, pulimentos, adhesivos D01F; filamentos o fibras artificiales D06). › Composiciones de resinas epoxi; Composiciones de los derivados de resinas epoxi.

Clasificación PCT:

  • C08J5/00 C08J […] › Fabricación de artículos o modelado de materiales que contienen sustancias macromoleculares (fabricación de membranas semipermeables B01D 67/00 - B01D 71/00).
  • C08J5/24 C08J 5/00 […] › Impregnación de materiales con prepolímeros que pueden ser polimerizados in situ , p. ej. fabricación de productos preimpregnados.

Países PCT: Austria, Bélgica, Suiza, Alemania, Dinamarca, España, Francia, Reino Unido, Grecia, Italia, Liechtensein, Luxemburgo, Países Bajos, Suecia, Mónaco, Portugal, Irlanda, Eslovenia, Finlandia, Rumania, Chipre, Lituania, Letonia, Ex República Yugoslava de Macedonia, Albania.

MATERIAL COMPUESTO.

Fragmento de la descripción:

Material compuesto.

La presente invención se refiere a un conjunto fibra-resina no endurecido y a un material compuesto reforzado con fibras que comprende una resina matriz.

Son conocidas matrices de resina poliméricas que tienen una temperatura de transición vítrea (Tg) moderada, de aproximadamente 125ºC. Estas matrices también pueden presentar excelentes propiedades de fatiga a temperatura ambiente (TA) cuando se combinan con fibras específicas para formar un material compuesto. Un ejemplo de matriz de este tipo es HexPly® M10R, que se puede adquirir de Hexcel Composites Limited, Duxford, Cambridge, Reino Unido. Las propiedades de fatiga de estas matrices disminuyen cuando la temperatura de servicio aumenta por encima de TA.

En determinadas circunstancias, por ejemplo en aplicaciones de la industria del automóvil, se desea una resina de matriz que tenga una Tg alta y que también muestre excelentes propiedades de fatiga a temperatura ambiente y a temperaturas elevadas cuando se combina con fibras específicas. Típicamente, el aumento de la Tg se logra aumentando la densidad de reticulación (1/Xn) de la resina de matriz endurecida. Sin embargo, un aumento de 1/Xn influye negativamente en la dureza inherente de la matriz. Por consiguiente, también influye negativamente en las características de fatiga concomitantes de la resina matriz cuando ésta se combina con fibras específicas.

En un intento de superar este problema y aumentar la dureza de la resina de matriz también se han añadido componentes endurecedores a la resina de matriz. Si bien esto mejora las propiedades de fatiga, también tiende a influir negativamente en otras propiedades de la resina de matriz, como la Tg, la resistencia y el módulo. Además, las condiciones de procesamiento se vuelven más severas a consecuencia del aumento de la viscosidad de la resina de matriz provocado por la presencia de endurecedores adicionales. Por consiguiente, ya se han logrado mejoras en las características de fatiga, pero a expensas de otras propiedades físicas y mecánicas de la matriz y de las opciones de procesamiento.

Por consiguiente, es deseable producir una resina de matriz que tenga una Tg alta, es decir de aproximadamente 150ºC, y un material compuesto que incluya dicha matriz y que, una vez endurecido, tenga excelentes propiedades de fatiga a TA y a temperaturas elevadas. Para las aplicaciones de ballesta, 90ºC es una temperatura elevada típica.

La composición de resina de matriz de la presente invención es particularmente adecuada para la preparación de un material compuesto.

De acuerdo con un primer aspecto de la presente invención, se proporciona un conjunto fibra-resina no endurecido que incluye un refuerzo estructural de fibras y una composición de resina de matriz que comprende un componente de resina termoendurecible, al menos un componente endurecedor y al menos un material nanoparticulado inorgánico, incluyendo cualquiera de los siguientes, individualmente o en combinación, sílice (SiO2), sulfato de bario (BaSO4), pentóxido de antimonio (Sb2O5) o silicato de aluminio (AlSiO3).

La expresión material nanoparticulado se refiere a un material particulado con un diámetro máximo inferior a 50 nm.

Las proporciones relativas de los ingredientes en la formulación de resina se adaptarán para lograr un rendimiento particular especificado. En la publicación ASM Handbook, diciembre de 2001, tomo 21 - Composites, páginas 86 - 88, se describen modelos de formulaciones.

Un componente endurecedor, también conocido como endurecedor o agente endurecedor, consiste en un agente reactivo que, al ser añadido a la resina, provoca una polimerización. Un acelerador es un ingrediente que acelera el proceso de polimerización entre el componente endurecedor y la resina.

De acuerdo con un segundo aspecto de la presente invención, se proporciona un material compuesto endurecido que comprende un refuerzo estructural de fibras y una composición de resina de matriz, incluyendo dicha composición al menos un componente de resina termoendurecible, al menos un componente endurecedor y al menos un material nanoparticulado inorgánico, caracterizado porque el conjunto endurecido presenta unas características de fatiga tales que resiste más de 300.000 ciclos bajo una carga de flexión de 850 MPa a 90ºC.

Preferentemente, el material endurecido de la presente invención resiste más de 400.000 ciclos bajo una carga de flexión de 850 MPa a 90ºC y de forma totalmente preferente resiste más de 500.000 ciclos bajo una carga de flexión de 850 MPa a 90ºC.

La determinación de las características de fatiga del material endurecido de la presente invención se lleva a cabo empleando una carga de flexión de 850 MPa (467 pm 383 MPa) a una frecuencia de 20 Hz y una temperatura de ensayo de 90ºC. Los especialistas en la técnica conocen bien los pasos del procedimiento para determinar las características de fatiga.

Ventajosamente, el material compuesto endurecido no sólo muestra excelentes características de fatiga, sino que la resina de matriz contenida en el mismo permite alcanzar una Tg alta. Por consiguiente, la presente invención proporciona un material compuesto endurecido que tiene una Tg alta en combinación con una propiedades de fatiga excelentes a temperatura ambiente y a temperatura elevada, sin por ello poner en compromiso otras propiedades físicas y mecánicas de un conjunto prepreg (preimpregnado) endurecido preparado con dicha resina.

Una vez endurecida, la resina de matriz de la presente invención presenta preferentemente una Tg superior a 100ºC, de forma especialmente preferente superior a 120ºC y de forma totalmente preferente superior a 140ºC. Estos valores son igualmente aplicables a los materiales compuestos reforzados con fibras y endurecidos que incluyen la resina de matriz de la presente invención.

Para que la matriz de resina presente una Tg adecuadamente alta, a la composición se añade una resina multifuncional. Esta resina multifuncional aumenta la densidad de reticulación de la resina de matriz endurecida. Un aumento de la densidad de reticulación provoca un aumento de la Tg de la matriz de resina endurecida y, por consiguiente, del material compuesto endurecido del que forma parte la matriz de resina.

La resina termoendurecible se puede seleccionar de entre las siguientes, individualmente o en combinación: epoxi, epoxi novolaca, cianato éster, bismaleimida, resina fenólica, fenol novolaca, vinil éster, poliéster, poliamida o benzoxazina.

Preferentemente, dicha resina termoendurecible comprende una resina epoxi o una resina epoxi junto con al menos una resina epoxi multifuncional.

La resina epoxi puede incluir un diglicidil éter aromático y/o un diglicidil éter alifático.

Los diglicidil éteres aromáticos y alifáticos adecuados para la presente invención pueden ser sólidos, semisólidos o líquidos para proporcionar las características de proceso necesarias. Ejemplos de glicidil éteres aromáticos adecuados son diglicidil éter de bisfenol A, diglicidil éter de bisfenol F, diglicidil éter de bisfenol S, diglicidil éter de tetrabromo-bisfenol A, diglicidil éter de tetrabromo-bisfenol S, diglicidil éter de resorcina y resorcinas alquiladas, diglicidil éter de hidroquinona, diglicidil éter de 2,5-di-terc-butilhidroquinona, tetraglicidil éter de 1,1-metilen-bis(2,7-dihidroxinaftaleno), diglicidil éter de 4,4'-dihidroxi-3,3',5,5'-tetrametilbifenilo, diglicidil éter de 1,6-dihidroxinaftaleno, diglicidil éter de 9,9'-bis(4-hidroxifenil)fluoreno y diglicidil éter del producto de reacción de glicidol y catecol butilado. Ejemplos de glicidil éteres alifáticos adecuados son: diepoxipropano, diepoxibutano, diepoxihexano, diepoxioctano, diglicidil éter de neopentilglicol, diglicidil éter de ciclohexanodimetanol, dióxido de vinilciclohexeno, bis(2,3-epoxiciclopentil) éter, diepóxido de diciclopentano, diglicidil éter de bisfenol A hidrogenado, adipato de bis(3,4-epoxiciclohexilmetilo).

El material epoxi adecuado tiene preferentemente una funcionalidad 2 y un peso equivalente en epoxi (epoxy equivalent weight - EEW) entre 6,1 y 0,26 equivalentes/Kg. En particular, los ejemplos preferentes incluyen Araldite GY280, Araldite LY15556SP y Araldite GT7071, que se pueden adquirir de Huntsman, Duxford, Reino Unido.

Resinas multifuncionales adecuadas para su uso con la presente invención incluyen cualquiera de las siguientes, individualmente o en combinación:...

 


Reivindicaciones:

1. Conjunto de fibra-resina no endurecido que incluye un refuerzo estructural de fibras y una composición de resina de matriz que comprende un componente de resina termoendurecible, al menos un componente endurecedor y al menos un material nanoparticulado inorgánico, incluyendo cualquiera de los siguientes individualmente o en combinación: sílice (SiO2), sulfato de bario (BaSO4), pentóxido de antimonio (Sb2O5) o silicato de aluminio (AlSiO3).

2. Conjunto de fibra-resina no endurecido según la reivindicación 1, caracterizado porque el componente de resina termoendurecible se selecciona de entre los siguientes, individualmente o en combinación: epoxi, epoxi novolaca, cianato éster, bismaleimida, resina fenólica, fenol, novolaca, vinil éster, poliéster, poliamida o benzoxazina.

3. Conjunto de fibra-resina no endurecido según la reivindicación 1 o la reivindicación 2, caracterizado porque el componente de resina termoendurecible comprende al menos una resina epoxi.

4. Conjunto de fibra-resina no endurecido según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el componente de resina termoendurecible comprende una resina epoxi y al menos una resina epoxi multifuncional.

5. Conjunto de fibra-resina no endurecido según cualquiera de las reivindicaciones 2 a 4, caracterizado porque dicha resina epoxi comprende un diglicidil éter aromático y/o un diglicidil éter alifático.

6. Conjunto de fibra-resina no endurecido según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque dicho componente endurecedor es una amina alifática, cicloalifática y/o aromática.

7. Conjunto de fibra-resina no endurecido según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque dicho material nanoparticulado inorgánico comprende sílice.

8. Conjunto de fibra-resina no endurecido según la reivindicación 1, caracterizado porque dicho refuerzo de fibras comprende fibras seleccionadas de entre cualquiera de las siguientes, individualmente o en combinación: vidrio, carbono, grafito, cerámica o aramida.

9. Conjunto de fibra-resina no endurecido según la reivindicación 8, caracterizado porque el refuerzo de fibras comprende vidrio con un número de fibras entre 600 y 2.400 tex.

10. Conjunto de fibra-resina no endurecido según la reivindicación 8, caracterizado porque el refuerzo de fibras comprende carbono con un número de filamentos de carbono entre 6.000 y 48.000.

11. Conjunto de fibra-resina no endurecido según la reivindicación 1, caracterizado porque el refuerzo de fibras está completamente impregnado con la resina de matriz.

12. Conjunto de fibra-resina no endurecido según la reivindicación 1, caracterizado porque el refuerzo de fibras está parcialmente impregnado con la resina de matriz.

13. Conjunto de fibra-resina no endurecido según la reivindicación 1, caracterizado porque el refuerzo de fibras tiene una capa de resina de matriz aplicada como mínimo sobre una de sus superficies de modo que dicha resina no impregna dicho refuerzo.

14. Material compuesto endurecido que comprende un refuerzo estructural de fibras y una composición de resina de matriz, comprendiendo dicha composición al menos un componente de resina termoendurecible, al menos un componente endurecedor y al menos un material nanoparticulado inorgánico, caracterizado porque el conjunto endurecido presenta unas características de fatiga tales que resiste más de 300.000 ciclos bajo una carga de flexión de 850 MPa a 90ºC.

15. Material compuesto endurecido según la reivindicación 14, caracterizado porque el conjunto resiste más de 400.000 ciclos bajo 850 MPa a 90ºC.

16. Material compuesto endurecido según la reivindicación 14, caracterizado porque el conjunto resiste más de 500.000 ciclos bajo 850 MPa a 90ºC.

17. Material compuesto endurecido según una cualquiera de las reivindicaciones 14 a 16, caracterizado porque dicho refuerzo comprende fibras seleccionadas de entre cualquiera de las siguientes, individualmente o en combinación: vidrio, carbono, grafito, cerámica o aramida.

18. Material compuesto endurecido según la reivindicación 17, caracterizado porque el refuerzo estructural de fibras comprende vidrio con un número de fibras entre 600 y 2.400 tex.

19. Material compuesto endurecido según la reivindicación 17, caracterizado porque el refuerzo estructural de fibras comprende carbono con un número de filamentos de carbono entre 6.000 y 48.000.

20. Material compuesto endurecido según una cualquiera de las reivindicaciones 14 a 19, caracterizado porque la resina termoendurecible tiene una Tg de más de 100ºC endurecida.

21. Material compuesto endurecido según una cualquiera de las reivindicaciones 14 a 20, caracterizado porque la resina termoendurecible tiene una Tg de más de 120ºC endurecida.

22. Material compuesto endurecido según una cualquiera de las reivindicaciones 14 a 21, caracterizado porque la resina termoendurecible tiene una Tg de más de 140ºC endurecida.

23. Material compuesto endurecido según la reivindicación 14, caracterizado porque el material nanoparticulado inorgánico incluye cualquiera de los siguientes individualmente o en combinación: sílice (SiO2), sulfato de bario (BaSO4), pentóxido de antimonio (Sb2O5) o silicato de aluminio (AlSiO3).


 

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