PROCEDIMIENTO DE EXTRACCION DE CAROTENOIDES.
Procedimiento para la extracción de carotenoides a partir de una materia vegetal que contiene carotenoides en el que la Brix de dicha materia vegetal es superior a 10º,
que comprende las etapas siguientes:
(i) mezclar la materia vegetal con agua para conseguir para conseguir una Brix no superior a 10º,
(ii) triturar la mezcla de la etapa (i) y separar los sólidos del líquido para obtener dos fases, pulpa y suero,
(iii) extraer la pulpa para obtener una oleorresina vegetal que contiene carotenoide
Tipo: Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: W0200728IL.
Solicitante: LYCORED NATURAL PRODUCTS INDUSTRIES LTD.
Nacionalidad solicitante: Israel.
Dirección: P.O. BOX 320,84102 BEER-SHEVA.
Inventor/es: SEDLOV, TANYA, ZELKHA, MORRIS.
Fecha de Publicación: .
Clasificación Internacional de Patentes:
- C07C403/24 QUIMICA; METALURGIA. › C07 QUIMICA ORGANICA. › C07C COMPUESTOS ACICLICOS O CARBOCICLICOS (compuestos macromoleculares C08; producción de compuestos orgánicos por electrolisiso electroforesis C25B 3/00, C25B 7/00). › C07C 403/00 Derivados del ciclohexano o de un ciclohexeno, que contienen una cadena lateral con una parte insaturada de al menos cuatro átomos de carbono en línea, cuya parte está directamente unida a ciclos de ciclohexano o ciclohexeno, p. ej. vitamina A, beta-caroteno, beta-ionona. › que tienen cadenas laterales sustituidas por ciclos no aromáticos de seis miembros, p. ej. beta-caroteno.
- C09B61/00 C […] › C09 COLORANTES; PINTURAS; PULIMENTOS; RESINAS NATURALES; ADHESIVOS; COMPOSICIONES NO PREVISTAS EN OTRO LUGAR; APLICACIONES DE LOS MATERIALES NO PREVISTAS EN OTRO LUGAR. › C09B COLORANTES ORGANICOS O COMPUESTOS ESTRECHAMENTE RELACIONADOS PARA PRODUCIR COLORANTES; MORDIENTES; LACAS (procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la síntesis de un compuesto dado C12P). › Colorantes de origen natural preparados a partir de fuentes naturales.
Clasificación PCT:
- A23L1/212
- B01D11/02 TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES. › B01 PROCEDIMIENTOS O APARATOS FISICOS O QUIMICOS EN GENERAL. › B01D SEPARACION (separación de sólidos por vía húmeda B03B, B03D, mesas o cribas neumáticas B03B, por vía seca B07; separación magnética o electrostática de materiales sólidos a partir de materiales sólidos o de fluidos, separación mediante campos eléctricos de alta tensión B03C; aparatos centrifugadores B04B; aparato de vórtice B04C; prensas en sí para exprimir los líquidos de las sustancias que los contienen B30B 9/02). › B01D 11/00 Extracción por disolventes. › de sólidos.
- B01D11/04 B01D 11/00 […] › de soluciones.
- C07C403/00 C07C […] › Derivados del ciclohexano o de un ciclohexeno, que contienen una cadena lateral con una parte insaturada de al menos cuatro átomos de carbono en línea, cuya parte está directamente unida a ciclos de ciclohexano o ciclohexeno, p. ej. vitamina A, beta-caroteno, beta-ionona.
- C09B61/00 C09B […] › Colorantes de origen natural preparados a partir de fuentes naturales.
Clasificación antigua:
- A23L1/212
- B01D11/02 B01D 11/00 […] › de sólidos.
- B01D11/04 B01D 11/00 […] › de soluciones.
- C07C403/00 C07C […] › Derivados del ciclohexano o de un ciclohexeno, que contienen una cadena lateral con una parte insaturada de al menos cuatro átomos de carbono en línea, cuya parte está directamente unida a ciclos de ciclohexano o ciclohexeno, p. ej. vitamina A, beta-caroteno, beta-ionona.
- C09B61/00 C09B […] › Colorantes de origen natural preparados a partir de fuentes naturales.
Fragmento de la descripción:
Procedimiento de extracción de carotenoides.
Campo de la invención
La presente invención se refiere a un procedimiento para la producción de una oleorresina vegetal y la extracción de carotenoides de una materia vegetal.
Antecedentes de la invención
Durante los últimos años las restricciones en la utilización de los solventes en la industria alimentaria han crecido rápidamente. Muchos de los solventes orgánicos que se han utilizado en la industria para extraer sustancias lipofílicas han desaparecido bajo unas restricciones normativas que los prohíben o bien limitan su utilización. De este modo, la utilización de los solventes seguros, como etanol y acetato de etilo ha implantado rápidamente en la industria. Sin embargo, estos solventes no son altamente lipofílicos y por consiguiente no son muy eficientes para la extracción de sustancias lipofílicas. Este problema se ha superado en varios procedimientos de extracción mediante unas soluciones tecnológicas y de ingeniería. La patente US nº 5.837.311 describe un procedimiento para la obtención de una oleorresina de tomate a partir de tomates frescos que presentan un grado Brix de aproximadamente 5º, en el que los solventes adecuados para la extracción se seleccionan según unos parámetros de solubilidad determinados.
Otros procedimientos de extracción de carotenoides se han descrito en la técnica. La patente US nº 5.648.564 describe la producción de xantófilos a partir de materia vegetal. Dicha patente describe la extracción de zeaxantinas de moras de la vista. Sin embargo, el procedimiento de extracción se lleva a cabo en una fracción en la que el grado Brix es más bien alto, es decir, superior a un grado Brix de 10º y de este modo se requiere el secado como una etapa intermedia en el procedimiento, antes de la etapa de extracción.
Se ha encontrado que cuando la materia vegetal presenta un grado Brix superior a 10 se extrae, la separación posterior de la pulpa del solvente de extracción es problemática debido a la generación de tres fases que son difíciles de separar, si el material vegetal no se seca antes de la extracción. La primera fase contiene unos sólidos saturados sin solvente, la segunda fase en la interfase entre la primera y la tercera fase contiene polisacáridos, solvente y parte de las sustancias lipofílicas, por ejemplo carotenoides y la tercera fase contiene el solvente y la fracción lipofílica de la materia vegetal. La obtención de la oleorresina de la fase sólida proporcionará una oleorresina que contiene polisacáridos y otros constituyentes solubles en agua a partir de la materia vegetal. Esta oleorresina es de poca calidad, bajo contenido en la sustancia lipofílica deseada, por ejemplo carotenoides y no es adecuada para la utilización para el aislamiento posterior de su contenido en carotenoides.
Existe por lo tanto una gran necesidad de un procedimiento económico y eficiente para la separación de la oleorresina que contiene carotenoides y de carotenoides a partir de la materia vegetal con un Grado Brix superior a 10º.
Un objetivo por lo tanto de la presente invención consiste en proporcionar un procedimiento económico y eficiente para la separación de una oleorresina que contiene carotenoides a partir de la materia vegetal que presenta un grado Brix superior a 10º.
Otro objetivo de la presente invención consiste en proporcionar un procedimiento para la obtención de carotenoides en una forma pura a partir de la materia vegetal que presenta un grado Brix superior a 10º.
Otros objetivos de la invención resultarán evidentes a partir de la descripción.
Sumario de la invención
La invención presente proporciona un procedimiento para la extracción de carotenoides de la materia vegetal que contiene carotenoides en el que el grado Brix en dicha materia vegetal es superior a 10º, que comprende las etapas siguientes:
- (i) Mezcla de la materia vegetal con agua para conseguir un grado Brix que no es superior a 10º,
- (ii) Trituración de la materia vegetal de la etapa (i) y la separación de los sólidos de los líquidos para obtener dos fases, pulpa y suero.
- (iii) Extracción de la pulpa para obtener una oleorresina vegetal que contiene carotenoides.
Opcionalmente, el procedimiento puede comprender una etapa de concentración del suero para obtener un concentrado líquido del material miscible en agua de la materia vegetal.
Según otro aspecto de la presente invención se proporciona un procedimiento para el aislamiento del carotenoides de la oleorresina que contiene carotenoide obtenido en la etapa (iii) o a partir de los extractos de la etapa de extracción. Los carotenoides se aíslan a partir de su oleorresina mediante la dilución de la oleorresina con un solvente adecuado y filtrando, para obtener un carotenoide sólido. En el que los carotenoides se aíslan del extracto, los extractos se diluyen con un solvente adecuado y se filtran para obtener un caroteno sólido.
Según otro aspecto de la invención cuando la oleorresina vegetal obtenida, contiene xantofilas en forma de un éster o diéster, el procedimiento comprende además una etapa en la que la oleorresina se somete a unas condiciones de saponificación para obtener una forma sin ácidos grasos de las xantofilas.
Descripción general de las figuras
Figura 1: Diagrama en bloque del procedimiento.
Figura 2: Diagrama en bloque de un procedimiento para la separación de la zeoxantina
Descripción detallada de la invención
La descripción siguiente es ilustrativa de las formas de realización de la invención.
En la presente descripción, los porcentajes y proporciones de los componentes son en peso, excepto que se indique lo contrario. El término carotenoide comprende los carotenos y los xantófilos. El grado Brix se define como la medida de los sólidos totalmente solubles, expresado como si fueran sacarosa, medido gracias a refractómetro.
La materia vegetal que comprende un carotenoide adecuado para la presente invención son las hojas, flores, frutos y otras partes de las plantas. A través de la descripción de la materia vegetal incluye también unos productos derivados de la materia vegetal, por ejemplo pasta de tomate, fruto, fruto seco, puré y biomasa que contiene carotenoides de las algas. Según un aspecto particular de la invención la materia vegetal se selecciona de entre un grupo que comprende una pasta de tomate, zanahoria, zanahorias secas, fruta de mora de la vista (Lycian barbarum), maíz y biomasa de Dunaliala.
Los carotenoides que se pueden extraer según el procedimiento presente incluyen carotenos y xantofilas. Los ejemplos no limitativos incluyen licopeno, beta o alfa caroteno, luteína, astaxabtina, zeaxantina, capxantina, cantaxantina, fitoeno y fitoflueno.
A través de la descripción los solventes que se extraen descritos como solventes adecuados son unos solventes seleccionados en función de dos parámetros: dH y dp. Un tercer parámetro, que es dd, tiene un intervalo amplio de valores y no es crítico, pero debe ser preferentemente lo más elevado posible. Según la invención, dH debe variar entre 0,0 y 5,0, preferentemente 0,0 y 4,4 y dp entre 0,0 y 10. Si se utiliza la mezcla de solventes, los parámetros d atribuidos deben ser una combinación lineal de los parámetros d de los solventes componentes. Aunque no sea científicamente exacto, es un criterio bastante exacto para los fines industriales. Los parámetros d de todos los solventes que interesan son bien conocidos. Se puede encontrar una lista de los mismos, por ejemplo, en el capítulo "Parámetros de solubilidad", del libro Handbook of Solvent Extraction, T.C. Lo, M.H. I. Baird and C. Hanson, T. Wiley Publisher (1983) pp. 25, 30 and 31, y CRC Handbook of Solubility Parameters and Other Cohesion Parameters, 2nd Ed (A.F.C-Barton) 1982, p. 620.
Sorprendentemente se ha descubierto que la extracción de carotenoides de la materia vegetal con los solventes adecuados seleccionados según los parámetros de solubilidad determinados, por ejemplo acetato de etilo, isopropanol, etanol y acetona se ve favorecida cuando el grado Brix de la materia vegetal es inferior a 10º. Bajo estas condiciones la extracción es más eficiente y la separación de la fase de la pulpa de la fase del solvente durante el procedimiento fácil.
Según una forma de realización de la invención, descrita haciendo referencia a la Figura 1, el agua...
Reivindicaciones:
1. Procedimiento para la extracción de carotenoides a partir de una materia vegetal que contiene carotenoides en el que la Brix de dicha materia vegetal es superior a 10º, que comprende las etapas siguientes:
- (i) mezclar la materia vegetal con agua para conseguir para conseguir una Brix no superior a 10º,
- (ii) triturar la mezcla de la etapa (i) y separar los sólidos del líquido para obtener dos fases, pulpa y suero,
- (iii) extraer la pulpa para obtener una oleorresina vegetal que contiene carotenoide.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que los carotenoides son carotenos o xantofilas.
3. Procedimiento según la reivindicación 2, en el que los carotenoides se seleccionan de entre un grupo que comprende licopoeno, beta y alfa-caroteno, luteína, astaxantina, zeaxantina, capsantina, cantaxantina, fitoeno y fitoflueno.
4. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que la materia vegetal se selecciona de entre un grupo que comprende pasta de tomate, zanahorias y zanahorias secas.
5. Procedimiento según reivindicación 4, que comprende además una etapa de aislamiento del carotenoide a partir de la oleorresina o el solvente de extracción.
6. Procedimiento según la reivindicación 5, para la obtención de licopeno, alfa-caroteno y beta-caroteno.
7. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que la materia vegetal se selecciona de entre un grupo que comprende frutos de mora de la vista (Lycium barbarum), maíz y biomasa de Dunaliala.
8. Procedimiento según la reivindicación 7, que comprende además una etapa de aislamiento de un carotenoide xantofila.
9. Procedimiento según la reivindicación 8, en el que la xantofila se obtiene por saponificación del éster de xantofila obtenido en la oleorresina.
10. Procedimiento según la reivindicación 1 en el que la etapa (i) se lleva a cabo en agua a una temperatura de 70ºC a 100ºC.
11. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que etapa de extracción se lleva a cabo en un solvente o su mezcla que presenta un dh entre 0,0 y 5,0 y dp entre 0,0 y 10.
12. Procedimiento según la reivindicación 11, en el que el solvente utilizado se selecciona de entre un grupo que comprende acetato de etilo, isopropanol, etanol y acetona o sus mezclas.
13. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que la extracción se lleva a cabo en varias etapas.
14. Procedimiento según la reivindicación 1, que comprende una etapa adicional de concentración del suero para obtener un concentrado líquido del material miscible en agua de la materia vegetal.
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