Aparato aplicable al análisis cuantitativo de muestras.

1. Aparato aplicable al análisis cuantitativo de muestras, configurado para la separación de unos componentes volátiles de unos componentes no volátiles, o de elevado punto de ebullición, que constituyen una muestra, estando el aparato caracterizado porque comprende al menos un destilador y porque dicho destilador comprende:

- un primer recipiente

(c) que contiene inicialmente a la totalidad de dicha muestra;

- un segundo recipiente (d) inicialmente vacío;

- unos medios de calentamiento (a) configurados y dispuestos para calentar al primer recipiente (c) a una temperatura a la que, tras un cierto tiempo, todos los componentes volátiles se evaporen; y

- un conducto (e) que comunica el interior de dichos primer (c) y segundo (d) recipientes, donde dicho conducto (e) se encuentra configurado y dispuesto para dirigir los componentes volátiles evaporados hacia el segundo recipiente (d), y donde el segundo recipiente (d) se encuentra sometido a una temperatura a la que los vapores de los componentes volátiles recibidos se condensan totalmente.

2. Aparato según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque comprende unos medios de refrigeración (b) configurados y dispuestos para enfriar al segundo recipiente (d) hasta dicha temperatura a la que los vapores de los componentes volátiles recibidos se condensan totalmente.

3. Aparato según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque dicho conducto (e) está configurado para evitar que se produzca o reciba líquido del condensado de los componentes volátiles fuera del segundo recipiente (d).

4. Aparato según la reivindicación 3, caracterizado porque el conducto (e) está inclinado, quedando un extremo (e2) que está conectado al segundo recipiente (d) a una menor altura que un extremo opuesto (e1) que está conectado al primer recipiente (c), constituyendo dicha inclinación del conducto (e) dicha configuración que evita que se produzca o reciba líquido del condensado de los componentes volátiles fuera del segundo recipiente (d).

5. Aparato según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque comprende una válvula de separación, asociada a dicho conducto (e), para controlar la comunicación entre el primer (c) y el segundo (d) recipientes.

6. Aparato según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque comprende una llave (f) configurada y dispuesta para abrir y cerrar, herméticamente, al primer recipiente (c) en relación al segundo recipiente (d).

7. Aparato según la reivindicación 6, caracterizado porque dicho primer recipiente (c) tiene forma de tubo con fondo cerrado, con un estrechamiento (cf) de su sección interior situado en una porción anular continua por debajo, en uso, del extremo (e1) del conducto (e) conectado al primer recipiente (c), y porque dicha llave (f) está constituida por un tapón de cierre de la embocadura de dicho tubo que conforma dicho primer recipiente (c) y comprende una porción cilíndrica configurada para penetrar axialmente en el tubo hasta superar a dicho estrechamiento (cf) presionando su pared perimetral (fp) contra el mismo de manera que cierre herméticamente al primer recipiente (c).

8. Aparato según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque comprende un tapón (g) para cerrar al segundo recipiente (d) por una respectiva embocadura del mismo, donde dicho tapón (g) está configurado para permitir la extracción a su través, mediante una jeringuilla, del líquido condensado del segundo reciente (d).

9. Aparato según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque dichos medios de calentamiento (a) comprenden o están asociados a un controlador electrónico y a al menos un detector de temperatura, que en conjunto colaboran para proporcionar y mantener una temperatura de consigna correspondiente a dicha temperatura a la que todos los componentes volátiles se evaporen en el primer recipiente (c).

10. Aparato según la reivindicación 2, caracterizado porque dichos medios de refrigeración (b) comprenden o están asociados a un controlador electrónico y a al menos un sensor de temperatura, que en conjunto colaboran para proporcionar y mantener una temperatura de consigna correspondiente a dicha temperatura a la que los vapores de los componentes volátiles recibidos se condensan totalmente en el segundo recipiente (d).

11. Aparato según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque comprende dos o más destiladores según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, cada uno de ellos configurado para la separación de unos componentes volátiles de unos componentes no volátiles, o de elevado punto de ebullición, de una respectiva muestra.

Tipo: Modelo de Utilidad. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: U201400643.

Solicitante: UNIVERSITAT DE VALENCIA.

Nacionalidad solicitante: España.

Inventor/es: DE LA TORRE EDO,Javier, CHAFER ORTEGA,Maria Amparo, MONTON CASTELLANO,Juan Bautista, LLADOSA PEREZ,Estela, SORAS GIMENEZ,Sonia.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • SECCION B — TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES > PROCEDIMIENTOS O APARATOS FISICOS O QUIMICOS EN GENERAL > SEPARACION (separación de sólidos por vía húmeda... > Destilación o procedimiento de cambio similares... > B01D3/14 (Destilación fraccionada)
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Fragmento de la descripción:

Aparato aplicable al análisis cuantitativo de muestras

Sector de la técnica

La presente invención concierne a un aparato aplicable al análisis cuantitativo de muestras, en particular de muestras constituidas por mezclas de componentes volátiles con componentes no volátiles, o de elevado punto de ebullición, tales como sales y/o líquidos iónicos, donde el aparato comprende al menos un destilador que posibilita la separación, por destilación, de los distintos componentes de la muestra.

Estado de la técnica anterior

Los procedimientos analíticos más utilizados para llevar a cabo un análisis cuantitativo de muestras constituidas por mezclas de componentes volátiles con componentes no volátiles, tales como sales y/o líquidos iónicos, constan normalmente de las siguientes tres etapas:

1. Determinación por gravimetría de la proporción de líquido iónico o sal, por una parte, y del total de componentes volátiles por otra.

2. Separación prácticamente completa de la muestra en dos fracciones: una constituida por el líquido iónico o la sal y otra que contendrá los componentes volátiles.

3. Análisis por cromatografía gaseosa, o cualquier otro procedimiento adecuado, de la fracción volátil separada en el paso anterior.

Tradicionalmente, la etapa 2 de separación se ha realizado mediante una pre-columna instalada en un cromatógrafo de gases, encargado de realizar la etapa 3, o mediante HPLC (siglas de les términos en inglés High Performance Liquid Chromatography: Cromatografía Líquida de Alto Rendimiento) para realizar tanto la etapa 2 como la 3.

El primer método adolece de falta de precisión y en algunos casos no es aplicable cuando la proporción de componente no volátil es muy elevada. Requiere, asimismo, de un calibrado bastante complejo y de la limpieza o reposición periódica de la pre-columna del cromatógrafo de gases.

El HPLC es un método mucho más costoso económicamente e implica el uso continuo de disolventes o productos químicos como fase móvil. Además es laborioso y difícil encontrar el disolvente adecuado para cada tipo de muestra.

Explicación de la invención

Resulta necesario ofrecer una alternativa al estado de la técnica que cubra las lagunas halladas en el mismo, mediante el aporte de un equipo que permita llevar a cabo la anteriormente referida como etapa 2, es decir la separación de los componentes volátiles de los no volátiles de una muestra, de manera más precisa y eficiente que con la pre-columna de los cromatógrafos de gases y, asimismo, de manera más sencilla y menos costosa económicamente que la proporcionada por el HPLC.

Con tal fin, la presente invención concierne a un aparato aplicable al análisis cuantitativo de muestras, configurado para la separación de unos componentes volátiles de unos componentes no volátiles, o de elevado punto de ebullición, que constituyen dicha muestra, que, a diferencia de los aparatos conocidos se caracteriza porque comprende al menos un destilador y porque dicho destilador comprende:

- un primer recipiente que contiene inicialmente a la totalidad de la muestra;

- un segundo recipiente inicialmente vacío;

- unos medios de calentamiento configurados y dispuestos para calentar al primer recipiente a una temperatura a la que, tras un cierto tiempo, todos los componentes volátiles se evaporen; y

- un conducto que comunica el Interior de los primer y segundo recipientes, donde dicho conducto se encuentra configurado y dispuesto para dirigir los componentes volátiles evaporados hacia el segundo recipiente, y donde el segundo recipiente se encuentra sometido a una temperatura a la que los vapores de los componentes volátiles recibidos se condensan totalmente.

Mediante el aparato propuesto por la presente invención, que en particular comprende al menos un microdestilador, en general con un volumen comprendido normalmente entre 2 y 10 mL, aunque se podría trabajar también fuera de este margen, puede llevarse a cabo la anteriormente referida como etapa 2 del procedimiento analítico para llevar a cabo un análisis cuantitativo de muestras. El funcionamiento preferido es el siguiente: en el primer recipiente se introduce la muestra que se calienta a una temperatura suficientemente elevada como para que en un cierto tiempo se evapore completa y cuantitativamente la fracción volátil, mientras que el segundo recipiente se encuentra a una temperatura

suficientemente baja como para que condense totalmente dicha fracción volátil de la mezcla, que posteriormente podrá analizarse por cromatografía u otro procedimiento equivalente. Las temperaturas y tiempos de trabajo deben ajustarse a la naturaleza de la muestra y varían según el caso.

Según un ejemplo de realización, el destilador comprende unos medios de refrigeración configurados y dispuestos para enfriar al segundo recipiente hasta la temperatura a la que los vapores de los componentes volátiles recibidos se condensan totalmente.

El conducto que comunica a ambos recipientes está configurado para evitar que se produzca o reciba líquido del condensado de los componentes volátiles fuera del segundo recipiente. Tal configuración está constituida, para un ejemplo de realización preferido, por la inclinación que adopta el propio conducto, quedando un extremo que está conectado al segundo recipiente a una menor altura que un extremo opuesto que está conectado al primer recipiente.

De acuerdo con otro ejemplo de realización, el destilador del aparato propuesto por la presente invención comprende una válvula de separación, asociada al conducto, para controlar la comunicación entre el primer y el segundo recipientes, evitando que el condensado vuelva a mezclarse con el contenido del primer recipiente, y que se cierra únicamente al final de la operación de destilado, para facilitar la manipulación y análisis posterior.

Para otro ejemplo de realización, el destilador comprende una llave configurada y dispuesta para abrir y cerrar, herméticamente, al primer recipiente en relación al segundo recipiente.

De acuerdo con un ejemplo de realización, los medios de calentamiento comprenden o están asociados a un controlador electrónico y a al menos un detector o sonda de temperatura, que en conjunto colaboran para proporcionar y mantener una temperatura de consigna correspondiente a la temperatura a la que todos los componentes volátiles se evaporen en el primer recipiente.

Según otro ejemplo de realización los medios de refrigeración comprenden o están asociados a un controlador electrónico y a al menos un detector o sonda de temperatura, que en conjunto colaboran para proporcionar y mantener una temperatura de consigna

correspondiente a la temperatura a la que los vapores de los componentes volátiles recibidos se condensan totalmente en el segundo recipiente.

El aparato propuesto por la presente invención es un nuevo aparato, económico y relativamente sencillo, que no es agresivo medioambientalmente y que es aplicable a muchas mezclas que no se pueden resolver por los procedimientos ni con los aparatos anteriormente citados (cromatografía de gases o HPLC).

Para un ejemplo de realización, el aparato propuesto por la presente invención comprende dos o más destiladores como el descrito hasta aquí, cada uno de ellos configurado para trabajar con una muestra, es decir para la separación de unos componentes volátiles de unos componentes no volátiles, o de elevado punto de ebullición, de una respectiva muestra. De esta forma se puede trabajar con un elevado número de muestras, analizándolas simultáneamente y obteniendo los resultados de los análisis de todas ellas en prácticamente el mismo tiempo en el que se obtendría el resultado para una...

 


Reivindicaciones:

1. Aparato aplicable al análisis cuantitativo de muestras, configurado para la separación de unos componentes volátiles de unos componentes no volátiles, o de elevado punto de ebullición, que constituyen una muestra, estando el aparato caracterizado porque comprende al menos un destilador y porque dicho destilador comprende:

- un primer recipiente (c) que contiene inicialmente a la totalidad de dicha muestra;

- un segundo recipiente (d) inicialmente vacío;

- unos medios de calentamiento (a) configurados y dispuestos para calentar al primer recipiente (c) a una temperatura a la que, tras un cierto tiempo, todos los componentes volátiles se evaporen; y

- un conducto (e) que comunica el interior de dichos primer (c) y segundo (d) recipientes, donde dicho conducto (e) se encuentra configurado y dispuesto para dirigir los componentes volátiles evaporados hacia el segundo recipiente (d), y donde el segundo recipiente (d) se encuentra sometido a una temperatura a la que los vapores de los componentes volátiles recibidos se condensan totalmente.

2. Aparato según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque comprende unos medios de refrigeración (b) configurados y dispuestos para enfriar al segundo recipiente (d) hasta dicha temperatura a la que los vapores de los componentes volátiles recibidos se condensan totalmente.

3. Aparato según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque dicho conducto (e) está configurado para evitar que se produzca o reciba líquido del condensado de los componentes volátiles fuera del segundo recipiente (d).

4. Aparato según la reivindicación 3, caracterizado porque el conducto (e) está inclinado, quedando un extremo (e2) que está conectado al segundo recipiente (d) a una menor altura que un extremo opuesto (e1) que está conectado al primer recipiente (c), constituyendo dicha inclinación del conducto (e) dicha configuración que evita que se produzca o reciba líquido del condensado de los componentes volátiles fuera del segundo recipiente (d).

5. Aparato según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque comprende una válvula de separación, asociada a dicho conducto (e), para controlar la comunicación entre el primer (c) y el segundo (d) recipientes.

6. Aparato según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque comprende una llave (f) configurada y dispuesta para abrir y cerrar, herméticamente, al primer recipiente (c) en relación al segundo recipiente (d).

7. Aparato según la reivindicación 6, caracterizado porque dicho primer recipiente (c) tiene forma de tubo con fondo cerrado, con un estrechamiento (cf) de su sección interior situado en una porción anular continua por debajo, en uso, del extremo (e1) del conducto (e) conectado al primer recipiente (c), y porque dicha llave (f) está constituida por un tapón de cierre de la embocadura de dicho tubo que conforma dicho primer recipiente (c) y comprende una porción cilíndrica configurada para penetrar axialmente en el tubo hasta superar a dicho estrechamiento (cf) presionando su pared perimetral (fp) contra el mismo de manera que cierre herméticamente al primer recipiente (c).

8. Aparato según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque comprende un tapón (g) para cerrar al segundo recipiente (d) por una respectiva embocadura del mismo, donde dicho tapón (g) está configurado para permitir la extracción a su través, mediante una jeringuilla, del líquido condensado del segundo reciente (d).

9. Aparato según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque dichos medios de calentamiento (a) comprenden o están asociados a un controlador electrónico y a al menos un detector de temperatura, que en conjunto colaboran para proporcionar y mantener una temperatura de consigna correspondiente a dicha temperatura a la que todos los componentes volátiles se evaporen en el primer recipiente (c).

10. Aparato según la reivindicación 2, caracterizado porque dichos medios de refrigeración (b) comprenden o están asociados a un controlador electrónico y a al menos un sensor de temperatura, que en conjunto colaboran para proporcionar y mantener una temperatura de consigna correspondiente a dicha temperatura a la que los vapores de los componentes volátiles recibidos se condensan totalmente en el segundo recipiente (d).

11. Aparato según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque comprende dos o más destiladores según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, cada uno de ellos configurado para la separación de unos componentes volátiles de unos componentes no volátiles, o de elevado punto de ebullición, de una respectiva muestra.