Aparato y métodos para la producción de compuestos metálicos.

Un método gradual de producción de compuestos o aleaciones titanio-aluminio,

que comprende un primerpaso de:

- reducir una cantidad de cloruro de titanio (TiCl4) con una cantidad de aluminio a una temperatura inferior a200ºC para desencadenar reacciones que conducen a la formación de productos de subcloruro(s) de titanio ycloruro de aluminio (AlCl3) en una primera zona de reacción; seguido por un segundo paso de:

- mezclar dichos productos, con adición de más aluminio en caso requerido, y calentar la mixtura en unasegunda zona de reacción a una temperatura superior a 900ºC para formar AlCl3 en fase gaseosa, y producirun producto final de reacción de los compuestos o aleaciones titanio-aluminio;

en donde en el primer paso el aluminio se mezcla con una cantidad de cloruro de aluminio (AlCl3) que actúacomo catalizador para la reacción entre cloruro de titanio y aluminio.

Aparato y métodos para la producción de compuestos metálicos Campo de la Invención La presente invención se refiere a un método y aparato para la producción de metales y compuestos metálicos y, particularmente, pero sin carácter exclusivo, a un método y aparato para la producción de aleaciones y complejos intermetálicos basados en titanio, y más particularmente, pero sin carácter exclusivo, a un método y aparato para la producción de aleaciones y complejos intermetálicos basados en titanio-aluminio.

Antecedentes de la Invención Las aleaciones y compuestos intermetálicos titanio-aluminio (denominados genéricamente en esta memoria "compuestos titanio-aluminio") son materiales muy valiosos. Sin embargo, son difíciles y costosos de preparar, particularmente en la forma preferida de polvo. Este coste de preparación limita el uso extendido de estos materiales, aunque los mismos tienen propiedades sumamente deseables para uso en las industrias de automoción, aeroespacial y otras.

Los minerales de titanio se encuentran en la naturaleza en la forma de un óxido muy estable (TiO2) . Procesos comunes para la producción de titanio son el proceso Kroll y el proceso Hunter. El proceso Kroll requiere el uso de magnesio como agente reductor para reducir el TiCl4 (preparado a partir del óxido por un proceso previo de cloración) para producir el metal Ti. El proceso Hunter requiere el uso de sodio como agente reductor. Dado que TiCl4 es todavía termodinámicamente estable, se requieren agentes reductores fuertemente reactivos tales como magnesio o sodio para producir titanio metálico a partir de TiCl4. Dichos agentes reductores fuertemente reactivos son difíciles y costosos de manipular. Dado que los cloruros de magnesio en el caso del proceso Kroll son estables hasta temperaturas superiores a 1300K, el producto se encuentra a menudo en la forma de una esponja de Ti mezclada con MgCl2 y residuos de Mg y TiCl2. Para obtener Ti puro, el producto requiere un procesamiento ulterior extenso, que incluye lavado y fusión en un horno de arco eléctrico a vacío a fin de separar todas las impurezas. Esto contribuye al coste actualmente elevado de la producción de titanio.

D2 (GB 754.869) da a conocer un proceso para reducción de cloruros de titanio con aluminio metálico finamente dividido a fin de producir titanio metálico dúctil de alta pureza.

En las tecnologías conocidas para la producción de aleaciones de titanio tales como Ti-Al-V, y compuestos intermetálicos tales como Ti3Al, TiAl, TiAl3, Ti-Al- (Cr, Nb, Mo, etc) y aleaciones basadas en estos compuestos, cantidades apropiadas de esponjas, lingotes o polvos de los metales que comprenden estas aleaciones se muelen o se funden juntos y se someten a recocido, aumentando con ello su coste de producción, particularmente dado que es necesario obtener en primer lugar los metales, lo cual, como se ha expuesto, en el caso del titanio, implica un gasto considerable. Para la producción de un polvo de estas aleaciones y compuestos intermetálicos de titanio, se requiere usualmente procesamiento adicional, lo que se suma al coste de producción, ya elevado.

A lo largo de las últimas décadas, se han realizado intentos concienzudos para reemplazar las tecnologías existentes de Kroll y Hunter utilizando tecnologías tales como electrodeposición, reducción con hidrógeno en plasma y asimismo reducción aluminotérmica. En intentos para realizar la reducción directa de TiCl4 con aluminio, se registra una producción incontrolable de compuestos de composición muy diferente, por ejemplo compuestos intermetálicos tales como Ti3Al, TiAl, y TiAl3. Debido a las dificultades asociadas con las reacciones incontrolables en fase gaseosa, no ha sido posible conseguir la producción de un material monofásico de compuestos de titanio y/o compuestos titanio-aluminio por reducción directa de cloruros de titanio.

D1 (WO 2005/002766) da a conocer métodos para la producción de aleaciones y compuestos intermetálicos titanioaluminio en los cuales se reducen los cloruros de titanio con aluminio metálico por reacciones controladas de reducción gradual.

Sumario de la Invención De acuerdo con un primer aspecto, la presente invención proporciona un método gradual de producción de compuestos o aleaciones titanio-aluminio, que comprende un primer paso de:

- reducir una cantidad de cloruro de titanio (TiCl4) con una cantidad de aluminio a una temperatura inferior a 200ºC para desencadenar reacciones de formación de subcloruro (s) de titanio y productos de cloruro de aluminio (AlCl3) en una primera zona de reacción; seguido por un segundo paso de:

- mezclar dichos productos, con adición de más aluminio en caso necesario, y calentar la mixtura en una segunda zona de reacción a una temperatura superior a 900ºC para formar AlCl3 en fase gaseosa, y producir un producto final de la reacción de los compuestos titanio-aluminio;

en donde en el primer paso el aluminio se mezcla con una cantidad de cloruro de aluminio (AlCl3) que actúa como catalizador para la reacción entre el cloruro de titanio y el aluminio.

Cuando se utiliza el término subcloruro de titanio a lo largo de esta memoria descriptiva, dicho término puede hacer referencia a tricloruro de titanio TiCl3 y/o dicloruro de titanio TiCl2 u otras combinaciones de titanio y cloruro con exclusión de TiCl4 al que se hace referencia en esta memoria como cloruro de titanio.

Cuando se utiliza el término compuesto de titanio a lo largo de esta memoria descriptiva, el mismo puede hacer referencia a aleaciones de titanio y/o compuestos intermetálicos titanio/metal. En una forma preferida a la que se hace referencia en esta memoria, los compuestos de titanio incluyen aleaciones titanio-aluminio y compuestos intermetálicos titanio-aluminio.

En una realización del método, el primer paso puede conducirse a una temperatura inferior a 160ºC.

En una realización del método, el primer paso puede conducirse a una temperatura inferior a 136ºC.

En una realización del método, el primer paso puede conducirse a una temperatura inferior a 60ºC.

En una realización del método, el primer paso puede conducirse con una cantidad en exceso de aluminio presente a fin de reducir la totalidad del cloruro de titanio (TiCl4) para formar dicho o dichos subcloruros de titanio y productos de cloruro de aluminio (AlCl3) .

En una realización del método, el o los subcloruros de titanio y/o cloruro de aluminio que escapa (n) de la primera zona de reacción pueden condensarse a una temperatura diferente de la existente en la zona de reacción. En una forma de esto, el método puede comprender además el paso de hacer volver los subcloruros de titanio condensados y/o cloruro de titanio a la primera zona de reacción. En otra forma, el método puede comprender además el paso de recoger por separado algo del cloruro de titanio condensado.

En una realización del método, los productos del primer paso, y cualquier aluminio adicional en caso necesario, pueden mezclarse en tal proporción que el aluminio sin reaccionar se distribuya de modo sustancialmente uniforme en la mixtura resultante antes de calentar la mixtura en el segundo paso.

En una realización del método, el segundo paso puede conducirse a una temperatura superior a 1000ºC.

En una realización del método, el segundo paso puede conducirse para retirada del AlCl3 de la segunda zona de reacción a fin de favorecer una reacción directa para producir los compuestos titanio-aluminio. En una forma de esto, la retirada de AlCl3 de la segunda zona de reacción puede ser continua. En una disposición, el AlCl3 puede retirarse por condensación de la segunda zona de reacción a una temperatura inferior a la de la segunda zona de reacción.

En una realización del método, el o los subcloruros de titanio que escapa (n) de la segunda zona de reacción pueden condensarse a una temperatura diferente a la existente en la segunda zona de reacción. En una forma de esto, el método puede comprender además el paso de devolver dicho o dichos subcloruros de titanio condensados a la segunda zona de reacción.

En una realización del método, el segundo paso puede estar dispuesto para que un flujo generalmente continuo de reactivos de alimentación sólidos y/o productos finales de la reacción sólidos atraviese la segunda zona de reacción.

Cuando se utiliza el término "generalmente continuo" a lo largo de esta memoria descriptiva, el mismo puede hacer referencia a procesos que operan sobre una base continua o cuasi-continua (o gradual) en términos de flujo o producción de un material, en lo que se distinguen de los procesos que operan sobre una base por lotes, que funcionan con, y utilizan, una cantidad... [Seguir leyendo]

1. Un método gradual de producción de compuestos o aleaciones titanio-aluminio, que comprende un primer paso de:

- reducir una cantidad de cloruro de titanio (TiCl4) con una cantidad de aluminio a una temperatura inferior a 200ºC para desencadenar reacciones que conducen a la formación de productos de subcloruro (s) de titanio y cloruro de aluminio (AlCl3) en una primera zona de reacción; seguido por un segundo paso de:

- mezclar dichos productos, con adición de más aluminio en caso requerido, y calentar la mixtura en una segunda zona de reacción a una temperatura superior a 900ºC para formar AlCl3 en fase gaseosa, y producir un producto final de reacción de los compuestos o aleaciones titanio-aluminio; en donde en el primer paso el aluminio se mezcla con una cantidad de cloruro de aluminio (AlCl3) que actúa como catalizador para la reacción entre cloruro de titanio y aluminio.

2. Un método de acuerdo con la reivindicación 1, en el cual el primer paso se conduce con una cantidad en exceso de aluminio presente para reducir la totalidad del cloruro de titanio (TiCl4) a fin de formar dichos productos de subcloruro (s) de titanio y cloruro de aluminio (AlCl3) .

3. Un método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el cual el o los subcloruros de titanio y/o cloruro de titanio que escapa (n) de la primera zona de reacción se condensa (n) a una temperatura diferente de la correspondiente a la zona de reacción y vuelven a la primera zona de reacción.

4. Un método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el cual el segundo paso está dispuesto para que un flujo generalmente continuo de reactivo (s) de alimentación sólido (s) y/o producto (s) final (es) sólidos de la reacción atraviese la segunda zona de reacción.

5. Un método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el cual el segundo paso está dispuesto para movimiento unidireccional de uno o más reactivos sólidos de alimentación y/o uno o más productos finales sólidos de la reacción a lo largo de la segunda zona de reacción, y dispuesto para hacer pasar un flujo de una atmósfera gaseosa inerte a lo largo de la segunda zona de reacción en dirección opuesta al movimiento del o de los reactivos sólidos de alimentación y/o el o los productos finales sólidos de la reacción.

6. Un método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende también el paso de introducir una fuente de uno o más elementos.

7. Un método de acuerdo con la reivindicación 6, en el cual el o cada uno de los elementos se selecciona del grupo que comprende cromo, niobio, vanadio, circonio, silicio, boro, molibdeno, tántalo y carbono, y productos de dicho método incluyen compuestos o aleaciones titanio-aluminio que incluyen uno o más de estos elementos.

8. Un método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el cual el aluminio se añade en la forma de un polvo o escamas que tienen un tamaño máximo aproximado menor que aproximadamente 50 micrómetros en una dimensión.

9. Un método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en el cual el aluminio se encuentra en la forma de un polvo o escamas de un tamaño máximo aproximado mayor que aproximadamente 50 micrómetros, y el método comprende el paso de moler el polvo o escamas de aluminio para reducir el tamaño o escamas de aluminio en al menos una dimensión.

10. Un método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el cual el primer paso de reducción de una cantidad de cloruro de titanio con una cantidad de aluminio para formar productos de uno o más subcloruros de titanio y cloruro de aluminio se lleva a cabo al menos en parte en un molino.

11. Un reactor dispuesto para uso en la reacción de aluminio con uno o más subcloruros de titanio para producir un compuesto o aleación titanio-aluminio, comprendiendo el reactor:

- una vasija de reacción alargada (30) que comprende en un extremo una entrada de reactivos de alimentación (44) a lo largo de la cual aluminio, uno o más subcloruros de titanio y, opcionalmente, cualquiera de una o más fuentes de otros elementos a incluir en el compuesto o aleación titanio-aluminio, pueden alimentarse a la vasija de reacción (30) , una salida de producto de reacción (58) en un extremo distal de la vasija de reacción de la cual puede recogerse el compuesto o aleación titanio-aluminio, un aparato móvil (50) dispuesto para mover el aluminio y el o los subcloruros de titanio, así como cualesquiera productos sólidos de la reacción, en un flujo generalmente continuo a lo largo de la vasija de reacción (30) desde la entrada de los reactivos de alimentación (44) a la salida del producto de reacción (58) , y un calentador (32) adyacente a la vasija de reacción para calentar la vasija de reacción (30) a una temperatura superior a 900ºC a fin de que el

o los subcloruros de titanio y aluminio puedan reaccionar para formar el compuesto o aleación titanio-aluminio mientras se desplazan desde la entrada de los reactivos de alimentación (44) a la salida del producto de la reacción (58) ; y

- un condensador (66) dispuesto durante el uso para recibir sustancias gaseosas procedentes de la vasija de reacción y operar a una temperatura menor que la temperatura en la vasija de reacción de tal modo que cualquier o cualesquiera subcloruros de titanio gaseosos que escapan de la vasija de reacción (30) pueden ser condensados en el condensador (66) y devueltos a la vasija de reacción (30) .

12. Un reactor de acuerdo con la reivindicación 11, en el cual el condensador (66) comprende una vasija de condensación (66) que está dispuesta en comunicación fluida con la vasija de reacción (30) , comprendiendo la vasija de condensación (66) una pluralidad de deflectores internos para condensación y deposición de cloruro o subcloruro de titanio particulado.

13. Un reactor de acuerdo con la reivindicación 11 o la reivindicación 12, en el cual el condensador (66) está dispuesto también de tal modo que se encuentra en comunicación fluida con una vasija de recogida de cloruro de aluminio (70) , estando dispuesta la vasija de recogida de cloruro de aluminio (70) de tal modo que el cloruro de aluminio atraviesa el condensador (66) y se condensa separadamente en la vasija de recogida (70) de tal modo que no se devuelve a la vasija de reacción (30) por la vía del condensador (66) .

14. Un reactor de acuerdo con la reivindicación 13, en el cual está dispuesto un flujo unidireccional de gas para pasar consecutivamente a lo largo de la vasija de reacción (30) , el condensador (66) y la vasija de recogida de cloruro de aluminio (70) .

15. Un reactor de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 11 a 14, en el cual el aparato móvil (50) está dispuesto para mezclar los reactivos sólidos y/o los productos sólidos de reacción durante el movimiento en el interior del reactor y a través de la vasija de reacción (30) .

16. Un reactor de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 11 a 15, en el cual el aparato móvil (50) comprende un rastrillo (50) con una pluralidad de salientes rascadores (52) espaciados a lo largo de un eje (54) , siendo operativo el rastrillo (50) de manera alternativa para desplazar por rascado cantidades discretas de los reactivos sólidos y/o los productos sólidos de la reacción a lo largo del suelo (56) del reactor.

17. Un reactor de acuerdo con la reivindicación 16, en el cual el rastrillo (50) está dispuesto para ser arrastrado en una dirección a fin de desplazar cantidades discretas de los reactivos sólidos y/o los productos sólidos de reacción una distancia corta a lo largo del suelo del reactor, y para orientarse después de tal modo que se mueva en una dirección opuesta a la primera dirección sin contacto con dichos reactivos sólidos y/o productos sólidos de la reacción.

18. Un reactor de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 11 a 15, en el cual el aparato móvil (50) comprende uno de una cinta transportadora, una barrena (o alimentador de tornillo) y un horno rotativo.