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PROCEDIMIENTO DE OBTENCION DE VINCAMINA A PARTIR DE TABERSONINA.

Sección de la CIP Química y metalurgia

(16/04/1986). Clasificación: C07D461.

PROCEDIMIENTO DE OBTENCION DE VINCAMINA A PARTIR DE TABERSONINA. COMPRENDE: A) HIDROGENAR A LA SOLUCION SALINA DE TABERSONINA CON HIDROGENO, EN PRESENCIA DE NI RANEY, ENTRE 25 A 50JC, A UNA PRESION ENTRE 8 Y 30 ATMOSFERAS PARA FORMAR A (A); B) SALIFICAR A (A) CON UN ACIDO PARA BLOQUEAR EN (A) AL NITROGENO TERNARIO Y EVITAR LA FORMACION DEL N-OXIDO; C) OXIDAR A LA SAL DE (A) CON (B) ENTRE C10 Y 5JC, DURANTE 1 A 1,5 HORAS PARA PRODUCIR A (C), D) CALENTAR A LA SOLUCION DE (C) ENTRE 30 Y 50JC DURANTE 2 A 4 HORAS, PARA PRODUCIR A (D), (E) Y (F); E) PRECIPITAR A LA SOLUCION CONTENIENDO (D), (E) Y (F) CON AMONIACO; Y F) FILTRAR LA SOLUCION CON EL PRECIPITADO PARA AISLAR A (F). SIENDO: (A) VINCADIFORMINA; (B) UNA MEZCLA SOLIDA FORMADA POR ACIDO MALEICO Y ACIDO PERMALEICO; (C) 3-OXIVINCADIFORMINA; (D) APOVINCAMINA; (E) EPIVINCAMINA; Y (F) VINCAMINA.

PROCEDIMIENTO DE OBTENCION DE CETALES CICLICOS DE CORTICOIDES Y SUS 21-C ESTERES.

Sección de la CIP Química y metalurgia

(01/02/1986). Clasificación: C07J51.

PROCEDIMIENTO PARA LA OBTENCION DE CETALES CICLICOS DE CORTICOIDES Y SUS 21-C ESTERES, DE FORMULA (I), EN LA QUE X Y X1 SON HIDROGENO O FLUORURO; A INDICA ENLACE 1-2 SATURADO O DOBLE ENLACE; R ES HIDROGENO O ALQUILO C1-12; R1 ES HIDROGENO, ALQUILO O ALQUENILO C1-4; Y R2 ES ALQUILO O ALQUENILO C1-12. CONSISTE EN LA REACCION DEL CORTICOIDE CON EL ALDEHIDO O CETONA CORRESPONDIENTE, EN DIOXANO QUE CONTIENE 1,5 MOLES DE ALDEHIDO O CETOINA POR MOL DE CORTICOIDE Y ACIDO PERCLORICO EN CONDICIONES ANHIDRAS; SEPARACION Y PURIFICACION DEL CETAL CICLICO FORMADO, DISOLUCION DE ESTE EN PIRIDINA Y TRATAMIENTO CON EL ANHIDRIDO CORRESPONDIENTE, PARA FORMAR EL ESTER DESEADO.-.

PROCEDIMIENTO DE OBTENCION DE 5-FENIL-1-METIL-1-AZA-4-OXA-6 ,7-BENZOCICLOOCTANO HC 1.

Sección de la CIP Química y metalurgia

(16/01/1986). Clasificación: C07D267/22.

PROCEDIMIENTO PARA LA OBTENCION DE 5-FENIL-1-METIL-1-AZA-4-OXA-6 ,7-BENZOCICLOOCTANO HCL. CONSISTE EN LA REACCION DE ACIDO 2-BENZOILBENZOICO CON CLORURO DE TIONILO EN DIMETILFORMAMIDA; SEGUIDA DE LA CONDENSACION DEL CLORURO DE ACIDO FORMADO CON ETANOLAMINA, EN PRESENCIA DE TRIETILAMINA Y CLOROFORMO ANHIDRO COMO DISOLVENTE, A REFLUJO, Y SEPARACION DE LA BENZAMIDA FORMADA; REDUCCION DE LOS GRUPOS CARBONILO Y AMIDA CON HIDRURO DE LITIO Y ALUMINIO PARA OBTENER EL AMINO ALCOHOL; CICLACION DE ESTE CON ACIDO P-TOLUENSULFONICO EN BENCENO, N-METILACION CON SULFATO DE DIMETILO O YODURO DE METILO EN BENCENO ANHIDRO, DESCOMPOSICION DEL EXCESO DE REACTIVO CON HIDROXIDO SODICO ACUOSO, SEPARACION DE LA FASE ORGANICA, EVAPORACION DE LA MISMA A SEQUEDAD, DISOLUCION DEL RESIDUO EN ALCOHOL ABSOLUTO, Y TRATAMIENTO CON CLORURO DE HIDROGENO GASEOSO.

PROCEDIMIENTO DE OBTENCION DE PROPANIMIDAMIDA, 3-2-(AMINO- IMINOMETIL) AMINO -4-TIAZOLIL)METIL)TIO)-N-(AMINOSULFONIL).

Sección de la CIP Química y metalurgia

(01/12/1985). Clasificación: C07D277/38.

PROCEDIMIENTO DE OBTENCION DEL COMPUESTO I. CONSTA DE LOS SIGUIENTES PASOS: A) REACCIONAR 1-3 DICLOROACETONA CON TIOUREA; B) CONDENSAR LA ISOTIOUREA OBTENIDA BAJO N2 O GAS INERTE, CON CLOROPROPIONITRILO Y EXTRAER EL COMPUESTO II OBTENIDO EN CLOROFORMO; C) CONDENSAR II CON ISOCIANATO DE BENZOILO PARA OBTENER EL CORRESPONDIENTE BENZOILTIOUREIDO; D) HIDROLIZAR EL TIOUREIDO CON K2CO3 EN ACETONA/H2O; E) METILAR EL TIOUREIDO PARA OBTENER LA SAL CORRESPONDIENTE; F) DEMETILAR Y DESULFURAR EL GRUPO ISOTIOUREIDO PARA FORMAR EL GRUPO GUANIDINO; G) SOMETER A ALCOHOLISIS EL GRUPO NITRILO DEL COMPUESTO OBRENIDO; H) OBTENCION DEL COMPUESTO I POR REACCION DEL GUANIDINO-2-TIAZOLIL-4)-METIL PROPIONIMIDATO DE METILO CON SULFURILAMIDA.

PROCEDIMIENTO DE OBTENCION DE CARBOXI-FOSFATO TRISODICO.

Sección de la CIP Química y metalurgia

(01/12/1985). Clasificación: C01B25/3.

PROCEDIMIENTO DE OBTENCION DE CARBOXI-FOSFATO TRISODICO DE FORMULA I. CONSISTENTE EN HACER REACCIONAR TRIETIL FOSFITO CON CARBOBENZOXI CLORURO ENTRE 100 Y 110C Y OBTENER EL DIETIL (BENCILOXI-CARBONIL) FOSFATO FORMADO POR DESTILACION A PRESION REDUCIDA. POSTERIORMENTE SE TRATA DICHO COMPUESTO CON TIOFENOXIDO SODICO A TEMPERATURA AMBIENTE EN N-N-DIMETILFORMAMIDA PARA OBTENER POR DEBENCILACION Y FORMACION DE LA SAL SODICA DEL GRUPO CARBOXILICO, DIETOXI(OXICARBONIL)FOSFATO SODICO. TRATANDO DICHO COMPUESTO CON NAOH SE CONSIGUE UN BUEN RENDIMIENTO EN CARBOXI-FOSFATO TRISODICO EN FORMA DE HEXAHIDRATO.

PROCEDIMIENTO DE OBTENCION DE 1H-BENZIMIDAZOL-2-AMINO ,1-(4FLUOROFENIL)METIL -N- 1- 2-(4-METOXIFENIL) ETIL-4-PIPERIDINIL.

(16/11/1985) PROCEDIMIENTO DE OBTENCION DE 1H-BENZIMIDAZOL-2-AMINO1-4-FLUROFENIL)METIL-N-1-2-(4-METOXIFENIL)ETIL-4-PIPERIDINIL. COMPRENDE: A) HACER REACCIONAR EN DMF, 2-HIDROXI-BENZIMIDAZOL CON 4-FLUOROBENZIL CLORURO EN PRESENCIA DE CO3NA2 Y A 75C DURANTE 12 A 15 HORAS, LA MEZCLA SE VIERTE SOBRE AGUA Y EL PRODUCTO ES EXTRAIDO CON BENCENO, QUE POR DESTILACION DE ESTE A PRESION REDUCIDA, SE OBTIENE 1-(4-FLUOROBENZIL)-2-HIDROXI BENZIMIDAZOL; B) TRATAR, EN TOLUENO, XILENO O BENCENO, 4-AMINO-PIPERIDINA-CARBOXILATO CON EL COMPUESTO OBTENIDO EN A) EN PRESENCIA DE ACIDO ACETICO Y MANTENER A REFLUJO, CON BAÑO DE ACEITE A 125, EVAPORAR EL DISOLVENTE A PRESION REDUCIDA Y AL RESIDUO 41-(4-FLUOROFENIL-METIL) 1H-BENZIMIDAZOL-2-ILAMINA-1-PIPERIDINA-CARBOXILATO , SE LE AGREGA BRH Y SE MANTIENE A REFLUJO DURANTE 2-3 HORAS, LA…

PROCEDIMIENTO DE OBTENCION DE UREA,N-(2,6-DIMETIL-FENIL)-N'IMINO (METILAMINO) METIL CLORHIDRATO.

(16/11/1985) PROCEDIMIENTO DE OBTENCION DE UREA, N-(2,6-DIMETIL-FENIL)-N-IMINO(METILAMINO)METILCLORHIDRATO. COMPRENDE: A) HACER REACCIONAR 2,6-DIMETIL-ANILINA, EN SOLUCION ACUOSA FRIA, CON CLOROFORMIATO DE ETILO A UNA TEMPERATURA ENTRE 10 Y 15C, Y ADICIONAR EN SEGUNDA FASE UNA CANTIDAD DE AGUA/HIELO, IGUAL A LA DE CLOROFORMIATO DE ETILO, CON UNA SOLUCION FRIA DE NAOH, AGREGANDOLAS EN FRACCIONES IGUALES A IGUALES PERIODOS DE TIEMPO, AGITANDO LA MEZCLA DURANTE 30 MINUTOS, EL PRECIPITADO FORMADO SE LAVA CON AGUA HELADA Y SE SECA AL AIRE OBTENIENDOSE ETIL-N-2,6-DIMETILBENCIL CARBAMATO; Y B) TRATAR METILGUANIDINA HCL CON NA EN SOLVENTES, TETRAHIDROFURANO ANHIDRO LIBRE DE PEROXIDOS, PARA OBTENER LA SAL SODICA DE METILGUANIDINA, QUE ES TRATADA EN EL MISMO SOLVENTE CON ETIL-N-2,6-DIMETIL-BENCIL CARBAMATO, Y MEDIANTE…

PROCEDIMIENTO DE OBTENCION DE 4-HIDROXI-2-METIL-N-(5-METIL-3-ISOXAZOLIL)-2H-2 ,3-BENZOTIAZIN-3-CARBOXAMIDA-1 ,1-DIOXIDO.

(16/11/1985) PROCEDIMIENTO DE OBTENCION DE 4-HIDROXI-2-METIL-N-(5-METIL-3-ISOXAZOLIL)-2H-2 ,3-BENZOTIAZIN-3-CARBOXAMIDA-1 ,1-DIOXIDO. COMPRENDE: A) HACER REACCIONAR LA 2-ACETONIL SACARINA CON ETILATO SODICO DURANTE 5 MINUTOS A 55C, ENFRIAR, AGREGAR HCL 9%, LAVAR EL SOLIDO PRECIPITADO, OBTENIENDOSE 3-ACETIL-2H-1,2-BENZOTIAZIN-4(3H)ONA-1 ,1-DIOXIDO; B) TRATAR EL COMPUESTO OBTENIDO EN A) CON ETILENGLICOL Y ACIDO P-TOLUEN-SULFONICO EN BENCENO, PARA OBTENER 2H-1,2-BENZOTIAZIN-4(3H)-ONA-1 ,1-DIOXIDO ETILEN CETAL; C) N-METILAR EN SOLUCION ACUOSA E ISOPROPANOL EN MEDIO BASICO CON IODURO DE METILO EL COMPUESTO OBTENIDO EN B), REPOSAR LA MEZCLA DURANTE 24 HORAS, EVAPORAR EL DISOLVENTE OBTENIENDOSE 2-METIL-2H-1,2-BENZOTIAZIN-4(3H)-ONA-1 ,1-DIOXIDO ETILEN CETAL, HIDROLIZAR CON HCL 9% Y METANOL, DISOLVER EL SOLIDO OBTENIDO…

Disposición de cierre hermético para frascos.

Sección de la CIP Necesidades corrientes de la vida

(01/04/1962).

Resumen no disponible.

UN PROCEDIMIENTO DE FABRICACIÓN Y ESTABILIZACIÓN DE SUPOSITORIOS INCOMPATIBLES QUÍMICAMENTE, POR SER REACCIONANTES ENTRE SÍ Y ORDENACIÓN DE SUS PARTES.

Sección de la CIP Necesidades corrientes de la vida

(16/03/1949). Clasificación: A61.

Resumen no disponible.

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