Procedimiento para preparar un polvo fluido que contiene un compuesto de amonio cuaternario delicuescente.

Un procedimiento para preparar un polvo fluido que contiene, en una base en peso seco,

por 100 partes en peso del polvo, al menos 85 partes en peso, preferiblemente al menos 90 partes en peso y más preferiblemente al menos 95 partes en peso de al menos un compuesto de amonio cuaternario delicuescente, en donde dicho compuesto de amonio cuaternario se selecciona del grupo que consiste en betaína, especies de colina y cloruro y bromuro de tetrametilamonio, y en cuyo procedimiento el polvo fluido se prepara secando una solución acuosa de dicho compuesto de amonio cuaternario para conseguir un producto sólido y posteriormente mezclando al menos una sal pulverulenta de un ácido graso de cadena media a larga con un contraión multivalente con dicho producto sólido en una cantidad de al menos 0,1 partes en peso y menos de 10 partes en peso, por 100 partes en peso de dicho compuesto de amonio cuaternario, caracterizado porque antes de secar dicha solución acuosa, se introduce en la misma al menos una sal soluble en agua de un ácido graso de cadena media a larga con un contraión univalente, disolviéndose al menos 0,1 partes en peso y menos de 10 partes en peso, de dicha sal soluble en agua en dicha solución acuosa, por 100 partes en peso de dicho compuesto de amonio cuaternario.

Procedimiento para preparar un polvo fluido que contiene un compuesto de amonio cuaternario delicuescente

La presente invención se refiere a un procedimiento para preparar un polvo fluido que contiene, en una base en peso seco, por 1 partes en peso, al menos 85 partes en peso, preferiblemente al menos 9 partes en peso y más preferiblemente al menos 95 partes en peso de al menos un compuesto de amonio cuaternario delicuescente. El polvo fluido se prepara secando una solución acuosa del compuesto de amonio cuaternario para lograr un producto sólido y posteriormente mezclando al menos una sal pulverulenta de un ácido graso de cadena media a larga con un contraión multivalente con este producto sólido en una cantidad de al menos ,1 partes en peso por 1 partes en peso del compuesto de amonio cuaternario.

Los compuestos de amonio cuaternario, incluyendo betaínas, a menudo son compuestos delicuescentes, es decir, materiales pulverulentos (obtenidos en forma pura mediante, por ejemplo, cristalización o secado) que absorben fácilmente agua de la atmósfera ambiental en tal medida que se produce espontáneamente la licuefacción. La velocidad a la que se produce este proceso (de la fase seca a la fase líquida) depende del compuesto individual, pero las etapas intermedias siempre muestran polvos que se agregan y se pegan que no son fáciles de manipular. Por lo tanto, con frecuencia son necesarios materiales portadores para estabilizar el producto durante la aplicación, dando como resultado una menor concentración del ingrediente activo y seguridad del producto difícil de controlar.

El cloruro de colina, por ejemplo, se usa a gran escala en la industria de piensos como un aditivo para piensos. Normalmente, se añaden vitaminas y oligoelementos a los piensos como una premezcla en forma seca. Sin embargo, el cloruro de colina a menudo se produce como una solución acuosa al 75%. Las muestras anhidras obtenidas por cristalización absorben humedad del aire ambiental muy rápido y se vuelven pegajosas. Por lo tanto, en la práctica el cloruro de colina se vende en una forma sólida para aplicar a los piensos después de absorción sobre sílice o material vegetal picado como un portador. De esta forma, el contenido de cloruro de colina de estos productos está, no obstante, en general limitado a 7%. Además, cuando se usa material vegetal picado más barato como portador, la composición química exacta y el nivel de contaminación del portador vegetal a menudo es difícil de controlar aunque realmente es de suma importancia para el alimento y seguridad de la alimentación.

Se describe un procedimiento en donde se usa sílice como portador, por ejemplo, en el documento US 477554. En este procedimiento, se añade una cantidad relativamente grande de sílice a una solución de cloruro de colina de 7 a 8%, de modo que la concentración de cloruro de colina se reduce a 4 a 5% en peso. Puesto que la capacidad de flujo de la mezcla en polvo así obtenida todavía es inadecuada, se mezclan con la misma de ,5 a ,4% en peso de estearato de magnesio o estearato de calcio. El polvo resultante se podría verter a través de un orificio de 5 mm y se podría verter todavía a través de un orificio de 2 mm después de 24 h permaneciendo al aire con una humedad relativa del 75%. Un inconveniente de este procedimiento es que se requieren cantidades relativamente grandes de sílice de modo que el producto obtenido tiene solo un contenido limitado de cloruro de colina.

En lugar de añadir sílice a la solución de cloruro de colina, también se conoce la adición de estearato de magnesio a la misma. Dicho procedimiento se describe en el documento NL 6749. En este procedimiento conocido, se añaden 25 partes en peso de estearato de sodio a una solución de cloruro de colina al 7% en peso, por 1 partes en peso de cloruro de colina. De esta manera se obtiene una suspensión que posteriormente se seca. De acuerdo con el documento NL 6749, el secado de esta suspensión se puede hacer por secado en tambor o por secado por atomización. Sin embargo, solo se dan ejemplos de un procedimiento de secado en tambor. Debido al alto contenido de partículas de estearato de sodio sólido suspendidas en la solución de cloruro de colina, de hecho esta solución no es en absoluto adecuada para ser secada por atomización (véase, por ejemplo, los ejemplos del documento US 6177124 que menciona que una solución de cloruro de colina al 75% que contiene solo 3,8% de sílice puede ser ya demasiado viscosa para ser atomizada en un secador por atomización). Además, parece a partir del documento NL 6749 que cuando se seca por atomización la suspensión, se obtendría un producto sólido que debe ser molido para lograr un polvo. No se menciona nada en el documento NL 6749 sobre la estabilidad del polvo secado y sobre cómo se evalúan sus propiedades de fluidez. A partir de un ensayo comparativo llevado a cabo por los autores de la presente invención (véase el ejemplo comparativo 7), parece que cuando se seca por atomización una solución de cloruro de colina que contiene estearatos (una pequeña cantidad de estearatos de sodio y calcio) suspendidos en la misma, se obtiene un material realmente muy aterronado, pero después de molienda este material aterronado, todavía no se podría verter a través de un orificio de 6 mm y tendría una estabilidad solo limitada. Un ensayo comparativo adicional (véase el ejemplo comparativo 9d) mostraba que cuando se seca y muele la suspensión preparada en el ejemplo NL 6749, el producto seco obtenido tiene ciertas propiedades de fluidez, pero no fluye espontáneamente a través de un orificio de 6 mm. Además, durante el ensayo de estabilidad en donde una capa fina del producto secado y molido se mantuvo a 2°C y una humedad relativa de 75%, el producto se volvió ya pegajoso después de 1 h y mostró claramente gotitas de agua sobre la superficie después de 2 horas. Finalmente, el producto obtenido por el procedimiento descrito en el documento NL 6749 tiene de nuevo un contenido bajo de cloruro de colina y es relativamente caro debido a las cantidades altas de estearato de sodio que son necesarias.

Se describe un procedimiento que permite conseguir un polvo fluido que tiene un contenido alto de cloruro de colina en los documentos US 6177124 y DE 229477. Estas publicaciones de patente describen el uso de sílice hidrófoba

como un aditivo en el cloruro de colina sólido para prevenir que se produzca la licuefacción y mantener suficientes propiedades de fluidez para garantizar una fácil manipulación. De esta forma, se puede obtener cloruro de colina en una forma sólida que tiene hasta 95% de ingrediente activo mediante secado por atomización de una suspensión acuosa de sílice-cloruro de colina. Sin embargo, la sílice hidrófoba es muy cara y tiene una gran influencia en el precio del producto final.

La adición de sílice hidrófoba a la solución de cloruro de colina para lograr una composición fluida también se describe en el documento WO 96/29886. En el procedimiento descrito en esta publicación, esta mezcla se seca por atomización en presencia de un agente lubricante tal como estearato de calcio.

El documento US 5486363 describe un procedimiento en donde un polvo que contiene cloruro de colina fluido, seco, se produce de nuevo con la ayuda de ácido silícico hidrófobo. En lugar de mezclar este polvo de ácido silícico hidrófobo con la solución de cloruro de colina, se dispersa finamente en una corriente de aire que fluye a contracorriente en la torre de secado por atomización. Se podía obtener un producto con un contenido alto de cloruro de colina (que contiene solo 2,7% en peso de SÍO2). Sin embargo, para obtener un polvo suficientemente seco, son necesarias dos etapas de secado o secadores por atomización de forma alta (2-3 m). El documento US 5486363 sugiere también el uso de sales de ácidos grasos mucho más baratos en lugar de sílice hidrófoba. Sin embargo, no se dan datos experimentales. Los autores de la presente invención han hecho un ensayo (véase el ejemplo comparativo 8a) en donde introducen una cantidad de polvo de estearato de calcio mediante un flujo de aire en la cámara de secado de una torre de secado por atomización, de modo que el cloruro de colina secado contenía 2,5% en peso de estearato de calcio. Parece que el producto obtenido no era fluido, incluso ni cuando se mezclaba 1% de estearato de calcio con el producto seco, de modo que el procedimiento descrito en el documento US 5486363 aparentemente solo funciona con ayuda de la sílice hidrófoba mucho más cara.

El documento DD 84552 describe un procedimiento para preparar un producto de cloruro de colina sólido con un alto contenido de cloruro de colina, en donde se usan sales de ácidos grasos más baratas. En este procedimiento conocido,... [Seguir leyendo]

1.- Un procedimiento para preparar un polvo fluido que contiene, en una base en peso seco, por 1 partes en peso del polvo, al menos 85 partes en peso, preferiblemente al menos 9 partes en peso y más preferiblemente al menos 95 partes en peso de al menos un compuesto de amonio cuaternario delicuescente, en donde dicho compuesto de amonio cuaternario se selecciona del grupo que consiste en betaína, especies de colina y cloruro y bromuro de tetrametilamonio, y en cuyo procedimiento el polvo fluido se prepara secando una solución acuosa de dicho compuesto de amonio cuaternario para conseguir un producto sólido y posteriormente mezclando al menos una sal pulverulenta de un ácido graso de cadena media a larga con un contraión multlvalente con dicho producto sólido en una cantidad de al menos ,1 partes en peso y menos de 1 partes en peso, por 1 partes en peso de dicho compuesto de amonio cuaternario, caracterizado porque antes de secar dicha solución acuosa, se introduce en la misma al menos una sal soluble en agua de un ácido graso de cadena media a larga con un contraión univalente, disolviéndose al menos ,1 partes en peso y menos de 1 partes en peso, de dicha sal soluble en agua en dicha solución acuosa, por 1 partes en peso de dicho compuesto de amonio cuaternario.

2.- Un procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque se disuelven al menos ,2 partes en peso, preferiblemente al menos ,3 partes en peso y más preferiblemente al menos ,4 partes en peso de dicha sal soluble en agua en dicha solución acuosa por 1 partes de dicho compuesto de amonio cuaternario.

3.- Un procedimiento según la reivindicación 1 o 2, caracterizado porque la solución acuosa se calienta a una temperatura mayor que 5°C, preferiblemente mayor que 6°C y más preferiblemente mayor que 75°C para disolver dicha sal soluble en agua en la misma.

4.- Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque más de 2%, preferiblemente más de 5% y más preferiblemente más de 75% de la sal soluble en agua introducida en la solución acuosa se disuelve en la misma antes de secar la solución.

5.- Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque, por 1 partes en peso de dicho compuesto de amonio cuaternario, se introducen en dicha solución acuosa menos de 5 partes en peso y preferiblemente menos de 3 partes en peso de dicha sal soluble en agua.

6.- Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la solución acuosa en donde se introduce dicha sal soluble en agua, contiene más de 5% en peso, preferiblemente más de 6% en peso y más preferiblemente más de 7% en peso de dicha sal de amonio cuaternario.

7 - Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque por 1 partes en peso de dicho compuesto de amonio cuaternario, se mezclan al menos ,5 partes en peso, preferiblemente al menos 1, parte en peso y más preferiblemente al menos 1,5 partes en peso de dicha sal pulverulenta, con dicho

producto sólido,

8 - Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque por 1 partes en peso de dicho compuesto de amonio cuaternario, se mezclan menos de 6 partes en peso y preferiblemente menos de 4 partes en peso de dicha sal pulverulenta, con dicho producto sólido.

9 - Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque el compuesto de amonio cuaternario es betaína de glicina o D,L-carnitina.

1.- Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque dicha especie de colina se selecciona del grupo que consiste en cloruro de colina, bromuro de colina, hidróxido de colina, carboxilato de colina y carbonato de colina, preferiblemente cloruro de colina.

11.- Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 1, caracterizado porque la solución acuosa se seca por atomización en pequeñas gotitas y por secado de estas gotitas para producir partículas secas, secándose la solución acuosa en particular por secado instantáneo, secado en lecho fluidizado o secado por atomización, que también incluye granulación por atomización y aglomeración por atomización.

12.- Un polvo fluido obtenido por el procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11.

13.- Un polvo fluido según la reivindicación 12, caracterizado porque tiene un tamaño medio de partículas mayor que 2 pm, preferiblemente mayor que 5 pm y más preferiblemente mayor que 1 pm, pero menor que 1 pm, preferiblemente menor que 8 pm y más preferiblemente menor que 6 pm.

14.- Un polvo fluido según la reivindicación 12 o 13, caracterizado porque permanece fluido cuando se almacena durante 3 horas en una capa fina de aproximadamente 3 mm y a una temperatura de 2°C y una humedad relativa del aire de 75%.

15.- Una mezcla de aditivos para piensos que comprende el polvo fluido de una cualquiera de las reivindicaciones 12 a 14, mezclado con al menos un polvo adicional seleccionado del grupo que consiste en vitaminas, minerales, antioxidantes, agentes antimicrobianos, antihelmínticos, complementos microbianos, oligosacáridos, enzimas,

aminoácidos, acidificantes, sabores, agentes de control del olor, aglutinantes de gránulos, agentes de flujo, grasas, carotenoides y modificadores de la canal.