Recubrimiento antirreflectante serigrafiable secable al horno para vidrio.

Composición para preparar un recubrimiento antirreflectante, que comprende un condensado obtenible por condensación de compuestos de silicio de fórmula general:

RnSiX4-n (I)

en la que los grupos X funcionales son iguales o diferentes e indican grupos hidrolizables o grupos hidroxilos, los grupos R funcionales son iguales o diferentes e indican grupos no hidrolizables y n es 0, 1, 2 o 3, caracterizada por que la composición comprende por lo menos un medio de control reológico polímero y por lo menos un disolvente con un punto de ebullición de por lo menos 150ºC, donde la condensación tiene lugar en presencia del por lo menos un medio de control reológico polímero, que comprende grupos hidroxi, y la composición comprende de 5 % en peso a 15 % en peso de medio de control reológico polímero.

Composición según la reivindicación 1, caracterizada por que la composición con un cizallamiento de 0, 5 s-1 y una temperatura de 25ºC presenta una viscosidad en el intervalo de 1, 0 a 6 Pa·s.

Recubrimiento antirreflectante serigrafiable secable al horno para vidrio La presente invención se refiere a composiciones para la elaboración de recubrimientos antirreflectantes, a procedimientos para la preparación de dichas composiciones así como a su utilización.

En el paso de la luz a través de la superficie de contacto de dos medios con diferentes índices de refracción, se refleja una parte de la radiación. En caso de incidencia de luz perpendicular sobre una plancha de vidrio con índice de refracción n = 1, 5, la porción reflejada asciende, en total, aproximadamente a un 8%. Si la luz incidiese oblicuamente sobre la superficie de contacto, se reflejaría, por lo general, una porción mucho mayor. No es deseable una elevada reflexión para muchas aplicaciones, ya que da lugar a una disminución de la transmitancia.

Se emprendieron, por ello, ensayos para disminuir dicha reflexión. Por ejemplo, se dotaron las superficies de un recubrimiento muy poroso para conseguir dicho objetivo. Recubrimientos de ese tipo se exponen, por ejemplo, en los documentos DE 196 42 419 A1, DE 199 18 811 A1, DE 10 2004 027842 A1, DE 2006 001078 A1, WO 03/027034 A2, DE 100 51 724 A1 y DE 100 51 725 A1.

El documento DE 196 42 419 A1 describe la utilización de polímeros específicos para preparar composiciones, con las cuales se pueden obtener recubrimientos antirreflectantes de modo especialmente sencillo y económico. Por cierto, las composiciones solo pueden aplicarse con procedimientos de recubrimiento por inmersión.

En el documento DE 199 18 811 A1, se exponen asimismo composiciones, que contienen polímeros especiales para elaborar un recubrimiento antirreflectante. En especial, las composiciones se pueden emplear para recubrir vidrios inastillables. También estas composiciones se aplican solo por procedimientos de recubrimiento por inmersión.

Las capas antirreflectantes descritas en el documento de exposición DE 10 2004 027842 A1 presentan una elevada proporción de MgF2. Resulta desventajoso, en este caso, especialmente el precio del MgF2. Además, en caso de eliminación de residuos inadecuada de los sustratos recubiertos, se produce ácido fluorhídrico (HF) contaminante y venenoso.

En el documento DE 10 2006 001078 A1 se expone un recubrimiento antirreflectante multicapa, presentando el recubrimiento una capa compacta y una porosa. La capa compacta comprende, en general, fluoruros de modo que este recubrimiento presenta los inconvenientes expuestos anteriormente. Cierto es que se describe que la capa porosa puede aplicarse por “Bar Coating-Verfahren”. Evidentemente, no se encuentra en este documento ningún ejemplo de realización concreto para ello. No se emplean polímeros para la preparación de las composiciones.

El documento de exposición WO 03/027034 A2 describe recubrimientos antirreflectantes, que presentan una resistencia mecánica especialmente alta. Esta propiedad se consigue utilizando partículas de SiO2 con una determinada distribución granulométrica. Las composiciones empleadas para el recubrimiento se aplican por procedimiento de inmersión.

El impreso DE 100 51 724 A1 publica además una solución de recubrimiento para la elaboración de capas antirreflectantes. Obviamente, esta solución puede aplicarse solo por procedimiento de inmersión, procedimiento de aerosol o procedimiento de recubrimiento por rotación.

La publicación DE 100 51 725 A1 presenta además composiciones para la elaboración de capas antirreflectantes, que presentan una elevada proporción de agentes tensioactivos. Evidentemente, esta solución solo puede aplicarse por procedimiento de inmersión, procedimiento de aerosol o procedimiento de recubrimiento por rotación.

Los procedimientos de inmersión son relativamente costosos por sí mismos, ya que han de prepararse grandes cantidades de solución recubridora para sumergir completamente una plancha. En este caso, se han de resolver problemas de polvo masivos para conseguir un recubrimiento sin defectos. Los procedimientos de serigrafiado o de aplicación por rodillos son, por el contrario, más sencillos de realizar.

Se conocen asimismo salmueras de SiO2 serigrafiables, aunque no siendo dichas salmueras apropiadas para elaborar recubrimientos antirreflectantes. Salmueras de ese tipo se han expuesto, por ejemplo, en los documentos DE 199 46 712 A1, DE 38 26 715 A1 por Johanna Krön, Gerhard Schottner, Karl-Joachim Deichmann; Fundamentals of Glas Science & Technologie – 3rd ESG Conf. 1995; Glastech. Ber. Glass Sei. Technol. 68 Cl (1995) , S. 378 – 385.

Resulta especialmente problemático que sencillas variaciones de las composiciones expuestas anteriormente para elaborar recubrimientos antirreflectantes no den lugar a pastas serigrafiables, mediante las cuales se puedan conseguir recubrimientos con buenas propiedades antirreflectantes.

Considerando el estado actual de la técnica es, por tanto, problema de la presente invención proporcionar composiciones para elaborar recubrimientos antirreflectantes, con los cuales poder proveer a los sustratos de capas antirreflectantes de modo especialmente sencillo y económico. Especialmente, deberían aplicarse las combinaciones por procedimientos de recubrimiento por impresión y de recubrimiento por rodillo, por ejemplo, por serigrafiado sobre sustratos y seguidamente poder transformarlos de modo sencillo en capas antirreflectantes. Otro problema más consiste en facilitar composiciones para elaborar capas antirreflectantes, que puedan transformarse en recubrimientos de adherencia y estabilidad mecánica especialmente altas.

Estas misiones así como otras más no mencionadas explícitamente, que sin embargo pueden deducirse o descubrirse sin más a partir de las relaciones discutidas al comienzo, se resuelven por medio de una composición con todas las características de la reivindicación 1. Variaciones ventajosas de las composiciones según la invención se protegen en las reivindicaciones subordinadas. En cuanto al procedimiento para la elaboración y la utilización, los objetos de las reivindicaciones 18 y 23 facilitan una solución del problema planteado.

Por que una composición para elaborar un recubrimiento antirreflectante comprenda por lo menos un agente de control reológico polímero y por lo menos un disolvente con un punto de ebullición de por lo menos 150ºC, se consigue sorprendentemente facilitar una composición, que comprende un condensado obtenible por condensación de compuestos de silicio de fórmula general

RnSiX4-n (I)

en la que los grupos X funcionales son iguales o diferentes e indican grupos hidrolizables o hidroxilos, los grupos R funcionales son iguales o diferentes e indican grupos no hidrolizables y n es igual a 0, 1, 2 o 3, los cuales se pueden aplicar de modo sencillo y económico sobre un sustrato.

En especial, la composición puede aplicarse sobre un sustrato por aplicación con rodillos o por procedimiento de impresión, por ejemplo, procedimiento de serigrafiado. Los recubrimientos obtenidos con los compuestos según la invención muestran una alta resistencia mecánica y una alta adherencia sobre muchos sustratos. Además, los compuestos según la invención pueden prepararse y tratarse económicamente y de modo no contaminante. Los sustratos recubiertos presentan, al mismo tiempo, una sorprendente elevada transparencia.

La composición según la invención comprende por lo menos un condensado, que se puede obtener por condensación de compuestos de silicio de fórmula general:

RnSiX4-n (I)

en la que los grupos X funcionales son iguales o diferentes e indican grupos hidrolizables o hidroxilos, los grupos R funcionales son iguales o diferentes e indican grupos no hidrolizables y n es igual a 0, 1, 2 o 3.

Para elaborar los condensados, se pueden emplear compuestos de sílice monómeros de la fórmula I o precondensados derivados de ellos. La condensación hidrolítica tiene lugar por la acción de agua o humedad y, dado el caso, en presencia de un catalizador y/o un disolvente.

En los compuestos de silicio de la fórmula I, los grupos X hidrolizables son, por ejemplo, hidrógeno o halógeno, preferiblemente F, Cl, Br o I; alcoxi, preferiblemente C1-6-alcoxi como, por ejemplo, metoxi, etoxi, n-propoxi, i-propoxi y butoxi; ariloxi, preferiblemente C6-10-ariloxi como, por ejemplo, fenoxi; aciloxi, preferiblemente C1-6-aciloxi como, por ejemplo, acetoxi o propioniloxi; alquilcarbonil, preferibelente C2-7-alquilcarbonil como, por ejemplo, acetil; amina, monoalquilamina o dialquilamina con preferiblemente de 1 a 12, en particular, de 1 a 6 átomos de carbono.

En la fórmula I, R indica un grupo funcional orgánico no hidrolizable, que, dado el caso, puede llevar... [Seguir leyendo]

1. Composición para preparar un recubrimiento antirreflectante, que comprende un condensado obtenible por condensación de compuestos de silicio de fórmula general:

RnSiX4-n (I)

en la que los grupos X funcionales son iguales o diferentes e indican grupos hidrolizables o grupos hidroxilos, los grupos R funcionales son iguales o diferentes e indican grupos no hidrolizables y n es 0, 1, 2 o 3, caracterizada por que la composición comprende por lo menos un medio de control reológico polímero y por lo menos un disolvente con un punto de ebullición de por lo menos 150ºC, donde la condensación tiene lugar en presencia del por lo menos un medio de control reológico polímero, que comprende grupos hidroxi, y la composición comprende de 5 % en peso a 15 % en peso de medio de control reológico polímero.

Composición según la reivindicación 1, caracterizada por que la composición con un cizallamiento de 0, 5 s-1 y una temperatura de 25ºC presenta una viscosidad en el intervalo de 1, 0 a 6 Pa·s.

3. Composición según la reivindicación 1 o 2, caracterizada por que la composición con un cizallamiento de 30 s-1 y una temperatura de 25ºC presenta una viscosidad en el intervalo de 0, 8 Pa·s a 2, 5 Pa·s.

4. Composición según por lo menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizada por que el agente de control reológico es celulosa o un derivado de la celulosa.

5. Composición según por lo menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizada por que el condensado se puede obtener por condensación de una mezcla, que comprende por lo menos un compuesto de silicio de fórmula SiX4, en la que los grupos X funcionales son iguales o diferentes e indican grupos hidrolizables o hidroxilos, quedando la proporción de compuesto de silicio según la fórmula SiX4 en el intervalo de 20 % en peso a 80 % en peso, referidos a la cantidad total de compuesto de silicio monómero.

6. Composición según por lo menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizada por que la composición contiene por lo menos un 60 % en peso de disolvente con un punto de ebullición de por lo menos 150ºC.

7. Composición según por lo menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizada por que la proporción de condensado de SiO2 en el compuesto queda en el intervalo de 0, 01 % en peso a 5 % en peso.

8. Procedimiento para preparar una composición según por lo menos una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado por que se mezcla una mezcla, que comprende por lo menos un disolvente con un punto de ebullición de por lo menos 150ºC, por lo menos un agente de control reológico, que comprende grupos hidroxi, y por lo menos un compuesto de fórmula general:

RnSiX4-n (I)

en la que los grupos funcionales son iguales o diferentes y R indica un grupo orgánico con 1 a 10 átomos de carbono, que puede ser sustituido por átomos de oxígeno y/o de azufre y/o por grupos amínicos, y X representa hidrógeno, halógeno, hidroxi, aciloxi, alquilcarbonilo, alcoxicarbonilo o NR’2, con R’ igual hidrógeno, alquilo o arilo y n es igual a 0, 1, 2 o 3, y condensa los compuestos de fórmula (I) .

9. Procedimiento según la reivindicación 8, caracterizado por que la cantidad de agua agregada se elige de modo que se separe como máximo un 20 % en peso por destilación después de o durante la condensación.

10. Procedimiento según la reivindicación 8 o 9, caracterizado por que la composición se prepara en una sola etapa de proceso, mezclándose y condensándose los componentes.

11. Procedimiento para preparar un recubrimiento antirreflectante, caracterizado por que se aplica una composición según por lo menos una de las reivindicaciones 1 a 7 o una composición obtenible según por lo menos una de las reivindicaciones 8 a 10 sobre un sustrato y se calcina obteniéndose una capa nanoporosa.

12. Procedimiento según la reivindicación 11, caracterizado por que la composición se calcina a una temperatura en el intervalo de 550ºC a 750ºC.

13. Procedimiento según la reivindicación 11 o 12, caracterizado por que el espesor de la capa antirreflectante se ajusta mezclando la composición con una mezcla, que contiene el disolvente y el agente de control reológico.

14. Procedimiento según por lo menos una de las reivindicaciones 11 a 13, caracterizado por que la combustión tiene lugar en un horno de combustión de vidrio laminado o en un horno de temple.