Proceso de producción de esponja de titanio.

Un proceso de producción de esponja de titanio, en el que el equipo de producción de esponja de titanio comprende:

un reactor y la cubierta de un reactor con un dispositivo de agitación, en el que hay dispuesto un anillo de sellado entre la cubierta del reactor y el reactor, una parte de la cubierta del reactor está provista de un dispositivo elevador para controlar la elevación de la cubierta del reactor, por encima de la cubierta del reactor hay dispuesto un horno de resistencia hermético, por debajo del horno de resistencia hay dispuesta una válvula, y por encima de la cubierta del reactor hay dispuesta una tubería de bombeo de vacío y una tubería de inflado; el método que comprende las siguientes etapas: Etapa A: colocación de aluminio en el horno de resistencia hermético, bombeo de vacío, introducción de gas inerte, calentamiento para fundir el aluminio; Etapa B: apertura de la cubierta del reactor, adición de la cantidad adecuada de fluotitanato de potasio al reactor, detección de fugas después del cierre de la cubierta del reactor, incremento lento de la temperatura hasta 150 °C, bombeo de vacío, y calentamiento continuo hasta 250 °C; Etapa C: introducción de gas inerte en el reactor, incremento continuo de la temperatura hasta 750 °C, agitación uniforme; Etapa D: apertura de una válvula para ajustar la velocidad de agitación, adición de gotas de aluminio fundido, y control de la temperatura de reacción de 750 °C a 850 °C; y Etapa E: apertura de la cubierta del reactor, extracción del dispositivo de agitación, eliminación de la capa superior de KAlF4 para obtener la esponja de titanio.

Proceso de producción de esponja de titanio

Campo técnico de la invención

La presente invención se refiere a un proceso de producción de esponja de titanio, en particular a un proceso de producción de esponja de titanio que sea de bajo coste, altamente eficiente y se pueda desarrollar de forma continua.

Antecedentes de la invención [0002] El proceso de producción de esponja de titanio a nivel nacional e internacional principalmente adopta un proceso de reducción metalotérmica, y en particular se refiere a la preparación de metal M a partir de un agente 15 reductor del metal (R) y un óxido o cloruro metálico (MX) . El método metalúrgico del titanio en el que se ha conseguido su producción industrial es el proceso de reducción magnesiotérmico (proceso de Kroll) y el proceso de reducción sodiotérmico (proceso de Hunter) . Puesto que el proceso de Hunter genera unos costes de producción más elevados que el proceso de Kroll, actualmente en la industria se usa el proceso de Kroll de forma generalizada. Los principales procesos del proceso de Kroll son que se pone un lingote de magnesio en un reactor, se calienta y 20 se funde después de someterlo a la eliminación de películas de óxido e impurezas, a continuación se introduce tetracloruro de titanio (TiCl4) en el reactor, se depositan partículas de titanio generadas por la reacción, y el cloruro de magnesio líquido generado se descarga rápidamente a través del orificio de escorias. La temperatura de reacción normalmente se mantiene de 800 º C a 900 º C, y el tiempo de reacción está entre varias horas y varios días. El magnesio metálico residual y el cloruro de magnesio en el producto final se pueden retirar por lavado con ácido clorhídrico, también se pueden retirar por destilación al vacío a 900 º C, y mantienen alta la pureza del titanio. El proceso de Kroll tiene la desventaja de un coste elevado, un ciclo de producción prolongado, y la polución del medio ambiente, limitando una mayor aplicación y popularización. Actualmente, el proceso no ha variado en lo fundamental, y aún pertenece a la producción intermitente, lo que impide llevar a cabo una producción continua.

Resumen de la invención

Con el fin de resolver las deficiencias de un coste elevado, polución grave y un ciclo de producción prolongado de la técnica anterior, la presente invención proporciona un proceso de producción técnica de esponja de titanio:

Esquema 1: un método de preparación de titanio a partir de fluotitanato de potasio con un proceso de reducción aluminotérmico:

Ecuación involucrada: 40 3K2TiF6 + 4Al = 3Ti + 6KF + 4AlF3

Esquema 2: un método de preparación de esponja de titanio a partir de fluotitanato de potasio con el proceso de reducción magnesiotérmico:

Ecuación involucrada:

K2TiF6 + 2Mg = Ti + 2MgF2 + 2KF

Esquema 3: un método de preparación de esponja de titanio a partir de fluotitanato de potasio con un proceso de reducción térmico de aluminio y magnesio:

Ecuaciones involucradas:

3K2TiF6 + 4Al = 3Ti + 6TF + 4AlF3

K2TiF6 + 2Mg = Ti + 2MgF2 + 2KF

Puesto que el fluotitanato de potasio, el aluminio y el magnesio son sólidos en la materia prima, la presente

invención concibe un elemento de un equipo de reacción de producción de esponja de titanio, que incluye: un reactor y la cubierta de un reactor con un dispositivo de agitación, en el que hay dispuesto un anillo de sellado entre la cubierta del reactor y el reactor, una parte de la cubierta del reactor está provista de un dispositivo elevador para controlar la elevación de la cubierta del reactor, por encima de la cubierta del reactor hay dispuesto un horno de resistencia hermético, por debajo del horno de resistencia hay dispuesta una válvula, y por encima de la cubierta del reactor hay dispuesta una tubería de bombeo de vacío y una tubería de inflado.

De forma correspondiente, la presente invención proporciona un proceso de producción de esponja de titanio, que incluye las siguientes etapas:

Etapa A: colocación de aluminio en el horno de resistencia hermético, bombeo de vacío, introducción de gas inerte, calentamiento para fundir el aluminio;

Etapa B: apertura de la cubierta del reactor, adición de la cantidad adecuada de fluotitanato de potasio al reactor, 15 detección de fugas después del cierre de la cubierta del reactor, incremento lento de la temperatura hasta 150 º C, bombeo de vacío, y calentamiento continuo hasta 250 º C;

Etapa C: introducción de gas inerte en el reactor, incremento continuo de la temperatura hasta 750 º C, agitación uniforme;

Etapa D: apertura de una válvula para ajustar la velocidad de agitación, adición de gotas de aluminio fundido, y control de la temperatura de reacción de 750 º C a 850 º C;

Etapa E: apertura de la cubierta del reactor, extracción del dispositivo de agitación, eliminación de la capa superior 25 de KAlF4 para obtener la esponja de titanio.

La presente invención también proporciona un segundo proceso de producción de esponja de titanio, que incluye las siguientes etapas:

Etapa A': colocación de magnesio en el horno de resistencia hermético, bombeo de vacío, introducción de gas inerte, calentamiento para fundir el magnesio;

Etapa B': apertura de la cubierta del reactor, adición de la cantidad adecuada de fluotitanato de potasio al reactor, detección de fugas después del cierre de la cubierta del reactor, incremento lento de la temperatura hasta 150 º C, 35 bombeo de vacío, y calentamiento continuo hasta 250 º C;

Etapa C': introducción de gas inerte en el reactor, incremento continuo de la temperatura hasta 750 º C;

Etapa D': apertura de una válvula para ajustar la velocidad de agitación, adición de gotas de magnesio fundido, y 40 control de la temperatura de reacción de 750 º C a 850 º C;

Etapa E': apertura de la cubierta del reactor, extracción del dispositivo de agitación, eliminación de las capas superiores de KF y KAlF4 para obtener la esponja de titanio.

Preferentemente, la relación ponderal de aluminio a magnesio es de 1:1 a 1:10.

La presente invención también proporciona un tercer proceso de producción de esponja de titanio, que incluye las siguientes etapas:

Etapa A'': colocación de aluminio y magnesio en el horno de resistencia hermético, bombeo de vacío, introducción de gas inerte, calentamiento para generar un líquido mezclado;

Etapa B'': apertura de la cubierta del reactor, adición de la cantidad adecuada de fluotitanato de potasio al reactor, detección de fugas después del cierre de la cubierta del reactor, incremento lento de la temperatura hasta 150 º C, 55 bombeo de vacío, y calentamiento continuo hasta 250 º C;

Etapa C'': introducción de gas inerte en el reactor, incremento continuo de la temperatura hasta 750 º C;

Etapa D'': apertura de una válvula para ajustar la velocidad de agitación, adición del líquido mezclado, y control de la

temperatura de reacción de 750 º C a 850 º C;

Etapa E'': apertura de la cubierta del reactor, extracción del dispositivo de agitación, eliminación de las capas superiores de KF y KAlF4, KF y MgF2 para obtener la esponja de titanio. 5 [0009] Preferentemente, la relación ponderal de aluminio a magnesio es de 18:1 a 1:1.

La presente invención tiene el efecto beneficioso de que, al adoptar los esquemas técnicos anteriores, la presente invención tiene un flujo de proceso corto, un bajo coste, protección medioambiental y que es inocua en comparación con el proceso tradicional. La tasa de reducción y el rendimiento de la esponja de titanio son comparables con la técnica anterior, y la esponja de titanio resultante se puede usar directamente para el proceso de producción, ahorrando así recursos y costes adicionales.

Descripción detallada de las realizaciones preferidas [0011] Las realizaciones preferidas de la presente invención se describen con detalle a continuación:

Esquema 1: un método de preparación de titanio a partir de fluotitanato de potasio con un proceso de reducción aluminotérmico:

Ecuación involucrada:

3K2TiF6 + 4Al = 3Ti + 6KF + 4AlF3

Realización 1:

El método incluye las siguientes etapas:

1. poner 36 g de aluminio en el horno de resistencia, bombeo de vacío, introducción de argón, calentamiento para 30 fundir el aluminio;

2. apertura de la cubierta del reactor, adición de 240 g de fluotitanato de potasio al reactor, detección de fugas después del cierre de la cubierta del reactor, incremento lento de la temperatura hasta 150 º C, bombeo de vacío, y calentamiento... [Seguir leyendo]

1. Un proceso de producción de esponja de titanio, en el que el equipo de producción de esponja de titanio comprende: un reactor y la cubierta de un reactor con un dispositivo de agitación, en el que hay dispuesto un 5 anillo de sellado entre la cubierta del reactor y el reactor, una parte de la cubierta del reactor está provista de un dispositivo elevador para controlar la elevación de la cubierta del reactor, por encima de la cubierta del reactor hay dispuesto un horno de resistencia hermético, por debajo del horno de resistencia hay dispuesta una válvula, y por encima de la cubierta del reactor hay dispuesta una tubería de bombeo de vacío y una tubería de inflado; el método que comprende las siguientes etapas: Etapa A: colocación de aluminio en el horno de resistencia hermético, bombeo 10 de vacío, introducción de gas inerte, calentamiento para fundir el aluminio; Etapa B: apertura de la cubierta del reactor, adición de la cantidad adecuada de fluotitanato de potasio al reactor, detección de fugas después del cierre de la cubierta del reactor, incremento lento de la temperatura hasta 150 º C, bombeo de vacío, y calentamiento continuo hasta 250 º C; Etapa C: introducción de gas inerte en el reactor, incremento continuo de la temperatura hasta 750 º C, agitación uniforme; Etapa D: apertura de una válvula para ajustar la velocidad de agitación, adición de gotas de aluminio fundido, y control de la temperatura de reacción de 750 º C a 850 º C; y Etapa E: apertura de la cubierta del reactor, extracción del dispositivo de agitación, eliminación de la capa superior de KAlF4 para obtener la esponja de titanio.

2. Un proceso de producción de esponja de titanio, en el que el equipo de producción de esponja de titanio comprende: un reactor y la cubierta de un reactor con un dispositivo de agitación, en el que hay dispuesto un anillo de sellado entre la cubierta del reactor y el reactor, una parte de la cubierta del reactor está provista de un dispositivo elevador para controlar la elevación de la cubierta del reactor, por encima de la cubierta del reactor hay dispuesto un horno de resistencia hermético, por debajo del horno de resistencia hay dispuesta una válvula, y por encima de la cubierta del reactor hay dispuesta una tubería de bombeo de vacío y una tubería de inflado; el método que comprende las siguientes etapas: Etapa A': colocación de magnesio en el horno de resistencia hermético, bombeo de vacío, introducción de gas inerte, calentamiento para fundir el magnesio; Etapa B': apertura de la cubierta del reactor, adición de la cantidad adecuada de fluotitanato de potasio al reactor, detección de fugas después del cierre de la cubierta del reactor, incremento lento de la temperatura hasta 150 º C, bombeo de vacío, y calentamiento continuo hasta 250 º C; Etapa C': introducción de gas inerte en el reactor, incremento continuo de la temperatura hasta 750 º C; Etapa D': apertura de una válvula para ajustar la velocidad de agitación, adición de gotas de magnesio fundido, y control de la temperatura de reacción de 750 º C a 850 º C; y Etapa E': apertura de la cubierta del reactor, extracción del dispositivo de agitación, eliminación de las capas superiores de KF y KAlF4 para obtener la esponja de titanio.

3. Un proceso de producción de esponja de titanio, en el que el equipo de producción de esponja de titanio comprende: un reactor y la cubierta de un reactor con un dispositivo de agitación, en el que hay dispuesto un anillo de sellado entre la cubierta del reactor y el reactor, una parte de la cubierta del reactor está provista de un dispositivo elevador para controlar la elevación de la cubierta del reactor, por encima de la cubierta del reactor hay dispuesto un horno de resistencia hermético, por debajo del horno de resistencia hay dispuesta una válvula, y por encima de la cubierta del reactor hay dispuesta una tubería de bombeo de vacío y una tubería de inflado; el método que comprende las siguientes etapas: Etapa A'': colocación de aluminio y magnesio en el horno de resistencia hermético, bombeo de vacío, introducción de gas inerte, calentamiento para generar un líquido mezclado; Etapa B'': apertura de la cubierta del reactor, adición de la cantidad adecuada de fluotitanato de potasio al reactor, detección de fugas después del cierre de la cubierta del reactor, incremento lento de la temperatura hasta 150 º C, bombeo de 45 vacío, y calentamiento continuo hasta 250 º C; Etapa C'': introducción de gas inerte en el reactor, incremento continuo de la temperatura hasta 750 º C; Etapa D'': apertura de una válvula para ajustar la velocidad de agitación, adición del líquido mezclado, y control de la temperatura de reacción de 750 º C a 850 º C; y Etapa E'': apertura de la cubierta del reactor, extracción del dispositivo de agitación, eliminación de las capas superiores de KF y KAlF4, KF y MgF2 para obtener la esponja de titanio.

4. El proceso de acuerdo con la reivindicación 3, en el que la relación ponderal de aluminio a magnesio es de 18:1 a 1:1.

5. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el tiempo para la adición de gotas de aluminio 55 fundido en la etapa D es de 4 horas.

6. El proceso de acuerdo con la reivindicación 2, en el que el tiempo para la adición de gotas de magnesio fundido en la etapa D es de 4 horas.

7. El proceso de acuerdo con la reivindicación 3, en el que el tiempo para la adición del líquido mezclado en la etapa D es de 4 horas.

8. El proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que la velocidad de 5 agitación es de 60 rpm.