Procedimiento tecnológico de preparación de titanio esponjoso a partir de material de partida de fluorotitanato de sodio.

Un procedimiento tecnológico de preparación de titanio esponjoso a partir de material de partida de fluorotitanato de sodio,

caracterizado porque los dispositivos para preparar titanio esponjoso incluyen: un reactor y una cobertura de reactor con un dispositivo de agitación, en el que un anillo de estanqueidad está dispuesto entre la cobertura de reactor y el reactor; un dispositivo elevador para controlar el levantamiento de la cobertura de reactor está dispuesto sobre la superficie lateral de la cobertura de reactor, un horno de resistencia estanco al aire está dispuesto adicionalmente por encima de la cobertura de reactor, una válvula está dispuesta debajo del horno de resistencia; y un tubo de evacuación y un tubo de llenado de gas están dispuestos por encima de la cobertura de reactor; el procedimiento comprende las siguientes etapas: etapa A: poner aluminio en el horno de resistencia estanco al aire, evacuar, introducir gas inerte en el horno de resistencia y calentar el aluminio para obtener aluminio fundido; etapa B: abrir la cobertura de reactor, añadir una cantidad apropiada de fluorotitanato de sodio al reactor, cerrar la cobertura de reactor, detectar fugas, calentar lentamente el reactor a 150 ºC, evacuar y calentar continuamente el reactor a 250 ºC; etapa C: introducir gas inerte en el reactor, calentar continuamente el reactor a 900 ºC y agitar uniformemente; etapa D: abrir la válvula, ajustar la velocidad de agitación, añadir gota a gota el aluminio fundido y controlar la temperatura de reacción en un intervalo de 900 a 1000 ºC; y etapa E: abrir la cobertura de reactor, sacar el dispositivo de agitación fuera del reactor y eliminar NaAlF4 en la capa superior para obtener titanio esponjoso.

Procedimiento tecnológico de preparación de titanio esponjoso a partir de material de partida de fluorotitanato de sodio.

Campo técnico de la invención

[0001] La invención se refiere a un procedimiento tecnológico de preparación de titanio esponjoso a partir de material de partida de fluorotitanato de sodio, más particularmente a un procedimiento tecnológico de preparación de titanio esponjoso a partir de material de partida de fluorotitanato de sodio, que tiene las ventajas de bajo coste, alta 10 eficiencia y operación continua.

Antecedentes de la invención

[0002] El procedimiento de producción de titanio esponjoso que es muy conocido nacionalmente y en el 15 extranjero es principalmente: procedimiento de reducción metalotérmica, especialmente el procedimiento de preparación de metal M por medio de la reacción entre agente reductor metálico (R) y óxidos metálicos o cloruros (MX) . Los procedimientos de metalurgia de titanio que se han llevado a producción industrial son el procedimiento de reducción magnesiotérmica (procedimiento de Kroll) y el procedimiento de reducción sodiotérmica (procedimiento de Hunter) . Solo el procedimiento de Kroll se ha usado ampliamente en la industria hasta la fecha debido a que su 20 coste de producción es menor que el coste de producción del procedimiento de Hunter. El procedimiento de Kroll incluye principalmente la siguiente corriente tecnológica: después de la eliminación de la película de óxido e impurezas, se coloca un lingote de magnesio en un reactor y a continuación se calienta hasta la fusión, entonces se introduce tetracloruro de titanio (TiCl4) en el reactor para generar la deposición de partícula de titanio mediante reacción, y el cloruro de magnesio líquido generado se descarga a tiempo a través de un puerto de residuo. La 25 temperatura de reacción normalmente se mantiene en un intervalo de 800 a 900 º C y el tiempo de reacción oscila de varias horas a varios días. El metal de magnesio y el cloruro de magnesio restantes en el producto final pueden tanto lavarse por ácido clorhídrico como separarse por destilación a vacío a la temperatura de 900 º C, y mientras tanto, se mantiene la alta pureza del titanio. Los defectos del procedimiento de Kroll consisten en el alto coste, largo ciclo de producción y polución medioambiental, limitando así su aplicación y popularización adicional. Hasta el día 30 presente, no se ha llevado a cabo ningún cambio en este procedimiento, y se aplica todavía a la producción intermitente y fracasa en la realización en la producción continua.

Resumen de la invención

[0003] Para resolver los defectos en la técnica anterior, tal como alto coste, grave contaminación y largo ciclo de producción, la invención proporciona un procedimiento tecnológico para la producción tecnológica de titanio esponjoso:

Propuesta 1: Procedimiento de preparación de titanio a partir de fluorotitanato de sodio por el procedimiento de 40 reducción aluminotérmica.

[0004] La ecuación relacionada es la siguiente: 3Na2TiF6+4Al=3Ti+6NaF+4AlF3

Propuesta 2: Procedimiento de preparación de titanio esponjoso a partir de fluorotitanato de sodio por el 45 procedimiento de reducción magnesiotérmica:

[0005] La ecuación relacionada es la siguiente:

Propuesta 3: Procedimiento de preparación de titanio esponjoso a partir de fluorotitanato de sodio por el procedimiento de reducción alumino-magnesiotérmica:

[0006] Las ecuaciones relacionadas son las siguientes: 55

[0007] El fluorotitanato de sodio, aluminio y magnesio en materiales de partida son sólidos, de manera que los dispositivos para preparar titanio esponjoso en la invención incluyen: un reactor y una cobertura de reactor con un dispositivo de agitación, en el que un anillo de estanqueidad está dispuesto entre la cobertura de reactor y el reactor; un dispositivo elevador para controlar el levantamiento de la cobertura de reactor está dispuesto sobre la superficie lateral de la cobertura de reactor, un horno de resistencia estanco al aire está dispuesto adicionalmente por encima 65

de la cobertura de reactor, una válvula está dispuesta debajo del horno de resistencia; y un tubo de evacuación y un tubo de llenado de gas están dispuestos por encima de la cobertura de reactor.

[0008] Correspondientemente, la invención proporciona un procedimiento tecnológico de preparación de titanio esponjoso a partir de material de partida de fluorotitanato de sodio, que comprende las siguientes etapas: 5

Etapa A: poner aluminio en el horno de resistencia estanco al aire, evacuar, introducir gas inerte en el horno de resistencia y calentar el aluminio para obtener aluminio fundido;

Etapa B: abrir la cobertura de reactor, añadir una cantidad apropiada de fluorotitanato de sodio al reactor, cerrar la cobertura de reactor, detectar fugas, calentar lentamente el reactor a 150 º C, evacuar y calentar 10 continuamente el reactor a 250 º C;

Etapa C: introducir gas inerte en el reactor, calentar continuamente el reactor a 900 º C y agitar uniformemente;

Etapa D: abrir la válvula, ajustar la velocidad de agitación, añadir gota a gota el aluminio fundido y controlar la temperatura de reacción en un intervalo de 900 a 1000 º C; y,

Etapa E: abrir la cobertura de reactor, sacar el dispositivo de agitación fuera del reactor y eliminar NaAlF4 en la 15 capa superior para obtener titanio esponjoso.

[0009] La invención proporciona además un segundo procedimiento tecnológico de preparación de titanio esponjoso a partir de material de partida de fluorotitanato de sodio, que comprende las siguientes etapas:

Etapa A': poner magnesio en el horno de resistencia estanco al aire, evacuar, introducir gas inerte en el horno de resistencia y calentar el magnesio para obtener magnesio fundido;

Etapa B': abrir la cobertura de reactor, añadir una cantidad apropiada de fluorotitanato de sodio al reactor, cerrar la cobertura de reactor, detectar fugas, calentar lentamente el reactor a 150 º C, evacuar y calentar continuamente el reactor a 250 º C; 25

Etapa C': introducir gas inerte en el reactor y calentar continuamente el reactor a 900 º C;

Etapa D': abrir la válvula, ajustar la velocidad de agitación, añadir gota a gota el magnesio fundido y controlar la temperatura de reacción en un intervalo de 900 a 1000 º C; y,

Etapa E': abrir la cobertura de reactor, sacar el dispositivo de agitación fuera del reactor y eliminar NaF y MgF2 en la capa superior para obtener titanio esponjoso. 30

[0010] Preferentemente, la relación másica del aluminio con respecto al magnesio es 1:1 a 1:10.

[0011] La invención proporciona además un tercer procedimiento tecnológico de preparación de titanio esponjoso a partir de material de partida de fluorotitanato de sodio, que comprende las siguientes etapas: 35

Etapa A": poner aluminio y magnesio en el horno de resistencia estanco al aire, evacuar, introducir gas inerte en el horno de resistencia y calentar el aluminio y el magnesio para obtener líquido mixto;

Etapa B": abrir la cobertura de reactor, añadir una cantidad apropiada de fluorotitanato de sodio al reactor, cerrar la cobertura de reactor, detectar fugas, calentar lentamente el reactor a 150 º C, evacuar y calentar 40 continuamente el reactor a 250 º C;

Etapa C": introducir gas inerte en el reactor y calentar continuamente el reactor a 900 º C;

Etapa D": abrir la válvula, ajustar la velocidad de agitación, añadir gota a gota el líquido mixto y controlar la temperatura de reacción en un intervalo de 900 a 1000 º C; y,

Etapa E": abrir la cobertura de reactor, sacar el dispositivo de agitación fuera del reactor y eliminar NaAlF4, NaF 45 y MgF2 en la capa superior para obtener titanio esponjoso.

[0012] Preferentemente, la relación másica del aluminio con respecto al magnesio es 18:1 a 1:1.

[0013] La invención tiene las ventajas que: adoptando la propuesta técnica tratada anteriormente, el 50 procedimiento tecnológico es breve en corriente tecnológica, coste bajo, inocuidad y respetuoso con el medioambiente en comparación con procedimientos tradicionales, y rivaliza con la técnica anterior por la tasa de reducción y rendimiento de titanio esponjoso, además, el titanio esponjoso resultante final puede aplicarse directamente a la producción tecnológica, ahorrando adicionalmente recursos y costes.

Descripción detallada de las realizaciones preferidas

[0014] Las realizaciones preferidas de la invención se describirán a continuación en más detalle:

Propuesta 1: Procedimiento de preparación de titanio esponjoso a partir de fluorotitanato... [Seguir leyendo]

1. Un procedimiento tecnológico de preparación de titanio esponjoso a partir de material de partida de fluorotitanato de sodio, caracterizado porque los dispositivos para preparar titanio esponjoso incluyen: un reactor y una cobertura de reactor con un dispositivo de agitación, en el que un anillo de estanqueidad está dispuesto entre la cobertura de reactor y el reactor; un dispositivo elevador para controlar el levantamiento de la cobertura de reactor 5 está dispuesto sobre la superficie lateral de la cobertura de reactor, un horno de resistencia estanco al aire está dispuesto adicionalmente por encima de la cobertura de reactor, una válvula está dispuesta debajo del horno de resistencia; y un tubo de evacuación y un tubo de llenado de gas están dispuestos por encima de la cobertura de reactor; el procedimiento comprende las siguientes etapas: etapa A: poner aluminio en el horno de resistencia estanco al aire, evacuar, introducir gas inerte en el horno de resistencia y calentar el aluminio para obtener aluminio 10 fundido; etapa B: abrir la cobertura de reactor, añadir una cantidad apropiada de fluorotitanato de sodio al reactor, cerrar la cobertura de reactor, detectar fugas, calentar lentamente el reactor a 150 º C, evacuar y calentar continuamente el reactor a 250 º C; etapa C: introducir gas inerte en el reactor, calentar continuamente el reactor a 900 º C y agitar uniformemente; etapa D: abrir la válvula, ajustar la velocidad de agitación, añadir gota a gota el aluminio fundido y controlar la temperatura de reacción en un intervalo de 900 a 1000 º C; y etapa E: abrir la 15 cobertura de reactor, sacar el dispositivo de agitación fuera del reactor y eliminar NaAlF4 en la capa superior para obtener titanio esponjoso.

2. Un procedimiento tecnológico de preparación de titanio esponjoso a partir de material de partida de fluorotitanato de sodio, caracterizado porque los dispositivos para preparar titanio esponjoso incluyen: un reactor y 20 una cobertura de reactor con un dispositivo de agitación, en el que un anillo de estanqueidad está dispuesto entre la cobertura de reactor y el reactor; un dispositivo elevador para controlar el levantamiento de la cobertura de reactor está dispuesto sobre la superficie lateral de la cobertura de reactor, un horno de resistencia estanco al aire está dispuesto adicionalmente por encima de la cobertura de reactor, una válvula está dispuesta debajo del horno de resistencia; y un tubo de evacuación y un tubo de llenado de gas están dispuestos por encima de la cobertura de 25 reactor; el procedimiento comprende las siguientes etapas: etapa A': poner magnesio en el horno de resistencia estanco al aire, evacuar, introducir gas inerte en el horno de resistencia y calentar el magnesio para obtener magnesio fundido; etapa B': abrir la cobertura de reactor, añadir una cantidad apropiada de fluorotitanato de sodio al reactor, cerrar la cobertura de reactor, detectar fugas, calentar lentamente el reactor a 150 º C, evacuar y calentar continuamente el reactor a 250 º C; etapa C': introducir gas inerte en el reactor y calentar continuamente el reactor a 30 900 º C; etapa D': abrir la válvula, ajustar la velocidad de agitación, añadir gota a gota el magnesio fundido y controlar la temperatura de reacción en un intervalo de 900 a 1000 º C; y etapa E': abrir la cobertura de reactor, sacar el dispositivo de agitación fuera del reactor y eliminar NaF y MgF2 en la capa superior para obtener titanio esponjoso.

3. Un procedimiento tecnológico de preparación de titanio esponjoso a partir de material de partida de 35 fluorotitanato de sodio, caracterizado porque los dispositivos para preparar titanio esponjoso incluyen: un reactor y una cobertura de reactor con un dispositivo de agitación, en el que un anillo de estanqueidad está dispuesto entre la cobertura de reactor y el reactor; un dispositivo elevador para controlar el levantamiento de la cobertura de reactor está dispuesto sobre la superficie lateral de la cobertura de reactor, un horno de resistencia estanco al aire está dispuesto adicionalmente por encima de la cobertura de reactor, una válvula está dispuesta debajo del horno de 40 resistencia; y un tubo de evacuación y un tubo de llenado de gas están dispuestos por encima de la cobertura de reactor; el procedimiento comprende las siguientes etapas: etapa A": poner aluminio y magnesio en el horno de resistencia estanco al aire, evacuar, introducir gas inerte en el horno de resistencia y calentar el aluminio y el magnesio para obtener líquido mixto; etapa B": abrir la cobertura de reactor, añadir una cantidad apropiada de fluorotitanato de sodio al reactor, cerrar la cobertura de reactor, detectar fugas, calentar lentamente el reactor a 150 45 º C, evacuar y calentar continuamente el reactor a 250 º C; etapa C": introducir gas inerte en el reactor y calentar continuamente el reactor a 900 º C; etapa D": abrir la válvula, ajustar la velocidad de agitación, añadir gota a gota el líquido mixto, y controlar la temperatura de reacción en un intervalo de 900 a 1000 º C; y etapa E": abrir la cobertura de reactor, sacar el dispositivo de agitación fuera del reactor y eliminar NaAlF4, NaF y MgF2 en la capa superior para obtener titanio esponjoso. 50

4. El procedimiento según la reivindicación 3, en el que la relación másica del aluminio con respecto al magnesio es 18:1 a 1:1.

5. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que el tiempo para añadir gota a gota el aluminio 55 fundido en la etapa D es 4 horas.

6. El procedimiento según la reivindicación 2, en el que el tiempo para añadir gota a gota el magnesio fundido en la etapa D es 4 horas.

7. El procedimiento según la reivindicación 3, en el que el tiempo para añadir gota a gota el líquido mixto en la etapa D es 4 horas.

8. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que la velocidad de agitación es 60r/min. 65