Método para la preparación de un filtro de material en forma de partículas catalizado y filtro de material en forma de partículas catalizado.

Método para la preparación de un filtro de material en forma de partículas catalizado que comprende las etapas de:

a) proporcionar un cuerpo de filtro poroso que tiene un lado de dispersión y un lado de permeación;

b) proporcionar un recubrimiento delgado del catalizador que contenga partículas de una primera composición catalítica que sean activas en reducción catalítica selectiva de óxidos de nitrógeno junto con partículas de segunda composición catalítica que sean activas en oxidación de monóxido de carbono e hidrocarburos y amoníaco y partículas de una tercera composición catalítica que sean activas en oxidación selectiva de amoníaco a nitrógeno junto con la segunda composición catalítica, en el que las partículas de la primera composición catalítica tienen un tamaño de partícula de modo menor que el tamaño de poro medio del filtro de material en forma de partículas y en el que las partículas de la segunda y tercera composición catalítica tienen un tamaño de partícula de modo mayor que el tamaño de poro medio del filtro de material en forma de partículas;

c) recubrir el cuerpo del filtro con el recubrimiento delgado del catalizador por introducción del recubrimiento delgado en el extremo de salida del lado de permeación y

d) secar y tratar por calor el cuerpo de filtro recubierto para obtener el filtro de material en forma de partículas catalizado.

Método para la preparación de un filtro de material en forma de partículas catalizado y filtro de material en forma de partículas catalizado.

La presente invención se refiere a filtros de material en forma de partículas diesel, catalizados, multifuncionales. En particular, la invención se refiere a un método para la preparación de filtros de material en forma de partículas catalizados que tienen tanto una actividad en la eliminación de óxidos de nitrógeno por el procedimiento de reducción catalítica selectiva (SCR, por sus siglas en inglés) conocido y actividad de oxidación para la conversión oxidativa de hidrocarburos y monóxido de carbono contenido en el gas de escape en agua y dióxido de carbono y la conversión de exceso de amoníaco usado como agente reductor en el SCR en nitrógeno.

La invención proporciona además un filtro de material en forma de partículas, catalizado, catalizado con un catalizador SCR en su entrada/lado de dispersión y paredes del filtro y con catalizador de síntesis de amoníaco junto con un catalizador de oxidación en la salida/lado de permeación del filtro.

Además de hidrocarburos no quemados, el gas de escape diesel contiene óxidos de nitrógeno (NOx) y materia en forma de partículas. NOx, hidrocarburos y materia en forma de partículas son materiales y compuestos químicos que representan un riesgo para la salud y para el medio ambiente y se deben reducir o retirar del gas de escape del motor haciendo pasar el gas de escape a través de un filtro de partículas y diversas unidades catalíticas.

Típicamente, estos filtros son filtros de flujo de pared de panal, en los que la materia en forma de partículas es capturada sobre o en las paredes de separación del filtro de panal.

Además de un filtro de material en forma de partículas, los sistemas limpiadores de gas de escape descritos en la técnica comprenden además, una unidad catalítica que es activa en la reducción selectiva de NOx por reacción con amoníaco a nitrógeno y un catalizador de oxidación diesel.

Para retirar el exceso de amoníaco inyectado en el gas de escape para uso en el SCR, una serie de los sistemas de limpieza de gas de escape conocidos comprende adicionalmente una unidad catalítica aguas abajo catalizando la conversión de amoníaco en nitrógeno, el denominado catalizador de síntesis de amoníaco.

Los filtros de material en forma de partículas diesel, multifuncionales, recubiertos con catalizadores que catalizan las reacciones mencionadas anteriores también son conocidos en la técnica.

En los filtros multifuncionales conocidos, los diferentes catalizadores están recubiertos de manera segmentada o por zonas en diferentes zonas del filtro.

El recubrimiento de manera segmentada o por zonas de diferentes catalizadores en el filtro es un procedimiento de preparación caro y difícil.

La Patente de EE.UU. 2010/0175372 describe en una realización un sistema de tratamiento de gas de escape, diesel, con un filtro catalizado con un catalizador SCR en el lado de dispersión del filtro y con un catalizador de oxidación de amoníaco y catalizador de oxidación diesel en el lado de permeación. El catalizador SCR tiene un recubrimiento delgado sobre el sustrato del filtro entero seguido por aplicación del catalizador de oxidación de amoníaco en los canales del filtro de salida. El catalizador de oxidación diesel se aplica como una capa sobrepuesta sobre el catalizador de oxidación de amoníaco en los canales de salida.

Comparado con la técnica conocida, la presente invención sugiere un método más fácil para la preparación de filtros de material en forma de partículas catalizados con diferentes catalizadores para la reducción selectiva de óxidos de nitrógeno con amoníaco y eliminación de hidrocarburos, monóxido de carbono y amoníaco en exceso.

De acuerdo con esto, la invención proporciona un Método para la preparación de un filtro de material en forma de partículas catalizado que comprende las etapas de:

a) proporcionar un cuerpo de filtro poroso que tiene un lado de dispersión y un lado de permeación;

b) proporcionar un recubrimiento delgado catalítico que contenga partículas de una primera composición catalítica que sea activa en reducción catalítica selectiva de óxidos de nitrógeno junto con partículas de segunda composición catalítica que sea activa en oxidación de monóxido de carbono, hidrocarburos y amoníaco y partículas de una tercera composición catalítica que sea activa en oxidación selectiva de amoníaco a nitrógeno junto con la segunda composición catalítica, en la que las partículas de la primera composición catalítica tiene un tamaño de partícula del modo menor que el tamaño de poro medio del filtro de material en forma de partículas y en la que las partículas de la segunda y tercera composición catalítica tienen un tamaño de partícula de modo mayor que el tamaño de poro medio del filtro de material en forma de partículas;

c) recubrir el cuerpo del filtro con el recubrimiento delgado del catalizador por introducción del recubrimiento delgado en el extremo de salida del lado de permeación y 2 5

d) secar y tratar por calor el cuerpo del filtro recubierto para obtener el filtro de material en forma de partículas catalizado.

El término "extremo de entrada" usado anteriormente y en la siguiente descripción significa el extremo del filtro y los canales que están en contacto por gas no filtrado y "extremo de salida" significa el extremo del filtro y los canales en los que el gas del filtro sale del cuerpo del filtro.

Los términos "lado de dispersión" y "lado de permeado" como se usa en la presente memoria se refieren a pasos de flujo del filtro frente al material en forma de partículas que contiene gas de escape y a pasos de flujo frente al gas de escape filtrado, respectivamente.

La principal ventaja del método según la invención es que el filtro puede ser recubierto con un único recubrimiento delgado que contiene tres tipos de formulación catalítica catalizando diferente reacción. Cuando se introduce el recubrimiento delgado en el extremo de salida del lado de permeación, las partículas de catalizador SCR difundirán en la pared porosa del filtro y al lado de dispersión, mientras el catalizador de oxidación de hidrocarburo/monóxido de carbono y las partículas de catalizador de oxidación de amoníaco son retenidas fuera de los poros de las paredes de separación en el lado de permeación del filtro. De ese modo, la preparación de un filtro catalizado multifuncional se ha mejorado mucho en términos de un montaje de producción más fácil y más económico.

Una ventaja más de recubrir un filtro con diferentes tipos de catalizadores en forma de una mezcla de partículas catalíticas se encuentra en una transferencia de calor y calentamiento mejorados durante el inicio en frío. Como resultado, es posible iniciar la inyección de un agente reductor y la eliminación de la reacción de NOx de SCR más temprana después del inicio que se conoce hasta ahora.

Según una realización de la invención, las primeras partículas catalíticas en el principio activo de recubrimiento delgado en la reducción catalítica selectiva de NOx comprenden al menos uno de: una zeolita, un sílicoaluminofosfato, una zeolita de intercambio iónico o un sílicoaluminofosfato activado con hierro y/o cobre, uno o más óxidos de metales básicos y un soporte catalítico de al menos uno de: óxido de cerio mezclado con óxido de tungsteno sobre un soporte de titania, un soporte de alúmina, un soporte de circonia o soporte de sílice.

Las zeolitas preferidas para uso en la invención son zeolita beta o una zeolita chabazita.

Un sílicoaluminofosfato preferido con estructura de chabazita para uso en la invención es SAPO 34 activado con cobre.

Según otra realización más de la invención, la segunda composición catalítica que es activa en oxidación de hidrocarburos, monóxido de carbono y amoníaco comprende una mezcla de platino y paladio soportada sobre al menos uno de: alúmina, titania, ceria, sílice y circonia.

En una realización más de la invención, la tercera composición catalítica que es activa en la oxidación selectiva de amoníaco a nitrógeno comprende una zeolita activada con cobre y/o hierro o un sílicoaluminofosfato activado con cobre y/o hierro con estructura de chabazita, preferiblemente la zeolita activada es una zeolita beta o una zeolita chabazita.

Para formar el recubrimiento delgado para uso en la invención, la primera, segunda y tercera composición catalítica, normalmente en forma de partículas se muelen o se aglomeran al tamaño de partícula requerido y se... [Seguir leyendo]

1. Método para la preparación de un filtro de material en forma de partículas catalizado que comprende las etapas de:

a) proporcionar un cuerpo de filtro poroso que tiene un lado de dispersión y un lado de permeación;

b) proporcionar un recubrimiento delgado del catalizador que contenga partículas de una primera composición catalítica que sean activas en reducción catalítica selectiva de óxidos de nitrógeno junto con partículas de segunda composición catalítica que sean activas en oxidación de monóxido de carbono e hidrocarburos y amoníaco y partículas de una tercera composición catalítica que sean activas en oxidación selectiva de amoníaco a nitrógeno junto con la segunda composición catalítica, en el que las partículas de la primera composición catalítica tienen un tamaño de partícula de modo menor que el tamaño de poro medio del filtro de material en forma de partículas y en el que las partículas de la segunda y tercera composición catalítica tienen un tamaño de partícula de modo mayor que el tamaño de poro medio del filtro de material en forma de partículas;

c) recubrir el cuerpo del filtro con el recubrimiento delgado del catalizador por introducción del recubrimiento delgado en el extremo de salida del lado de permeación y d) secar y tratar por calor el cuerpo de filtro recubierto para obtener el filtro de material en forma de partículas catalizado.

2. El método según la reivindicación 1, en el que la primera composición catalítica comprende al menos uno de: una zeolita activada con hierro y/o cobre, un sílicoaluminofosfato, una zeolita de intercambio iónico o un sílicoaluminofosfato, uno o más óxidos de metal básicos y un soporte de catalizador de al menos uno de: óxido de cerio mezclado con óxido de tungsteno sobre un soporte de titania, un soporte de alúmina, un soporte de circonia o un soporte de sílice y mezclas de los mismos.

3. El método según la reivindicación 2, en el que la zeolita es zeolita beta o una zeolita chabazita.

4. El método según la reivindicación 2, en el que el sílicoaluminofosfato con estructura de chabazita es catalizador SAPO 34 activado con cobre.

5. El método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que la segunda composición catalítica comprende una mezcla de platino y paladio soportada sobre al menos uno de: soporte de alúmina, titania, ceria, sílice y circonia.

6. El método según la reivindicación 1 ó 5, en el que la tercera composición catalítica comprende una zeolita activada de cobre y/o hierro o un sílicoaluminofosfato activado con cobre y/o hierro con estructura chabazita.

7. El método según la reivindicación 6, en el que la zeolita es una zeolita beta o zeolita con estructura chabazita.

8. El método según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el filtro está en forma de un monolito de flujo de pared con una pluralidad de pasos longitudinales divididos por paredes porosas longitudinales, lado de dispersión de los pasos con un extremo de entrada abierto y extremo de salida taponado y lado de permeación de los pasos con un extremo de entrada taponado y un extremo de salida abierto.

9. El método según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el recubrimiento delgado se introduce desde el extremo de salida del lado de permeación.

10. El método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en el que el recubrimiento delgado se aplica previamente a taponar el extremo de entrada del lado de permeación.

11. Filtro de material en forma de partículas catalizado que se prepara según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes.