Cromatografía plana mejorada.
Un procedimiento para realizar cromatografía plana en un procedimiento para analizar,
separar, o caracterizar polímeros seleccionados entre poliolefinas, poliamidas, policarbonatos, poli(ácido hidroxicarboxílico), poliestirenos, poliésteres, tereftalato de polietileno (PET), tereftalato de polibutileno (PBT), poli(metacrilato de metilo) (PMMA), poli(acrilato de metilo) (PMA), polímeros de vinilo, o las mezclas de los mismos, en el que la fase estacionaria plana es un sustrato impregnado con un líquido iónico de fórmula (I), (II), (III) o (IV),**Fórmula**
en las que
X es N, P, o Al;
R1, R2, y R3 son cada uno independientemente un grupo seleccionado entre alquilo C1-10 o arilo C6-12; estando cada grupo opcionalmente sustituido con uno o más sustituyentes seleccionados cada uno independientemente entre halo, alquilo C1-6, alcoxi C1-6, ciano, polihaloalcoxi C1-6, cicloalquilo C3-7, arilo C6-12, oxo, y Het; o
X es N, y R1 es hidrógeno o no está presente, y R2, y R3, junto con el átomo X al que están unidos, forman un anillo seleccionado entre piridinio, imidazolio, pirazolio, tiazolio, triazolio, pirrolio, indolio, tetrazolio, pirrolidinio, morfolinio pirimidinio, pirazinio, piridazinio, piperazinio, y piperidinio; cada uno opcionalmente sustituido con uno, dos, o tres sustituyentes seleccionados entre alquilo C1-12 y alcoxi C1-12;
cada anillo que comprende el átomo de nitrógeno es seleccionado independientemente entre el grupo que consiste en piridinio, pirazinio, pirrolio, imidazolio, pirazolio, tiazolio, triazolio, indolio, tetrazolio, pirimidinio, piridazinio, piperazinio, y piperidinio; estando cada grupo opcionalmente sustituido con uno, dos, o tres sustituyentes seleccionados entre alquilo C1-12 y alcoxi C1-12;
L es alquileno C1-12, cicloalquileno C3-7, arileno C6-12; conteniendo opcionalmente cada alquileno C1-6, cicloalquileno C3-7, y arileno C6-12, de 1 a 4 heteroátomos seleccionados cada uno independientemente entre nitrógeno, oxígeno y azufre; y estando cada alquileno C1-6, cicloalquileno C3-7, y arileno C6-12, opcionalmente sustituido con uno o más sustituyentes seleccionados cada uno independientemente entre alquilo C1-6 y oxo; L1 es alquileno C1-12;
L2 es alquileno C1-12;
L3 es un enlace sencillo o alquileno C1-12; en el que un carbono del alquileno C1-12 está opcionalmente reemplazado con uno o más heteroátomos;
Y es hidrógeno, halo, alquilo C1-10, arilo C6-12, -OR4, -COOR4, -CONR5aR5b, -NR5aR5b, -SR6, -SO2R7, -SiR8 3, - OP(O)(OH)2, epoxi, o Het; estando cada grupo opcionalmente sustituido con uno o más sustituyentes seleccionados cada uno independientemente entre halo, OH, -OR4, -COR4, alquilo C1-6; arilo C6-12, alcoxi C1-6, oxo, haloalquilo C1-6, y haloalcoxi C1-6;
Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/EP2012/073997.
Solicitante: TOTAL RESEARCH & TECHNOLOGY FELUY.
Nacionalidad solicitante: Bélgica.
Dirección: Zone Industrielle C 7181 Seneffe BELGICA.
Inventor/es: LAVASTRE,Olivier, FOUYER,KEVIN.
Fecha de Publicación: .
Clasificación Internacional de Patentes:
- B01J20/281 TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES. › B01 PROCEDIMIENTOS O APARATOS FISICOS O QUIMICOS EN GENERAL. › B01J PROCEDIMIENTOS QUÍMICOS O FÍSICOS, p. ej. CATÁLISIS O QUÍMICA DE LOS COLOIDES; APARATOS ADECUADOS. › B01J 20/00 Composiciones absorbentes o adsorbentes sólidas o composiciones que facilitan la filtración; Absorbentes o adsorbentes para cromatografía; Procedimientos para su preparación, regeneración o reactivación. › Absorbentes o adsorbentes especialmente adaptados para la cromatografía preparativa, analítica o de investigación.
- G01N30/34 FISICA. › G01 METROLOGIA; ENSAYOS. › G01N INVESTIGACION O ANALISIS DE MATERIALES POR DETERMINACION DE SUS PROPIEDADES QUIMICAS O FISICAS (procedimientos de medida, de investigación o de análisis diferentes de los ensayos inmunológicos, en los que intervienen enzimas o microorganismos C12M, C12Q). › G01N 30/00 Investigación o análisis de materiales por separación en constituyentes utilizando la adsorción, la absorción o fenómenos similares o utilizando el intercambio iónico, p. ej. la cromatografía (G01N 3/00 - G01N 29/00 tienen prioridad). › de la composición del fluido, p. ej. del gradiente (G01N 30/36 tiene prioridad).
- G01N30/90 G01N 30/00 […] › Cromatografía sobre placa, p. ej. cromatografía en capa fina o cromatografía sobre papel.
- G01N30/92 G01N 30/00 […] › Preparación de la placa.
PDF original: ES-2524494_T3.pdf
Fragmento de la descripción:
Cromatografía plana mejorada Campo de la invención
La presente invención se sitúa en el campo de la cromatografía y la tecnología de polímeros.
Antecedentes de la invención
La cromatografía es una técnica usada para separar mezclas complejas en sus componentes. La cromatografía se puede describir como un procedimiento de separación basado en la diferencia de velocidad con que los componentes de una mezcla se mueven a través de un lecho cromatográfico. Durante este procedimiento, los analitos se reparten entre una fase en movimiento denominada fase móvil y una fase sin movimiento denominada fase estacionaria. El lecho cromatográfico incluye por lo general una pluralidad de partículas porosas, microporosas, o no porosas. En algunos sistemas cromatográficos, tales como Cromatografía Líquida de Alto Rendimiento (HPLC), el lecho cromatográfico puede estar empaquetado en el interior de una columna. Por el contrario, en otros sistemas cromatográficos, tales como Cromatografía en Capa Fina (TLC) y Cromatografía en Capa Sobrepresurizada (OPLC), el lecho cromatográfico puede estar disperso sobre una misma placa.
El procedimiento más ampliamente extendido para caracterizar polímeros es la Cromatografía de Permeación en Gel (GPC). La muestra que se va a caracterizar se introduce en la columna de cromatografía y el procedimiento permite la determinación de su peso molecular promedio en número (Mn), su peso molecular promedio en peso (Mw), y su índice de polidispersidad (PDI) definido como la proporción Mw/Mn entre el peso molecular promedio en peso y el peso molecular promedio en número. Este procedimiento presenta la desventaja de que las muestras que tienen un peso molecular muy pequeño pasan a través de la columna de cromatografía sin dejar ninguna traza. Además, el procedimiento solo permite la caracterización de una muestra a la vez.
Existe la necesidad de proporcionar un procedimiento de cromatografía mejorado para la separación de polímeros. Sumario de la invención
Un objeto de la presente invención es aumentar la eficacia de la cromatografía, preferentemente para la separación y/o la caracterización de polímeros, tales como aditivos que comprenden polímeros tales como antioxidantes, pigmentos, antiácidos, agentes antiestéticos, agentes fluidificantes, o agentes plastificantes. Este procedimiento es particularmente ventajoso cuando los aditivos no se detectan mediante GPC. Otro objeto de la presente invención es aumentar la resolución de una cromatografía plana para la caracterización de polímeros. Un objeto de la presente invención también es optimizar la separación y la detección en un procedimiento cromatográfico. Un objeto de la presente invención también es separar polímeros que tienen diferentes pesos moleculares o analizar polímeros que tienen distribuciones de peso molecular multimodales. Otro objetivo de la presente invención es conseguir la caracterización de muestras de polímeros sin purificación previa. Otro objetivo más de la presente invención es realizar la caracterización simultánea de varias muestras de polímeros.
Los presentes inventores han descubierto que estos objetos se pueden cumplir individualmente o en cualquier combinación mediante las composiciones de la presente invención. De acuerdo con la presente invención, los objetivos precedentes se realizan como se define en las reivindicaciones independientes. Se definen realizaciones preferentes en las reivindicaciones dependientes.
De acuerdo con un primer aspecto, la invención proporciona una composición para su uso en cromatografía que comprende un sustrato impregnado con un líquido iónico de fórmula (I) o (II):
**(Ver fórmula)**L---------Y
**(Ver fórmula)**L----------Z
(II)
en las que
X es N, P, o Al;
R1, R2, y R3 son cada uno independientemente un grupo seleccionado entre alquilo C-mo o arilo Ce.12; estando
cada grupo opcionalmente sustituido con uno o más sustituyentes seleccionados cada uno independientemente entre halo, alquilo Ci_6, alcoxi Ci.6, ciano, polihaloalcoxi C1.6, cicloalquilo C3-7, arilo C6-12, oxo, y Het;
o
X es N, y R1 es hidrógeno o no está presente, y R2, y R3, junto con el átomo X al que están unidos, forman un anillo seleccionado entre piridinio, imidazolio, pirazolio, tiazolio, triazolio, pirrolio, indolio, tetrazolio, pirrolidinio, morfolinio, pirimidinio, pirazinio, piridazinio, piperazinio, y piperidinio; cada uno opcionalmente sustituido con uno, dos, o tres sustituyentes seleccionados entre alquilo C1.12 y alcoxi C1.12;
L es alquileno C1-12, cicloalquileno C3-7, arileno C6-12; conteniendo opcionalmente cada alquileno C1.6, cicloalquileno C3.7, y arileno C6-12, de 1 a 4 heteroátomos seleccionados cada uno independientemente entre nitrógeno, oxígeno y azufre; y estando cada alquileno C1.6, cicloalquileno C3.7, y arileno C6-12, opcionalmente sustituido con uno o más sustituyentes seleccionados cada uno independientemente entre alquilo C1.6 y oxo;
Y es hidrógeno, halo, alquilo CM, arilo C6-i2, -OR4, -COOR4, -CONR5aR5b, -NR5aR5b, -SR6, -SO2R7, -SiR83, - OP()(OH)2, epoxi, o Het; estando cada grupo opcionalmente sustituido con uno o más sustituyentes seleccionados cada uno independientemente entre halo, OH, -OR4, -COR4, alquilo C1-6; arilo C6-12, alcoxi Ci.6, oxo, haloalquilo C1-6, y haloalcoxi C-ue;
Z es un carboxilato (-C2), un sulfonato (-SO3), un sulfinato (-SO2), un anión basado en fósforo (tal como fosfonato, fosfito, fosfato y similares), un áster de monosulfato (-OSO3), o un sulfonamidato (-NHSO2);
A es [PF6], [AsFe], [SbFe], [N(S2CF3)2], [BF4], [CF3SO3], [CF3CO2], [CH3CO2], [CF3SO2], [NO2], [NO3], [CIO4], [Cl], [Br], [I], [HO-CO-O]; y [AIR1°4-nR11n];
R4 es hidrógeno; o un grupo seleccionado entre alquilo C1.6; arilo C6-12; Het; y cicloalquilo C3.7; estando cada grupo opcionalmente sustituido con uno o más sustituyentes seleccionados cada uno independientemente entre alquilo C-i-e; cicloalquilo C3.7, arilo Ce-12, halo, alcoxi C1.6, oxo y Het;
R5a y R5b se seleccionan, cada uno independientemente, entre hidrógeno, alquilo C1.6, y aril C6-i2alquilo C1.6;
R6 es hidrógeno, alquilo C1.6, arilo C6-12, cicloalquilo C3-7, o -C(=)R9;
R7 es hidrógeno, alquilo Ci.6, o cicloalquilo C3.7;
R8 es hidrógeno, alquilo Ci.6 opcionalmente sustituido con halo, alcoxi C1.6, cicloalquilo C3-7, o arilo C6-12; cicloalquilo C3.7; u -OR4;
R9 es alquilo C1.12;
R1 es Cl, Br, F o I o alquilo C-m2;
R11 es F, Cl, Br, o I;
n es un número entero de a 4;
arilo C6-12 como grupo o parte de un grupo es fenilo, naftilo, indanilo, o 1,2,3,4-tetrahidronaftilo, cada uno de los cuales puede estar opcionalmente sustituido con uno, dos o tres sustituyentes seleccionados entre halo, alquilo C1-6, polihaloalquilo Ci.6, hidroxi, alcoxi C1.6, polihaloalcoxi Ci.6, alcoxi Ci-6alquilo C1.6, carboxilo, alquil C-i. 6carbonilo, alcoxi Ci_6carbonilo, ciano, nitro, amino, mono o dialquil Ci.6amino, aminocarbonilo, mono o dialquil Ci-6aminocarbonilo, azido, mercapto;
Het como grupo o parte de un grupo es un anillo heterocíclico saturado, parcialmente insaturado o completamente insaturado de 5 o 6 miembros que contiene de 1 a 4 heteroátomos seleccionados cada uno independientemente entre nitrógeno, oxígeno y azufre, estando dicho anillo heterocíclico opcionalmente condensado con un anillo de benceno, y en la que el grupo Het en su conjunto puede estar opcionalmente sustituido con uno, dos o tres sustituyentes seleccionados cada uno independientemente entre el grupo que consiste en halo, alquilo C1.6, polihaloalquilo C1.6, hidroxi, alcoxi C1.6, polihaloalcoxi C1.6, alcoxi Ci_6alquilo C1.6, carboxilo, alquil Ci-6carbonilo, alcoxi Ci-6carbonilo, ciano, nitro, amino, mono o dialquil Ci-6am¡no, aminocarbonilo, y mono o dialquil Ci-6aminocarbonilo.
Se debe hacer notar en todas las realizaciones pertinentes que en la definición de R1, tal sustituyente es hidrógeno cuando R2, y R3, junto con el átomo X, es decir nitrógeno, forman un anillo no aromático y el átomo de nitrógeno no porta ningún doble enlace.
Se debe hace notar además en todas las realizaciones pertinentes que en la definición de R1, tal sustituyente no está presente cuando R2, y R3, junto con el átomo X, es decir nitrógeno, forman un anillo aromático.
En un segundo aspecto, la presente invención proporciona el uso de una composición de acuerdo con el primer aspecto de la invención como fase estacionaria en cromatografía.
En un tercer aspecto, la presente invención proporciona un procedimiento para realizar cromatografía plana caracterizado por que la fase estacionaria plana es una composición de acuerdo con el primer... [Seguir leyendo]
Reivindicaciones:
1. Un procedimiento para realizar cromatografía plana en un procedimiento para analizar, separar, o caracterizar polímeros seleccionados entre poliolefinas, poliamidas, policarbonatos, poli(ácido hidroxicarboxllico), poliestirenos, poliésteres, tereftalato de polietileno (PET), tereftalato de polibutileno (PBT), poli(metacrilato de metilo) (PMMA), poli(acrilato de metilo) (PMA), polímeros de vinilo, o las mezclas de los mismos, en el que la fase estacionaria plana es un sustrato impregnado con un liquido iónico de fórmula (I), (II), (III) o (IV),
**(Ver fórmula)**en las que
X es N, P, o Al;
R1, R2, y R3 son cada uno Independientemente un grupo seleccionado entre alquilo C-mo o arilo C6-12; estando cada grupo opcionalmente sustituido con uno o más sustituyeles seleccionados cada uno independientemente entre halo, alquilo Ci_6, alcoxl Cve, clano, polihaloalcoxl C1.6, cicloalquilo C3-7, arilo C6-12, oxo, y Het; o
X es N, y R1 es hidrógeno o no está presente, y R2, y R3, junto con el átomo X al que están unidos, forman un anillo seleccionado entre piridinio, imidazolio, pirazolio, tiazolio, triazolio, pirrolio, indolio, tetrazolio, pirrolidinio, morfolinio pirimidinio, pirazinio, piridazinio, piperazinio, y piperidinio; cada uno opcionalmente sustituido con uno, dos, o tres sustituyentes seleccionados entre alquilo C1.12 y alcoxi C1-12;
cada anillo que comprende el átomo de nitrógeno es seleccionado independientemente entre el grupo que consiste en piridinio, pirazinio, pirrolio, imidazolio, pirazolio, tiazolio, triazolio, indolio, tetrazolio, pirimidinio, piridazinio, piperazinio, y piperidinio; estando cada grupo opcionalmente sustituido con uno, dos, o tres sustituyentes seleccionados entre alquilo C1-12 y alcoxi C1.12;
L es alquileno C1-12, cicloalquileno C3-7, arileno C6-12; conteniendo opcionalmente cada alquileno Ci.6, cicloalquileno C3.7, y arileno C6-12, de 1 a 4 heteroátomos seleccionados cada uno independientemente entre nitrógeno, oxigeno y azufre; y estando cada alquileno C1.6, cicloalquileno C3-7, y arileno C6-12, opcionalmente sustituido con uno o más sustituyentes seleccionados cada uno independientemente entre alquilo Ci.6 y oxo;
L1 es alquileno C1.12;
L2 es alquileno C1.12;
L3 es un enlace sencillo o alquileno C-m2; en el que un carbono del alquileno C1.12 está opcionalmente reemplazado con uno o más heteroátomos;
Y es hidrógeno, halo, alquilo C-mo, arilo C6-i2, -OR4, -COOR4, -CONR5aR5b, -NR5aR5b, -SR6, -S2R7, -SiR83, - P()(H)2, epoxi, o Het; estando cada grupo opcionalmente sustituido con uno o más sustituyentes seleccionados cada uno independientemente entre halo, OH, -OR4, -COR4, alquilo C1.6; arilo C6-12, alcoxi Ci.6, oxo, haloalquilo C1.6, y haloalcoxi Ci.6;
Y1 es arilo 6-12 sustituido con uno, dos, o tres sustituyentes seleccionados cada uno independientemente entre
el grupo que consiste en halo, haloalquilo Ci_6, y haloalcoxl Ci.6;
Y2 es arllo C6-12 sustituido con uno, dos, o tres sustituyentes seleccionados cada uno independientemente entre el grupo que consiste en halo, haloalquilo Ci.6, y haloalcoxi C1.6;
Z es un carboxilato (-C2), un sulfonato (-SO3), un sulfinato (-S2), un anión basado en fósforo (tal como fosfonato, fosfito, fosfato y similares), un áster de monosulfato (-OSO3), o un sulfonamidato (-NHSO2);
A es [Br], [PF6], [BF4], [AsFe], [SbFe]. [N(S2CF3)2], [CF3SO3], [CF3C2], [CH3C2], [CF3S2], [N2], [NO3], [CIO4], [Cl], [I], [HO-CO-O]; y [AIR14_nR ];
R4 es hidrógeno; o un grupo seleccionado entre alquilo C-i-e; arilo C6-i2; Het; y cicloalquilo C3-7; estando cada grupo opcionalmente sustituido con uno o más sustituyentes seleccionados cada uno independientemente entre alquilo Ci-6; cicloalquilo C3.7, arilo C6-i2, halo, alcoxi C1.6, oxo y Het;
R5a y R5b se seleccionan, cada uno independientemente, entre hidrógeno, alquilo C1.6, y aril C6-i2alquilo C1-6;
R6 es hidrógeno, alquilo C1.6, arilo C6-i2, cicloalquilo C3.7, o -C(=)R9;
R7 es hidrógeno, alquilo Ci.6, o cicloalquilo C3-7;
R8 es hidrógeno, alquilo Ci.6 opcionalmente sustituido con halo, alcoxi Ci.6, cicloalquilo C3-7, o arilo C6-i2; cicloalquilo C3.7; u -OR4;
R9 es alquilo C-m2;
R1 es Cl, Br, F o I o alquilo C1.12;
R11 es F, Cl, Br, o I; n es un número entero de a 4;
arilo C6-12 como grupo o parte de un grupo es fenilo, naftllo, indanilo, o 1,2,3,4-tetrahldronaftllo, cada uno de los cuales puede estar opclonalmente sustituido con uno, dos o tres sustituyentes seleccionados entre halo, alquilo C1-6, pollhaloalqullo C1.6, hldroxl, alcoxi Ci.6, polihaloalcoxi Ci.6, alcoxi Ci_6alqu¡lo C1.6, carboxllo, alquil Ci. 6carbonllo, alcoxi Ci.6carbonllo, clano, nitro, amino, mono o dialquil Ci-6amino, amlnocarbonllo, mono o dialquil Ci.6am¡nocarbon¡lo, azido, mercapto;
Het como grupo o parte de un grupo es un anillo heterocíclico saturado, parcialmente ¡nsaturado o completamente ¡nsaturado de 5 o 6 miembros que contiene de 1 a 4 heteroátomos seleccionados cada uno independientemente entre nitrógeno, oxígeno y azufre, estando dicho anillo heterocíclico opclonalmente condensado con un anillo de benceno, y en la que el grupo Het en su totalidad puede estar opcionalmente sustituido con uno, dos o tres sustituyentes seleccionados cada uno independientemente entre el grupo que consiste en halo, alquilo Ci_6, polihaloalquilo Ci.6, hidroxi, alcoxi Ci.6, polihaloalcoxi C1.6, alcoxi Ci.6alquilo C1-6, carboxilo, alquil Ci-6carbonilo, alcoxi Ci.6carbonilo, ciano, nitro, amino, mono o dialquil Ci-6amlno, aminocarbonllo, y mono o dialquil Ci-6aminocarbon¡lo.
2. El procedimiento para realizar cromatografía plana de acuerdo con la reivindicación 1, en el que en el líquido iónico de fórmula (I), (II), (III) o (IV):
X es N,
R1 es hidrógeno o no está presente, y R2, y R3, junto con el átomo X al que están unidos, forman un anillo seleccionado entre piridinio, imidazolio, pirazolio, tiazolio, triazolio, pirrolio, indolio, tetrazolio, pirimidinio, pirazinio, piridazinio, piperazinio, y piperidinio; cada uno opcionalmente sustituido con uno, dos, o tres sustituyentes seleccionados entre alquilo Ci_i2 y alcoxi C-m2;
L es alquileno Cve;
L1 es alquileno Cve;
L2 es alquileno C-ue;
Y es arilo C6-i2 sustituido con uno, dos, o tres sustituyentes seleccionados cada uno independientemente entre el grupo que consiste en halo, haloalquilo Ci_6, y haloalcoxi C-i-e;
Y1 es arilo Ce-io sustituido con uno, dos, o tres sustituyentes seleccionados cada uno independientemente entre el grupo que consiste en halo, haloalquilo Ci.6, y haloalcoxl C1.6;
Y2 es arilo Ce.1 sustituido con uno, dos, o tres sustituyentes seleccionados cada uno independientemente entre el grupo que consiste en halo, haloalquilo Ci.6l y haloalcoxl C1.6;
A es [Br], [PFe], [BF4], [Cl], [AsFe], [SbFe], [N(SÓ2CF3)2], [CF3SO3], [CHsC2], [CFsS2], [N2], [NO3], [CI4], [I], o
[AIR1 4-nR n];
Z es -C2, -SOs, -S2, -P2, -PO3, -OSO3, o -NHSÜ2.
3. El procedimiento para realizar cromatografía plana de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-2, en el que en el líquido iónico de fórmula (la), o (Ib):
**(Ver fórmula)**(la)
**(Ver fórmula)**(Ib)
en las que
A es seleccionado entre el grupo que consiste en [Br], [CI], [PFe], [AsF6], [SbFe], [N(S2CF3)2], [BF4], [CF3SO3], [CH3CO2], [CF3S2], [NOz], [NOs], [CIO4], [I], y [AIR 4-R n];
R1 es halo o alquilo C1.12; preferentemente halo o alquilo Ci^;
R11 es halo; y
n es un número entero seleccionado entre , 1, 2, 3 o 4;
L1 es alquileno Ci_e;
cada R13 es seleccionado independientemente entre hidrógeno, alquilo Ci.6 y alcoxi Cve;
cada R14 es seleccionado independientemente entre el grupo que consiste en halo, haloalquilo Ci.6, y haloalcoxl
C1-6;
R15 se selecciona Independientemente entre alquilo Ci.6 o hidrógeno; p es un número entero seleccionado entre 1,2 o 3; y q es un número entero seleccionado entre 1,2 o 3.
4. El procedimiento para realizar cromatografía plana de acuerdo con la reivindicación 3, en el que
A es seleccionado entre el grupo que consiste en [Br], [CI], [PF6], [AsFe], [SbFe], [BF4], [CH3CO2], [CF3SO2], [N2],
[N3], [CIO4], [I];
L1 es alquileno C1-4;
cada R13 es seleccionado independientemente entre hidrógeno, alquilo C1.4 y alcoxi C1.4; preferentemente hidrógeno
cada R14 es seleccionado independientemente entre cloro, flúor, y bromo, preferentemente cloro o flúor,
R15 es seleccionado independientemente entre alquilo C1.4 o hidrógeno; p es 1, 2 o 3, y q es 1, 2 o 3.
5. El procedimiento para realizar cromatografía plana de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-4, en el que el sustrato comprende resina de fase normal e inversa basada en sílice opcionalmente derivatizada con grupos alquilo o grupos aromáticos, preferentemente gel de sílice 6F254.
6. El procedimiento para realizar cromatografía plana de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-5, en el que la cromatografía se realiza a una temperatura de trabajo entre 3 °C y 25 °C.
7. El procedimiento para realizar cromatografía plana de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en el que la cromatografía se realiza con un gradiente de temperatura.
8. El procedimiento para realizar cromatografía plana de acuerdo con la reivindicación 7, en el que el gradiente de temperatura es mayor que, o igual a 1 °C por minuto.
9. El procedimiento para realizar cromatografía plana de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-8, en el que la cromatografía se realiza usando una fase móvil seleccionada entre el grupo que comprende tolueno, xileno, tetrahidrofurano, alcano C4-C2 ramificado o no ramificado, dióxido de carbono supercrítico, triclorobenceno, acetato de etilo, dimetilsulfóxido, dimetilformamida, un líquido iónico de fórmula (I) o (II) como se define en una cualquiera de las reivindicaciones 1-2, y las mezclas de los mismos; opcionalmente en presencia de un coeluyente seleccionado entre el grupo que comprende un alcohol y un líquido iónico de fórmula (I) o (II), como se define en una cualquiera de las reivindicaciones 1-2.
1. El procedimiento para realizar cromatografía plana de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-9, en el que la cromatografía se realiza a presión externa por aplicación de i) un gas neutro a presión aplicado a una membrana sobre la fase estacionaria plana; ii) una almohada neumática o membrana metálica sobre la fase estacionaria plana; o iii) una prensa neumática sobre la fase estacionaria plana.
11. El procedimiento para realizar cromatografía plana de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-1,
en el que la cromatografía se somete a una elución en gradiente y comprende al menos dos etapas de cromatografía subsiguientes con distancias de migración que disminuyen progresivamente de la fase móvil sobre la placa de cromatografía plana, en el que dicha elución en gradiente comprende aumentar la fuerza de elución de la fase móvil entre dos etapas de cromatografía subsiguientes, realizándose dichas etapas sobre la misma placa de cromatografía 5 plana.
12. El procedimiento para realizar cromatografía plana de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-11, en el que cromatografía plana es seleccionada entre Cromatografía en Capa Fina (TLC), Cromatografía en Capa Fina de Alto Rendimiento (HPTLC), y Cromatografía en Capa Sobrepresurizada (OPLC).
13. El procedimiento para realizar cromatografía plana de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-12, 1 en el que cromatografía plana es Cromatografía en Capa Sobrepresurizada (OPLC).
14. El procedimiento para realizar cromatografía plana de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-13, en el que el polímero es una polloleflna.
15. El procedimiento para realizar cromatografía plana de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-14, en el que el polímero es seleccionado entre polietileno, polipropileno, poliestireno, y ácido poliláctico.
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ALOJAMIENTO CON CIERRE DE BISEL MEJORADO PARA DISPOSITIVO DE ENSAYO, del 16 de Agosto de 2007, de SMITHKLINE DIAGNOSTICS, INC.: SE DESCRIBE UN CIERRE Y UN DISPOSITIVO PARA SU USO CON EL CIERRE. EL CIERRE INCLUYE UN PRIMER MIEMBRO QUE TIENE UN BORDE BISELADO INTERRUMPIDO, UN SEGUNDO MIEMBRO QUE TIENE […]