Tratamiento de un polímero.

Un proceso para la separación de material volátil a partir de un polímero particulado que se ha descargado de un reactor de polimerización en forma de suspensión polimérica y que se ha liberado sustancialmente de monómero sin reaccionar en una etapa de separación previa,

que comprende

(a) introducir el polímero particulado en un reactor de purga y hacer que se mueva a través del reactor sustancialmente en modo de flujo pistón,

(b) calentar el polímero particulado en el reactor de purga a una temperatura superior a 30 ºC pero no lo suficientemente elevada para provocar que las partículas se aglomeren, y/o mantener el polímero a una temperatura en este intervalo en el reactor de purga,

(c) introducir gas en el reactor de purga para retirar el material volátil del mismo, retirando el polímero particulado del reactor de purga,

en el que sustancialmente todo el calentamiento de las partículas que se produce en el reactor de purga se consigue con el precalentamiento del gas introducido en el reactor de purga, y la suspensión polimérica descargada del reactor de polimerización se somete a una liberación de presión de tal manera que el diluyente se evapora y se forma una mezcla de poliolefina/gas en un reactor colector, y se utiliza un reactor concentrador entre el reactor colector y el reactor de purga.

Tratamiento de un polímero La presente invención se refiere a un proceso para la retirada del material volátil de un polímero particulado, y más en particular a la retirada de trazas de constituyentes volátiles de un polímero en forma de pellas, polvo de polímero o material polimérico granular.

Aunque la presente invención en principio se puede aplicar a cualquier polímero particulado para la retirada de sus partes volátiles, la siguiente descripción se refiere principalmente a la aplicación del proceso para la retirada de materiales volátiles de poliolefinas particuladas.

Las poliolefinas preparadas mediante polimerización o copolimerización catalítica de olefinas, por ejemplo, etileno, propileno u olefinas superiores tales como alfa-olefinas C4 a C12 en general se someten a un proceso para la retirada del grueso del monómero sin reaccionar antes de ser procesadas en artículos útiles. Dichos procesos para la retirada de monómeros sin reaccionar en general suponen un procedimiento de separación y recuperación del monómero, en donde el grueso del monómero sin reaccionar asociado al producto de la poliolefina se separa de ella cuando la poliolefina se extrae por primera vez del reactor de polimerización. Los procesos para esta separación y recuperación iniciales del monómero dependen de la tecnología particular utilizada para la reacción de polimerización. Por ejemplo, en la (co) polimerización de olefinas en fase gaseosa, el producto poliolefina normalmente es un polvo fino fluidizado mediante, o agitado en, una atmósfera que comprende el monómero (s) gaseoso (s) . El monómero se puede separar y recuperar del proceso en fase gaseosa, por ejemplo, mediante el aislamiento de una corriente continua del producto polimérico particulado asociado a al menos algo de gas, y opcionalmente algo de líquido, que comprende monómero sin reaccionar; la reducción de la presión y la recirculación de los componentes volátiles al reactor; y la purga del componente polimérico con gas inerte, por ejemplo, nitrógeno o dióxido de carbono. El documento WO 01/097940 desvela un proceso para la desgasificación de un polímero particulado producido en una polimerización en suspensión, pero no se describe el tratamiento posterior del polímero.

Así, los materiales volátiles mencionados a lo largo de toda esta memoria descriptiva pueden ser, por ejemplo, el o los propios monómeros, oligómeros, cualquier disolvente o diluyente utilizado en la polimerización, los materiales catalizadores o sus productos derivados, aditivos de la polimerización (por ejemplo, reguladores del peso molecular) , impurezas presentes en cualquiera de los materiales utilizados en la polimerización, o materiales empleados para lubricar partes móviles de los reactores. Dichas sustancias volátiles también pueden proceder de la degradación o inter-reacción de los propios componentes de polimerización y/o sus productos. La presencia de dichas sustancias volátiles en el polímero final en general no es deseable y puede dar lugar, por ejemplo, a olores no deseados en los artículos fabricados con él, o puede producir manchas en artículos alimentarios envasados en recipientes fabricados a partir del polímero, o manchas en el agua procedente de los sistemas de tuberías de agua potable. La presencia de materiales volátiles inflamables también puede presentar riesgo de incendio o explosión. Asimismo, dichos materiales volátiles pueden tener propiedades tóxicas, irritantes u otras propiedades farmacológicas no deseables que normalmente hacen que su retirada sea deseable o incluso esencial.

La producción de sustancias volátiles en el polímero también se puede producir durante la formación de pellas del polímero, por ejemplo, mediante degradación térmica del propio polímero, o mediante la degradación de aditivos empleados en el proceso de formación de pellas.

El documento GB-A-1272778 se refiere a un proceso para la retirada de constituyentes volátiles de polímeros olefínicos particulados que se han producido mediante la polimerización en fase gaseosa de monómeros, por ejemplo, de etileno o propileno, al tratar una capa del polímero, cuyas partículas tienen un diámetro medio de entre 10 y 50 micrómetros, con una corriente de gas inerte a una temperatura comprendida entre al menos 80 ºC y al menos 5 ºC por debajo de la fusión cristalina del polímero en la zona de tratamiento, al tiempo que se mantiene la capa en agitación vigorosa.

El documento EP-A-0047077 se refiere a un proceso para la retirada de monómeros gaseosos sin polimerizar a partir de polímeros olefínicos sólidos introduciendo el polímero (por ejemplo, en forma granular) en un reactor de purga, poniendo en contacto el polímero en el reactor de purga con una corriente de purga de un gas inerte a contracorriente para arrastrar los gases del monómero que se desprenden del polímero, y la recirculación de una parte de la corriente de monómero gaseoso-gas inerte resultante al reactor de purga.

La presente invención se refiere a un método mejorado para la retirada de trazas de material volátil, por ejemplo, monómero sin reaccionar, oligómeros u otros constituyentes volátiles tales como productos disolventes o de degradación, a partir de materiales poliméricos particulados, en especial polímeros preparados mediante la polimerización catalítica de monómeros orgánicos.

En particular, la presente invención se refiere a la retirada de materiales volátiles a partir de materiales poliméricos particulados, preferentemente poliolefinas particuladas, que previamente se han sometido a al menos un proceso para la separación del monómero sin reaccionar, por ejemplo, mediante procesos como los descritos en los documentos GB-A-1272778 y EP-A-047077.

La presente invención proporciona un proceso para la separación del material volátil a partir de un polímero particulado que se ha liberado sustancialmente de monómeros sin reaccionar en una etapa de separación previa, que comprende

(a) introducir el polímero particulado en un reactor de purga y hacer que se mueva a través del reactor sustancialmente en modo de flujo pistón,

(b) calentar el polímero particulado en el reactor de purga a una temperatura superior a 30 ºC pero no lo suficientemente elevada para provocar que las partículas se aglomeren, y/o mantener el polímero a una temperatura en este intervalo en el reactor de purga,

(c) introducir gas en el reactor de purga para retirar el material volátil del mismo, retirando el polímero particulado del reactor de purga,

en el que sustancialmente todo el calentamiento de las partículas que se produce en el reactor de purga se consigue con el precalentamiento del gas introducido en el reactor de purga, y la suspensión polimérica descargada del reactor de polimerización se somete a una liberación de presión de tal manera que el diluyente se evapora y se forma una mezcla de poliolefina/gas en un reactor colector, y se utiliza un reactor concentrador entre el reactor colector y el reactor de purga.

Por "modo de flujo pistón" se quiere decir a lo largo de esta memoria descriptiva que el flujo del polímero particulado a través del reactor pertinente se produce de tal forma que hay poca o nada de mezcla axial a medida que el polímero particulado viaja a través del reactor, garantizando así que el tiempo de residencia de las partículas es sustancialmente uniforme. El "flujo pistón" a veces se denomina en la técnica como "flujo másico", especialmente cuando el flujo en consideración es el movimiento de materiales particulados sólidos. Una definición alternativa es que las características de flujo del polímero particulado en el reactor de purga son tales que la desviación estándar del tiempo de residencia preferentemente no es superior al 20%, e incluso más preferentemente no superior al 10% del tiempo de residencia del polímero particulado en el reactor de purga.

Preferentemente el gas introducido en el reactor de purga se introduce a contracorriente con respecto al movimiento del polímero particulado.

El polímero particulado a partir del cual se desea retirar el material volátil puede ser, por ejemplo, polvo polimérico, polímero en forma de pellas o material granular que ya haya sido sometido a una etapa primaria de separación del monómero. En el caso de que el polímero particulado se haya preparado en presencia de un catalizador que contiene un metal de transición, preferentemente todos los restos del catalizador presentes en el polímero se han desactivado antes de tratar el polímero de acuerdo con el proceso de la presente invención. Preferentemente, el polímero particulado es polvo de poliolefina, pellas o material granular que se ha preparado... [Seguir leyendo]

1. Un proceso para la separación de material volátil a partir de un polímero particulado que se ha descargado de un reactor de polimerización en forma de suspensión polimérica y que se ha liberado sustancialmente de monómero sin reaccionar en una etapa de separación previa, que comprende

(a) introducir el polímero particulado en un reactor de purga y hacer que se mueva a través del reactor sustancialmente en modo de flujo pistón,

(b) calentar el polímero particulado en el reactor de purga a una temperatura superior a 30 ºC pero no lo suficientemente elevada para provocar que las partículas se aglomeren, y/o mantener el polímero a una temperatura en este intervalo en el reactor de purga,

(c) introducir gas en el reactor de purga para retirar el material volátil del mismo, retirando el polímero particulado del reactor de purga,

en el que sustancialmente todo el calentamiento de las partículas que se produce en el reactor de purga se consigue con el precalentamiento del gas introducido en el reactor de purga, y la suspensión polimérica descargada del reactor de polimerización se somete a una liberación de presión de tal manera que el diluyente se evapora y se forma una mezcla de poliolefina/gas en un reactor colector, y se utiliza un reactor concentrador entre el reactor colector y el reactor de purga.

2. Proceso de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la suspensión polimérica se descarga de forma continua del reactor de polimerización.

3. Proceso de acuerdo con la reivindicación 2, en el que el polímero es una poliolefina y se transfiere del reactor de polimerización al reactor de purga:

descargando de forma continua desde el reactor de polimerización una suspensión que comprende poliolefina y diluyente;

descargando de forma continua dicha mezcla de poliolefina/gas en un reactor colector;

abriendo la válvula de admisión de un reactor concentrador que también comprende una válvula de descarga de tal forma que se transfiere un volumen predeterminado de dicha mezcla de poliolefina/gas a dicho reactor concentrador;

cerrando la válvula de admisión del reactor concentrador;

abriendo la válvula de descarga de dicho reactor concentrador de tal forma que dicha mezcla de poliolefina/gas se transfiere al reactor de purga.

4. Proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el diluyente en la suspensión descargada del reactor de polimerización es isobutano.

5. Proceso de acuerdo con la reivindicación 4, en el que la presión del reactor colector es de 10 × 105 Nm-2 (10 bar) y la cantidad de gas transferido al reactor de purga es del 2, 5% en peso.

6. Proceso de acuerdo con cualquier otra reivindicación en el que se utilizan dos reactores concentradores en paralelo.

7. Proceso de acuerdo con la reivindicación 6, en el que el diluyente en la suspensión descargada procedente del reactor de polimerización es isobutano, la presión en el reactor colector es de 10 × 105 Nm-2 (10 bar) y la cantidad de gas transferido al reactor de purga es del 1% en peso.

8. Proceso de acuerdo con cualquier otra reivindicación en el que el polímero particulado introducido en el reactor de purga se precalienta antes de entrar en el reactor de purga.

9. Proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, que comprende las etapas adicionales de:

- comprimir y refrigerar la corriente de gas descargado procedente del reactor de purga, a fin de producir la condensación parcial de la corriente para formar una porción condensada enriquecida en monómero y una porción sin condensar enriquecida en gas de purga;

dividir la porción sin condensar en dos partes, recirculando la primera parte de la porción sin condensar al reactor de purga;

tratar la segunda parte de la porción sin condensar en una unidad de separación, para crear una corriente de gas de purga más enriquecida y una corriente mixta;

recircular la corriente de gas de purga enriquecida procedente de la unidad de separación en la parte inferior o en un nivel intermedio del reactor de purga y

recircular la corriente mixta procedente de la unidad de separación a la etapa de condensación, devolviéndola a la corriente de gas descargado procedente del reactor de purga aguas arriba de la compresión.

10. Proceso de acuerdo con la reivindicación 9, en el que la etapa de condensación se realiza a una presión 10 comprendida entre 8 × 105 Nm-2 y 20 × 105 Nm-2 (8 y 20 bar) .

11. Proceso de acuerdo con la reivindicación 9 o 10, en el que la etapa de condensación se realiza a una temperatura comprendida entre -30 y + 50 ºC.

12. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 9 a 11, en el que la unidad de separación es una unidad de separación de membrana, una unidad de separación criogénica o una unidad de absorción.