Materiales de carbono poroso.

Un material de carbono poroso adecuado para usarlo en filtración de humo,

en el que el material tiene unasuperficie específica BET de por lo menos 800 m2/g, una estructura de poros que incluye mesoporos y microporos yun volumen de poros (medido por adsorción de nitrógeno) de por lo menos 0,9 cm3/g, de los que 15 a 65% sonmesoporos, caracterizado porque:

(a) el material de carbono poroso está en forma de partículas que tienen un tamaño medio de 50 a 1.000 &muj;m, o

(b) el material de carbono poroso es una estructura monolítica.

Materiales de carbono poroso Materiales de carbono poroso y artículos de fumar y filtros de humo que incorporan dichos materiales Esta invención se refiere a materiales de carbono poroso.

Es bien conocido incorporar materiales de carbono poroso en artículos de fumar y filtros de humo para reducir el nivel de ciertos materiales perjudiciales en el humo. Los materiales de carbono poroso se pueden producir de muchas maneras diferentes. Las propiedades físicas de los materiales de carbono poroso, incluidas la forma y tamaño de las partículas, la distribución del tamaño de las partículas en una muestra, el índice de atrición de las partículas, el tamaño de los poros, la distribución del tamaño de los poros y la superficie específica, varían mucho de acuerdo con la manera en la que se han producido. Estas variaciones afectarán mucho al comportamiento o conveniencia del material como adsorbente en diferentes ambientes.

En general, cuanto mayor sea la superficie específica de un material poroso, más eficaz será en adsorción. La superficie específica de los materiales porosos se estima midiendo la variación del volumen de nitrógeno adsorbido por el material con presión parcial de nitrógeno a una temperatura constante. El análisis de los resultados por modelos matemáticos creados por Brunauer, Emmett y Teller origina un valor conocido como superficie específica BET.

Los materiales de carbono se pueden tratar para incrementar su superficie específica por un proceso conocido como activación. La activación se puede realizar, por ejemplo, calentando carbono que ha sido tratado con ácido fosfórico

o con cloruro de cinc o calentando el carbono con vapor de agua o con dióxido de carbono. La activación por dióxido de carbono a veces va seguida de una etapa adicional de modificación en aire, que implica calentar el carbono en aire. El proceso de activación elimina material de la superficie interior de las partículas de carbono, lo cual origina una pérdida de peso, siendo la pérdida de peso proporcional al período de tratamiento.

La distribución del tamaño de los poros en un material de carbono poroso afecta también a sus características de adsorción. En la memoria de la presente invención, de acuerdo con la nomenclatura usada por los expertos en la técnica, los poros de un material adsorbente se denominan “microporos” si el diámetro de los poros es menor que 2 nm (<2x10-9 m) y “mesoporos” si el diámetro de los poros está en el intervalo de 2-50 nm. Los poros se denominan “macroporos” si el diámetro de los poros es mayor que 50 nm. Usualmente los poros que tienen diámetros mayores que 500 nm no contribuyen significativamente a la capacidad de adsorción de los materiales porosos. Por lo tanto, con fines prácticos, los poros que tienen diámetros en el intervalo de 50 a 500 nm, más típicamente de 50 a 300 nm

o de 50 a 200 nm, se pueden clasificar como macroporos.

Los volúmenes relativos de microporos, mesoporos y macroporos en un material poroso pueden ser estimados usando técnicas bien conocidas de adsorción de nitrógeno y porosimetría de mercurio. La porosimetría de mercurio se puede usar para estimar el volumen de macro-y mesoporos y la adsorción de nitrógeno se puede usar para estimar los volúmenes de micro- y mesoporos usando el modelo matemático denominado BJH. Sin embargo, como las bases teóricas para las estimaciones son diferentes, los valores obtenidos por los dos métodos no se pueden comparar directamente entre sí.

Se puede producir carbono poroso a partir de diferentes materiales. Por ejemplo, se obtiene carbón vegetal de coco por carbonización de cáscara de coco, se obtiene negro de horno por pirólisis o combustión de residuos del petróleo y se produce negro térmico a partir de gas natural. Las memorias de las patentes de Estados Unidos números 3.909.449 y 4.045.360 y de la patente británica número 1.383.085 describen procesos para producir esferas de carbón activado a partir de alquitrán.

También se pueden obtener materiales de carbono poroso carbonizando resinas orgánicas. Por ejemplo, la publicación de la patente internacional WO 02/12380 describe un proceso para producir carbono poroso carbonizando una resina orgánica que se ha producido condensando un componente nucleófilo, como resina de novolaca, con un agente reticulante electrófilo, como hexametilentetramina, en presencia de un formador de poros, como etilenglicol.

La publicación de la patente internacional WO 01/119904 describe un proceso para producir carbono poroso monolítico carbonizando una resina orgánica producida por polimerización de un sistema como resorcinol/formaldehído, divinilbenceno/estireno o cloruro de vinilideno/divinilbenceno en presencia de un tensioactivo.

También se pueden producir materiales de carbono poroso por aglomeración de partículas finas de carbono con aglutinantes. Por ejemplo, la memoria de la patente de Estados Unidos número 3.510.071 describe un proceso para

producir partículas esféricas de carbono mezclando un agregado cristalino de celulosa y carbono activo con agua en un molino, transformado la mezcla en esferas y secando. Después, las partículas de carbono se pueden activar y usar en filtros de cigarrillos.

La memoria de la patente de Estados Unidos 4.029.600 describe un proceso para producir material de carbono en partículas mezclando esferas de negro de carbono con una resina como aglutinante, carbonizando y pulverizando después la mezcla.

La memoria de la patente británica GB-2.395.650 compara el efecto de una serie de materiales de carbono que tienen diversos volúmenes de microporos y mesoporos sobre el aroma del humo de tabaco que contiene aromatizantes, como mentol. Esta patente especifica que materiales de carbono con un volumen de microporos no mayor que 0, 3 cm3/g y un volumen de mesoporos de por lo menos 0, 25 cm3/g adsorben menos mentol que materiales con distribuciones diferentes del tamaño de los poros y, por lo tanto, se considera que son más adecuados para usarlos en filtros de cigarrillos aromatizados.

La publicación de la patente internacional número WO 03/059096A1 describe cigarrillos que comprenden un cilindro de tabaco y un filtro que tiene una cavidad rellena de carbono en perlas de forma esférica con diámetros de 0, 2 a 0, 7 mm, superficies específicas en el intervalo de 1.000-1.600 m2/g y una distribución del tamaño de los poros en el intervalo de microporos y mesoporos pequeños.

La memoria de la patente de Estados Unidos 6.814.786 describe un filtro que comprende por lo menos dos segmentos de carbono activado como adsorbente.

De acuerdo con esta invención, se ha identificado una clase de materiales de carbono que son particularmente eficaces en reducir uno o más componentes perjudiciales del humo del tabaco.

Los materiales de la presente invención se caracterizan por una combinación de propiedades físicas.

De acuerdo con un aspecto de la presente invención, se proporciona un material de carbono poroso como el definido en la reivindicación 1.

Los materiales de carbono poroso de la invención tienen preferiblemente una densidad aparente menor que 0, 5 g/cm3. Valores superiores típicos del intervalo de densidades de los materiales de carbono de la presente invención son 0, 45, 0, 40 y 0, 35 g/cm3. Preferiblemente, la densidad aparente de los materiales de carbono de la invención está en el intervalo de 0, 5 a 0, 2 g/cm3.

Los materiales de carbono de la invención se caracterizan por su estructura de poros.

De acuerdo con este aspecto de la invención, se proporciona un material de carbono poroso que tiene una superficie específica BET de por lo menos 800 m2/g, una estructura de poros que incluye mesoporos y microporos y un volumen de poros (medido por adsorción de nitrógeno) de por lo menos 0, 9 cm3/g, de los que 15 a 65% son mesoporos.

Los materiales de carbono poroso preferidos de la invención también se pueden caracterizar por una estructura de poros en la que el volumen de los poros (medido por adsorción de nitrógeno) es por lo menos 1, 0 cm3/g pero en la que menos del 20% del volumen combinado de poros son poros de 2-10 nm. Usualmente menos del 15% y frecuentemente menos del 10% del volumen combinado de poros son poros de 2-10 nm.

La densidad y la estructura de los poros del material de carbono poroso están íntimamente relacionadas. En general, se ha encontrado que, en muestras de materiales de carbono de la invención, cuanto mayor sea el volumen combinado de micro-, meso- y macroporos, menor será la densidad porque los poros incrementan el volumen de una masa dada de material sin incrementar su peso. Además, como... [Seguir leyendo]

1. Un material de carbono poroso adecuado para usarlo en filtración de humo, en el que el material tiene una superficie específica BET de por lo menos 800 m2/g, una estructura de poros que incluye mesoporos y microporos y un volumen de poros (medido por adsorción de nitrógeno) de por lo menos 0, 9 cm3/g, de los que 15 a 65% son mesoporos, caracterizado porque:

(a) el material de carbono poroso está en forma de partículas que tienen un tamaño medio de 50 a 1.000 μm, o

(b) el material de carbono poroso es una estructura monolítica.

2. Un material de carbono poroso de acuerdo con la reivindicación 1, que tiene una estructura monolítica y tiene forma de elemento de filtro cilíndrico que tiene un paso axial que es capaz de permitir el flujo global de humo a través de aquél cuando el humo contacta con el material.

3. Un material de carbono poroso de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, en el que el volumen de los poros del material (medido por adsorción de nitrógeno) es por lo menos 1, 0 cm3/g y 30 a 65% del volumen de los poros son mesoporos.

4. Un material de carbono poroso de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 3, en el que menos del 20% del volumen de los poros del material son poros que tienen diámetros en el intervalo de 2-10 nm.

5. Un material de carbono poroso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que el material tiene una densidad no mayor que 0, 5 g/cm3.

6. Un material de carbono poroso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en el que el material tiene una superficie específica BET de 900 a 1.300 m2/g, y opcionalmente el material tiene una superficie específica BET de 1.000 a 1.250 m2/g.

7. Un material de carbono poroso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en el que el volumen de los poros del material en microporos y mesoporos es1, 1 a 2 cm3/g.

8. Un material de carbono poroso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en el que 35 a 55% del volumen de los poros son mesoporos.

9. Un material de carbono poroso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 ó 3 a 8, en el que el material está en forma de partículas y opcionalmente en forma de microperlas.

10. Un material de carbono poroso de acuerdo con la reivindicación 9, en el que el material tiene un tamaño medio de partículas de 50 a 700 μm y opcionalmente el material tiene un tamaño medio de partículas de:

(a) de 150 a 250 μm o

(b) de 250 a 500 μm.

11. Un material de carbono poroso de acuerdo con la reivindicación 10, en el que el material tiene una distribución D90/D10 del tamaño de partículas de por lo menos 10.

12. Un material de carbono poroso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 10 u 11, en el que el material está sustancialmente exento de partículas menores que 10 μm.

13. Un material de carbono poroso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, en el que el material está compuesto de una resina orgánica carbonizada, que contiene opcionalmente nitrógeno.

14. Un material de carbono poroso de acuerdo con la reivindicación 13, en el que la resina se produce condensando un componente nucleófilo con un agente reticulante electrófilo en presencia de un formador de poros, opcionalmente en el que:

(a) el componente nucleófilo o el agente reticulante son un compuesto orgánico de nitrógeno,

(b) el componente nucleófilo comprende una resina de novolaca,

(c) el agente reticulante comprende hexametilentetramina, y/o

(d) el formador de poros comprende etilenglicol.