Procedimiento para la producción de un compuesto de isocianato.

Procedimiento para preparar un compuesto de isocianato mediante la introducción de fosgeno en una solución dedisolvente orgánico de un carbonato de un compuesto amínico correspondiente y hacer reaccionar el carbonato delcompuesto amínico con fosgeno,

caracterizado porque el fosgeno se introduce en la solución de disolvente orgánicodel carbonato a una temperatura de 0 a 80oC y el compuesto de isocianato es un compuesto de poliisocianatoalifático.

Procedimiento para la producción de un compuesto de isocianato.

Campo técnico

La presente invención se refiere a un procedimiento para la preparación de un compuesto de isocianato y, más particularmente, a un procedimiento para la preparación ventajosa de un compuesto de isocianato a escala industrial, haciendo reaccionar un carbonato de un compuesto amínico correspondiente con fosgeno.

Técnica anterior

Como procedimiento para la preparación de un compuesto de isocianato por un procedimiento con fosgeno, ha sido conocido hasta el momento un procedimiento para hacer reaccionar un compuesto amínico correspondiente o un hidrocloruro o carbonato del mismo con fosgeno en un disolvente orgánico inactivo. Por ejemplo, la solicitud de patente japonesa no examinada, primera publicación no Hei 7-309827 da a conocer un procedimiento para hacer reaccionar una poliamina alifática o un hidrocloruro o carbonato de la amina con fosgeno en un disolvente orgánico inactivo mientras se introduce un gas inactivo en un sistema de reacción. Un objetivo de este procedimiento es preparar de manera eficiente el compuesto de isocianato objetivo sin producir alquitrán, haciendo reaccionar la poliamina alifática con fosgeno, mientras se introduce un gas inactivo en un sistema de reacción.

Sin embargo, incluso mediante este procedimiento, según el tipo de compuesto amínico que va a utilizarse o una sal del mismo, el compuesto de isocianato objetivo podría no producirse con un alto rendimiento. Cuando se prepara un compuesto de isocianato como materia prima de lentes, existe un caso en el que el líquido de reacción se colorea y la coloración del compuesto de isocianato resultante se convierte en un problema.

Descripción de la invención En estas circunstancias de estas técnicas anteriores, la presente invención se ha completado y un objetivo de la misma es proporcionar un procedimiento para preparar un compuesto de forma favorable un compuesto de isocianato menos coloreado a escala industrial.

En el contexto de la presente invención se ha estudiado exhaustivamente un procedimiento para la preparación de un compuesto de isocianato haciendo reaccionar un compuesto amínico correspondiente o una sal del mismo con fosgeno. Como resultado, se ha descubierto que, cuando se utiliza un carbonato de un compuesto amínico como compuesto amínico correspondiente o una sal del mismo, el fosgeno se introduce en una solución de disolvente orgánico del carbonato, y el carbonato del compuesto amínico se hace reaccionar con fosgeno, se puede preparar un compuesto de isocianato menos coloreado con alto rendimiento iniciando la inyección de fosgeno a una temperatura baja no mayor que la temperatura a la que se descompone el carbonato, y calentando a una temperatura predeterminada, mientras que se inyecta fosgeno. Por lo tanto, la presente invención se ha completado.

Según la presente invención, se proporciona un procedimiento para preparar un compuesto de isocianato mediante la introducción de fosgeno en una solución de disolvente orgánico de un carbonato de un compuesto amínico correspondiente y hacer reaccionar el carbonato del compuesto amínico con fosgeno, caracterizado porque el fosgeno se introduce en la solución de carbonato en disolvente orgánico a una temperatura de 0 a 80ºC.

En el procedimiento según la presente invención, el compuesto de isocianato que debe prepararse es un compuesto de poliisocianato alifático.

En el procedimiento según la presente invención, el fosgeno se introduce preferiblemente inyectando un gas.

En el procedimiento según la presente invención, la introducción de fosgeno se inicia preferentemente entre 0 y 80°C, y la introducción de fosgeno se inicia más preferentemente a 50°C o inferior.

Mejor modo de poner en práctica la invención El procedimiento para preparar un compuesto de isocianato de la presente invención es un procedimiento para preparar un compuesto de isocianato definido en las reivindicaciones mediante la introducción de fosgeno en una solución de disolvente orgánico de un carbonato de un compuesto amínico correspondiente y hacer reaccionar el carbonato del compuesto amínico con fosgeno, caracterizado porque el fosgeno se introduce en la solución del carbonato a una temperatura de 0 a 80ºC y el compuesto de isocianato en un compuesto de poliisocianato alifático.

La presente invención puede llevarse a cabo por el procedimiento siguiente.

(i) En primer lugar, se inicia la introducción de fosgeno en una solución de disolvente orgánico preparada por disolución o dispersión de un carbonato de una amina correspondiente en un disolvente orgánico inactivo (en adelante denominado a veces "líquido de reacción") .

(ii) A continuación, continúa la introducción de fosgeno en el líquido de reacción mientras se calienta gradualmente el líquido de reacción a una temperatura fija.

(iii) Por otra parte, el fosgeno se introduce mientras se mantiene la temperatura del líquido de reacción a una temperatura fija, y de este modo se completa la reacción.

(iv) Una vez finalizada la reacción, se lleva a cabo desgasificación utilizando gas nitrógeno y el disolvente se separa por destilación para obtener el producto objetivo (compuesto de isocianato) .

El compuesto amínico utilizado en la presente invención no está específicamente restringido, siempre y cuando sea un compuesto que tiene un grupo amino en su molécula, y puede ser un compuesto monoamínico que tiene un grupo amino o un compuesto de poliamina con varios grupos amino. En la presente invención, es preferible una poliamina y es más preferible una poliamina alifática.

En la presente invención, el compuesto amínico correspondiente significa un compuesto amínico correspondiente al compuesto de isocianato objetivo. Por ejemplo, cuando el compuesto de isocianato objetivo es pentametilendiisocianato, el compuesto amínico correspondiente es la pentametilendiamina.

El compuesto amínico utilizado en la presente invención es preferentemente un compuesto de poliamina, y más preferiblemente un compuesto de poliamina alifática.

Los ejemplos del compuesto de poliamina alifática incluyen poliaminas alifáticas cíclicas tales como pentametilendiamina, hexametilendiamina, 2, 2, 4-trimetilhexametilendiamina, 2, 4, 4-trimetilhexametilendiamina, octametilendiamina, nonametilendiamina, y similares; poliaminas alifáticas que tienen un anillo aromático, tales como o-xililendiamina, m-xililendiamina, p-xililendiamina, mezclas de estos isómeros, y similares; poliaminas alifáticas cíclicas tales como diaminociclopentano, diaminociclohexano, 1, 3-bis (aminometil) ciclohexano, isoforondiamina, 1, 4-bis (aminometil) norborneno, bis (4-aminociclohexil) metano, 2, 2-bis (4-aminociclohexil) propano, 1, 4-diaminociclohexano, 1, 3, 5-triamino-ciclohexano (1, 3, 5-ciclohexanotriamina) , y similares; poliaminas de aminoácidos tales como éster metílico de lisina, éster aminoetílico de lisina, y similares; y poliaminas alifáticas que tienen un heterociclo, tal como 2, 5-bis (aminometil) -1, 4-ditiano, y similares.

El carbonato del compuesto amínico correspondiente se puede preparar fácilmente mediante la disolución de un compuesto amínico correspondiente en un disolvente orgánico inactivo e inyectando gas dióxido de carbono. Aunque el carbonato se puede utilizar una vez se ha aislado, el carbonato se puede hacer reaccionar más con fosgeno sin aislar el carbonato para preparar un compuesto de isocianato. Según este último procedimiento, el compuesto de isocianato objetivo se puede preparar de forma continua a partir del compuesto amínico correspondiente con el carbonato del compuesto.

El disolvente orgánico inactivo utilizado para preparar el carbonato del compuesto amínico no está particularmente limitado siempre y cuando sea inactivo en la reacción. Por lo general, es ventajoso utilizar el mismo disolvente que el utilizado en la siguiente reacción con fosgeno a la luz de la preparación industrial continua.

El disolvente orgánico inactivo utilizado en la reacción con fosgeno no está particularmente restringido siempre y cuando sea inactivo en la reacción. Sin embargo, un disolvente orgánico inactivo que tiene un punto de ebullición sumamente bajo no es preferible debido a que la reacción transcurre lentamente. Los ejemplos específicos de disolvente orgánico inactivo incluyen hidrocarburos aromáticos tales como benceno, tolueno, o-xileno, m-xileno, p-xileno, mezclas de los mismos, y similares; hidrocarburos aromáticos halogenados tales como monoclorobenceno, o-diclorobenceno, m-diclorobenceno , p-diclorobenceno, y similares; ésteres tales como acetato de isoamilo, acetato... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento para preparar un compuesto de isocianato mediante la introducción de fosgeno en una solución de disolvente orgánico de un carbonato de un compuesto amínico correspondiente y hacer reaccionar el carbonato del

compuesto amínico con fosgeno, caracterizado porque el fosgeno se introduce en la solución de disolvente orgánico del carbonato a una temperatura de 0 a 80ºC y el compuesto de isocianato es un compuesto de poliisocianato alifático.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que la introducción de fosgeno se inicia a 50ºC o menos. 10

3. Procedimiento según la reivindicación 1 o 2, en el que la cantidad de fosgeno introducido antes de que se inicie el calentamiento está comprendida dentro de un intervalo de 0, 2 a 1, 5 moles, sobre la base de 1 mol de un grupo amino del compuesto amínico.

4. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que el cloruro de hidrógeno producido como subproducto por la reacción se descarga forzosamente fuera del sistema.

5. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que el calentamiento se inicia una vez se introduce una cantidad

predeterminada de fosgeno mientras se mantiene la temperatura de 0 a 80ºC. 20

6. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que el calentamiento se inicia una vez se introduce una cantidad predeterminada de fosgeno mientras se mantiene la temperatura de 0 a 50ºC.