Procedimiento y aparato para fabricar gránulos cristalinos de PET.

Un procedimiento para procesar polímeros de PET y dar gránulos cristalinos de PET que incluye las etapas deextrudir fibras de polímero de PET a través de una placa (18) de hileras al interior de una granuladora (12,

102)bajo agua, cortar las fibras de polímero de PET en gránulos en dicha granuladora, transportar dichos gránulosde PET fuera de dicha granuladora y al interior de una secadora (32, 108) como una suspensión espesa deagua y de gránulos y secar dichos gránulos de PET en dicha secadora, caracterizado porque dicha etapa detransportar dichos gránulos de PET incluye inyectar un gas inerte a alta velocidad en dicha suspensión espesade agua y de gránulos para aumentar la velocidad de dichos gránulos al entrar y salir de dicha secadora y parahacer que dichos gránulos de PET que salen de dicha secadora tengan un calor interno suficiente para laautocristalización de dichos gránulos.

Procedimiento y aparato para fabricar gránulos cristalinos de PET

Antecedentes de la invención Campo de la invención La presente invención versa, en general, acerca de un procedimiento según la reivindicación 1 y acerca de un aparato según la reivindicación 10 para una granulación bajo agua y un secado subsiguiente de polímeros de polietilentereftalato (PET) . Más específicamente, la presente invención versa acerca de un procedimiento y un aparato para granular bajo agua polímeros de PET y un secado subsiguiente de los gránulos de polímero de PET de una forma que se el procedimiento de cristalización de las partículas de PET se autoinicie y se produzcan gránulos con un nivel deseado de estructura cristalina en vez de una estructura amoría.

Descripción de la técnica anterior

Se conocen desde hace muchos años sistemas de granulación bajo agua para producir gránulos de materiales poliméricos u otros materiales plásticos. Se mezclan los materiales de partida, tales como polímeros plásticos, agentes colorantes, aditivos, materiales de carga y agentes de refuerzo, y modificadores en amasadoras mecánicas. En el proceso, se produce una masa fundida que es extrudida o prensada a través de hileras para formar fibras que son cortadas inmediatamente por medio de cuchillas giratorias de corte en la cámara de agua de la granuladora bajo agua. Fluye continuamente agua con o sin aditivos a través de la cámara de agua para enfriar y solidificar los gránulos y fibras de polímero y transportar los gránulos fuera de la cámara de agua a través de la tubería de transporte hasta una secadora, tal como una secadora centrífuga, en la que se elimina el agua de los gránulos.

La industria de los polímeros lleva tiempo buscando el procesamiento de polímeros de PET en forma de gránulos utilizando sistemas de granuladora bajo agua. Un inconveniente importante de la utilización de una granulación bajo agua, al igual que otros sistemas de granulación, para procesar PET en formas de gránulos es la condición típicamente amoría de estos gránulos cuando salen de la secadora del sistema de granuladora bajo agua. La naturaleza amoría del gránulo resultante es provocada por el enfriamiento rápido del material de PET una vez se introduce en el flujo de agua en la cámara de agua de la granuladora bajo agua y mientras se transporta la suspensión espesa de agua y de gránulos por medio de la tubería apropiada hasta la secadora.

Normalmente, el aumento del flujo de agua a través de la cámara de agua de la granuladora bajo agua y el aumento de la temperatura del agua, junto con cambios de dimensión del tubo y la reducción de la distancia entre la granuladora y la unidad secadora, no ayuda a mantener suficientemente la temperatura de los gránulos. Bajo tales circunstancias, los gránulos de PET siguen saliendo de la secadora a una temperatura, normalmente inferior a 100! C, que es inferior a la temperatura a la que puede producirse una cristalización.

Los usuarios finales de los gránulos poliméricos de PET normalmente requieren que los gránulos se encuentren en un estado cristalino, en vez de en un estado amorfo, principalmente por dos razones, ambas relacionadas con el hecho de que el usuario final quiere procesar los gránulos de PET en una condición sustancialmente seca, con un contenido de agua nulo o casi nulo. En primer lugar, los polímeros de PET son muy higroscópicos, y los gránulos cristalinos de PET absorben considerablemente menos humedad durante el transporte y el almacenamiento que los gránulos amorfos de PET. En consecuencia, el usuario final puede secar más fácilmente los gránulos cristalinos de PET hasta el contenido de humedad nulo o casi nulo requerido. En segundo lugar, la temperatura requerida para secar completamente los polímeros de PET es mayor que la temperatura a la que los gránulos amorfos de PET se convierten en la forma cristalina. Por lo tanto, cuando se secan los gránulos amorfos de PET, es necesario conseguir primero una cristalización a la temperatura inferior requerida antes de aumentar la temperatura hasta la temperatura de secado. De lo contrario, los gránulos poliméricos amorfos de PET pueden aglomerarse y destruir la forma del gránulo.

Como resultado, los fabricantes de gránulos de PET deben someter, típicamente, a los gránulos amorfos de PET a una etapa secundaria de calentamiento de varias horas a temperaturas muy elevadas, normalmente superiores a 80 a 100!C, para cambiar la estructura amoría de los gránulos a una estructura cristalina. Esta es una segunda etapa muy cara para convertir los gránulos poliméricos de PET al estado cristalino deseado.

Sin embargo, los usuarios finales y los fabricantes de gránulos de PET reconocen que no se requiere una cristalinidad total (100%) de los gránulos de PET para secar los gránulos de PET para un procesamiento adicional ni para ser usados en el proceso de estado sólido (SSP) . Más bien, es aceptable una cristalinidad total, o una calidad de la cristalinidad utilizando el procedimiento de medición del nitrato cálcico, superior a un 30% y, preferentemente superior a un 40%, para los usuarios finales del PET. En el documento WO 03/037588 y en su solicitud correspondiente de patente U.S. nº US 2005/0062186 se muestra un procedimiento y un aparato conocidos de SSP para fabricar gránulos cristalinos de PET utilizando una granuladora bajo agua y un reactor de SSP. El documento WO 03/037 588 divulga el preámbulo de la reivindicación 1.

En el documento WO 2004/033174 se divulga un enfoque alternativo en el que se granza o granula el polímero en un baño María a una temperatura superior a 100!C. Los gránulos resultantes pueden ser tratados adicionalmente en el baño María durante un periodo definido de tiempo a partir de entonces, mientras que se mantiene la temperatura elevada, para convertir el material amorfo en un material cristalino. Este sistema requiere una presurización para mantener el agua a la temperatura del punto de superebullición, seguido de un procedimiento de reducción de la presión.

En general, también se conoce inyectar aire en la corriente de salida de una suspensión espesa de agua y de gránulos de una granuladora para mejorar el transporte de la suspensión espesa de agua/gránulos. Véase, por ejemplo, la patente U.S. nº 3.988.085 y el documento DE 102 09 149. En los documentos US 5 609 892, GB 1 278 297 y US 5 290 913 se muestran técnicas anteriores adicionales relevantes para la presente invención. El documento US 5 609 892 divulga el preámbulo de la reivindicación 10.

Sumario de la invención La presente invención está dirigida a un sistema de granulación bajo agua que produce gránulos de PET en una condición lo suficientemente caliente como para el procedimiento de cristalización se autoinicie en el mismo y acabar proporcionando un carácter lo suficientemente cristalino, de forma que los gránulos de PET no requieran una etapa aparte de calentamiento para experimentar un procesamiento por parte del usuario final. Se ha descubierto que esta condición de calor elevado puede llevarse a cabo al reducir el tiempo de estancia de los gránulos en la suspensión espesa de agua para dejar suficiente calor en los gránulos de PET durante la etapa de secado, de forma que se inicie el procedimiento de cristalización desde el interior de los gránulos. Para hacer esto, es necesario separar los gránulos del agua en cuanto sea posible y aumentar significativamente la velocidad del flujo de gránulos desde la salida de la granuladora bajo agua y al interior y a través de la secadora. Los gránulos calientes que salen de la secadora pueden ser transportados sobre un transportador vibratorio convencional u otro equipo vibratorio o de manipulación durante un tiempo suficiente como para conseguir la cristalinidad deseada y evitar su aglomeración. Los gránulos también pueden ser almacenados en una condición de conservación del calor, tal como en un recipiente aislante del calor, para completar el procedimiento deseado de cristalización. Por ejemplo, deberían ser aceptables recipientes de acero o de plástico recubiertos, en vez de las cajas de acero inoxidable utilizadas convencionalmente.

La separación temprana de gránulo/agua y la mayor velocidad de los gránulos a través del sistema de granuladora se llevan a cabo según la presente invención al inyectar aire u otro gas adecuado en la tubería de transporte que conduce desde la granuladora hasta la secadora justo después de que la suspensión espesa de gránulos cortados y de agua sale de la cámara de agua de la unidad granuladora. Se ha descubierto que el aire inyectado sirve para separar el agua de los gránulos en la tubería de transporte al convertir el agua en neblina de vapor de agua, acelera... [Seguir leyendo]

1. Un procedimiento para procesar polímeros de PET y dar gránulos cristalinos de PET que incluye las etapas de extrudir fibras de polímero de PET a través de una placa (18) de hileras al interior de una granuladora (12, 102) bajo agua, cortar las fibras de polímero de PET en gránulos en dicha granuladora, transportar dichos gránulos de PET fuera de dicha granuladora y al interior de una secadora (32, 108) como una suspensión espesa de agua y de gránulos y secar dichos gránulos de PET en dicha secadora, caracterizado porque dicha etapa de transportar dichos gránulos de PET incluye inyectar un gas inerte a alta velocidad en dicha suspensión espesa de agua y de gránulos para aumentar la velocidad de dichos gránulos al entrar y salir de dicha secadora y para hacer que dichos gránulos de PET que salen de dicha secadora tengan un calor interno suficiente para la autocristalización de dichos gránulos.

2. El procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque se mantienen en movimiento dichos gránulos de PET que salen de dicha secadora por medio de una unidad vibratoria (84) durante el cual dichos gránulos de PET continúan la autocristalización.

3. El procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque dicha inyección del gas inerte a alta

velocidad en dicha suspensión espesa de agua y de gránulos convierte el agua en una neblina de vapor de agua.

4. El procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque dichos gránulos de PET salen de dicha secadora con una temperatura media superior a aproximadamente 125!C, y preferentemente superior a 135!C.

5. El procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque se inyecta dicho gas en dicha suspensión 20 espesa de agua y de gránulos a una velocidad de al menos 100m3/h, y preferentemente de unos 175 m3/hora.

6. El procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque dicho gas es aire inyectado a una velocidad de entre aproximadament.

10. 175 m3/hora.

7. El procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque dicho gas es inyectado en dicha suspensión

espesa de agua y de gránulos sustancialmente en alineación con una línea de desplazamiento de dicha 25 suspensión espesa.

8. El procedimiento según la reivindicación 7, caracterizado porque dicha línea de desplazamiento de dicha suspensión espesa gira con un ángulo entre 30! y 60! y dicho gas es inyectado en dicho viraje.

9. El procedimiento según la reivindicación 6, caracterizado porque dicho tiempo de estancia de dichos gránulos

en dicho conducto para la suspensión espesa es regulado por medio de una válvula (150) de bola corriente 30 abajo de dicha inyección de aire.

10. Un aparato para procesar polímeros de PET y dar gránulos autocristalizados que incluye una granuladora (12, 102) bajo agua para cortar fibras de polímero de PET extrudidas al interior de dicha granuladora formando gránulos, una tubería (26, 104) para introducir agua en dicha granuladora y un conducto (28, 30, 106, 116) para la suspensión espesa para transportar una suspensión espesa de agua y de gránulos fuera de dicha granuladora y al interior de una secadora (32, 108) , caracterizado porque un inyector (120) introduce gas inerte a alta velocidad en dicho conducto (116) para la suspensión espesa de agua y de gránulos de PET para separar el agua de los gránulos en la tubería y aumentar la velocidad de dichos gránulos al entrar y salir de dicha secadora y para hacer que dichos gránulos de PET que salen de dicha secadora tengan suficiente calor interno para la autocristalización de dichos gránulos.

11. El aparato según la reivindicación 10, caracterizado porque dicho gas inerte a alta velocidad convierte el agua en dicho conducto para la suspensión espesa en una neblina de vapor de agua.

12. El aparato según la reivindicación 10, caracterizado porque dicho gas inerte inyectado a alta velocidad está a una velocidad de entre aproximadament.

10. 175 m3/hora.

13. El aparato según la reivindicación 10, caracterizado porque dicha secadora es una secadora centrífuga.

14. El aparato según la reivindicación 13, caracterizado porque una unidad (84) posterior a la granuladora recibe gránulos desde una salida (34) de dicha secadora para promover dicha autocristalización.

15. El aparato según la reivindicación 14, caracterizado porque dicha unidad (84) posterior a la granuladora es una unidad de vibración, preferentemente un transportador vibratorio, que mantiene a dichos gránulos en movimiento durante dicha cristalización.

16. El aparato según la reivindicación 14, caracterizado porque dicha unidad (84) posterior a la granuladora es un recipiente aislante del calor.

17. El aparato según la reivindicación 10, caracterizado porque una porción de dicho conducto para la suspensión espesa es recta e inclinada hacia arriba con un ángulo entre 30! y 60!.

18. El aparato según la reivindicación 10, caracterizado porque dicho conducto para la suspensión espesa incluye una porción recta (116) y dicho inyector (120) de gas introduce dicho gas inerte al comienzo de dicha

porción recta, y una válvula (150) de bola sirve para regular el tiempo de estancia de los gránulos en dicho aparato.

19. El aparato según la reivindicación 10, caracterizado porque dicho inyector (120) de gas introduce dicho gas inerte en dicha suspensión espesa de agua y de gránulos sustancialmente en alineamiento con un eje longitudinal de una porción recta (116) del conducto para la suspensión espesa.

20. El aparato según la reivindicación 10, caracterizado porque una válvula (150) de bola corriente abajo de dicho inyector (120) de gas regula el tiempo de estancia de los gránulos de PET en dicho aparato.