Procedimiento para la preparación de pigmentos.
Procedimiento para la preparación de pigmentos de fórmula (I) **Fórmula**
o estructuras tautómeras,
así como hidratos de los mismos, que contienen incluidos melamina o derivados demelamina, caracterizado porque la mono-sal de ácido azobarbitúrico de fórmula (II) se hace reaccionar con uncompuesto de níquel y melamina o un derivado de melamina en presencia del ácido azobarbitúrico libre de fórmula(III) **Fórmula**
en la que el catión K1+ representa cationes monovalentes discrecionales o representa la proporción de un catiónpolivalente discrecional que se corresponde con una carga positiva de uno, excepto H+10 .
Tipo: Patente Europea. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: E09164931.
Solicitante: LANXESS DEUTSCHLAND GMBH.
Nacionalidad solicitante: Alemania.
Dirección: 51369 LEVERKUSEN ALEMANIA.
Inventor/es: FELDHUES, ULRICH, DR., LINKE, FRANK.
Fecha de Publicación: .
Clasificación Internacional de Patentes:
- C09B45/14 QUIMICA; METALURGIA. › C09 COLORANTES; PINTURAS; PULIMENTOS; RESINAS NATURALES; ADHESIVOS; COMPOSICIONES NO PREVISTAS EN OTRO LUGAR; APLICACIONES DE LOS MATERIALES NO PREVISTAS EN OTRO LUGAR. › C09B COLORANTES ORGANICOS O COMPUESTOS ESTRECHAMENTE RELACIONADOS PARA PRODUCIR COLORANTES; MORDIENTES; LACAS (procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la síntesis de un compuesto dado C12P). › C09B 45/00 Compuestos metálicos complejos de colorantes azo. › Compuestos monoazo.
- C09D11/00 C09 […] › C09D COMPOSICIONES DE REVESTIMIENTO, p. ej. PINTURAS, BARNICES, LACAS; EMPLASTES; PRODUCTOS QUIMICOS PARA LEVANTAR LA PINTURA O LA TINTA; TINTAS; CORRECTORES LIQUIDOS; COLORANTES PARA MADERA; PRODUCTOS SOLIDOS O PASTOSOS PARA ILUMINACION O IMPRESION; EMPLEO DE MATERIALES PARA ESTE EFECTO (cosméticos A61K; procedimientos para aplicar líquidos u otros materiales fluidos a las superficies, en general B05D; coloración de madera B27K 5/02; vidriados o esmaltes vitreos C03C; resinas naturales, pulimento francés, aceites secantes, secantes, trementina, per se , C09F; composiciones de productos para pulir distintos del pulimento francés, cera para esquíes C09G; adhesivos o empleo de materiales como adhesivos C09J; materiales para sellar o guarnecer juntas o cubiertas C09K 3/10; materiales para detener las fugas C09K 3/12; procedimientos para la preparación electrolítica o electroforética de revestimientos C25D). › Tintas.
- G02B5/22 FISICA. › G02 OPTICA. › G02B ELEMENTOS, SISTEMAS O APARATOS OPTICOS (G02F tiene prioridad; elementos ópticos especialmente adaptados para ser utilizados en los dispositivos o sistemas de iluminación F21V 1/00 - F21V 13/00; instrumentos de medida, ver la subclase correspondiente de G01, p. ej. telémetros ópticos G01C; ensayos de los elementos, sistemas o aparatos ópticos G01M 11/00; gafas G02C; aparatos o disposiciones para tomar fotografías, para proyectarlas o para verlas G03B; lentes acústicas G10K 11/30; "óptica" electrónica e iónica H01J; "óptica" de rayos X H01J, H05G 1/00; elementos ópticos combinados estructuralmente con tubos de descarga eléctrica H01J 5/16, H01J 29/89, H01J 37/22; "óptica" de microondas H01Q; combinación de elementos ópticos con receptores de televisión H04N 5/72; sistemas o disposiciones ópticas en los sistemas de televisión en colores H04N 9/00; disposiciones para la calefacción especialmente adaptadas a superficies transparentes o reflectoras H05B 3/84). › G02B 5/00 Elementos ópticos distintos de las lentes (guías de luz G02B 6/00; elementos ópticos lógicos G02F 3/00). › Filtros absorbentes.
- G03F7/00 G […] › G03 FOTOGRAFIA; CINEMATOGRAFIA; TECNICAS ANALOGAS QUE UTILIZAN ONDAS DISTINTAS DE LAS ONDAS OPTICAS; ELECTROGRAFIA; HOLOGRAFIA. › G03F PRODUCCION POR VIA FOTOMECANICA DE SUPERFICIES TEXTURADAS, p. ej. PARA LA IMPRESION, PARA EL TRATAMIENTO DE DISPOSITIVOS SEMICONDUCTORES; MATERIALES A ESTE EFECTO; ORIGINALES A ESTE EFECTO; APARELLAJE ESPECIALMENTE ADAPTADO A ESTE EFECTO (aparatos de composición fototipográfica B41B; materiales fotosensibles o procesos para la fotografía G03C; electrofotografía, capas sensibles o procesos a este efecto G03G). › Producción por vía fotomecánica, p. ej. fotolitográfica, de superficies texturadas, p. ej. superficies impresas; Materiales a este efecto, p. ej. conllevando fotorreservas; Aparellaje especialmente adaptado a este efecto (utilizando estructuras de fotorreservas para procesos de producción particulares, ver en los lugares adecuados, p. ej. B44C, H01L, p. ej. H01L 21/00, H05K).
PDF original: ES-2386854_T3.pdf
Fragmento de la descripción:
Procedimiento para la preparación de pigmentos
La invención se refiere a un procedimiento para la preparación de pigmentos que incluyen melamina.
Se sabe que en la preparación de complejos de ácido azobarbitúrico-Ni que contienen incluidos melamina, así como sus hidratos, puede conducir a fuertes oscilaciones de las propiedades del producto. Especialmente bajo condiciones de producción a escala industrial, especialmente en el procedimiento por lotes, determinados parámetros del material obtenido como, por ejemplo, la superficie específica según BET, están sometidos a oscilaciones más o menos fuertes. Naturalmente, esto es desventajoso, ya que los compradores de los productos mencionados desean una calidad de productos constante.
Es posible una cierta normalización de la calidad de productos (reproducibilidad) mediante una etapa de acondicionamiento térmico como se ha descrito, ejemplo, en los documentos EP A1-0994162 o DE 10328999 A1. Esto significa naturalmente, especialmente a escala industrial, una etapa adicional que requiere mucho tiempo y, por tanto, una elevación de los costes de fabricación.
El documento EP-A 1 612 246 también describe grandes oscilaciones en la calidad en la producción por lotes del complejo de ácido azobarbitúrico-Ni según el estado de la técnica y propone evitar esta desventaja mediante determinados aditivos en la síntesis. No obstante, esto requiere un coste logístico adicional e influye en la composición del producto, ya que estos aditivos pueden contaminar el producto final.
En el documento EP A-1987045 se describe un procedimiento en el que una mezcla de los complejos de mono- y di-cationes de ácido azobarbitúrico conocida por el documento EP-A-1086992 se hace reaccionar con un compuesto de níquel y melamina. La reproducibilidad de este procedimiento ya está mejorada. Pero los productos obtenidos según este procedimiento todavía muestran deficiencias en la calidad, especialmente en lo referente al tamaño de partícula, distribución de tamaños de partícula y la transparencia.
Los documentos EP-A-1 777 267 y EP-A-1 777 266 también describen procedimientos de preparación de complejos de ácido azobarbitúrico-Ni que se usan en filtros de color para pantallas de cristal líquido y poseen buenas calidades.
Ahora se ha encontrado sorprendentemente que la calidad del complejo de ácido azobarbitúrico-Ni que contiene incluido melamina puede mejorarse claramente cuando una mezcla del complejo de mono-catión y el ácido azobarbitúrico libre, especialmente una mezcla del complejo de mono-potasio del ácido azobarbitúrico y el ácido azobarbitúrico libre, se hace reaccionar con melamina y con un compuesto de níquel. El compuesto de fórmula (I) que contiene incluida melamina puede prepararse, incluso a gran escala, de forma reproducible según el procedimiento según la invención con superficie controlable, poder colorante muy alto, distribución de tamaños de partícula muy estrecha y transparencia muy alta. Esto es especialmente ventajoso para el uso de pigmentos así preparados para filtros de color para pantallas de cristal líquido.
Por tanto, la invención se refiere a un procedimiento para la preparación de pigmentos de fórmula (I)
o estructuras tautómeras, así como hidratos de los mismos, que contienen incluidos melamina o derivados de melamina, que se caracteriza porque la mono-sal de ácido azobarbitúrico de fórmula (II) se hace reaccionar con un compuesto de níquel y la melamina o un derivado de melamina en presencia del ácido azobarbitúrico libre de fórmula (III)
en la que el catión K1f representa cationes monovalentes discrecionales o representa la proporción de un catión polivalente discrecional que se corresponde con una carga positiva de uno, excepto H-.
Como melamina o derivados de melamina se prefieren especialmente aquellos de fórmula (IV)
en la que
R representa hidrógeno o alquilo C1-C4, que dado el caso está sustituido con grupos OH,
de manera muy especialmente preferida en la que
R representa hidrógeno.
El compuesto (I) también puede contener incluidos, además de melamina, dado el caso otros compuestos como se han descrito, por ejemplo, en el documento EP 0994162 (allí página 5, línea 40 a página 7, línea 58) . El compuesto
(I) contiene incluidas preferiblemente 1, 5 a 2, 2 unidades de melamina o derivado de melamina, especialmente 1, 9 a 2, 1.
Con especial preferencia, el catión K1f en la fórmula (II) representa un catión alcalino, especialmente catión Li, Na
o K, ½ catión alcalinotérreo, especialmente ½ catión Mg, ½ catión Ca, 1/3 catión Al o representa catión amonio dado el caso sustituido con restos discrecionales, especialmente representa catión amonio sin sustituir. K1f representa con especial preferencia K+.
Mono-sales de fórmula (II) preferidas son monohidratos.
La proporción de fórmula (III) se genera preferiblemente a partir de la mono-sal (II) mediante la adición de un compuesto ácido, especialmente mediante la adición de un ácido orgánico o inorgánico o sales ácidas, por ejemplo, en forma de una solución, directamente a partir del complejo de monocatión de ácido azobarbitúrico. Con especial preferencia se realiza mediante la adición de ácido clorhídrico, ácido sulfúrico o ácido fosfórico, especialmente en forma de una solución. La mezcla se genera de manera muy especialmente preferida mediante la adición de una solución acuosa diluida de ácido clorhídrico de la mono-sal (II) .
Se prefiere el procedimiento según la invención en el que, referido a la suma de las fórmulas II y III, la proporción de ácido azobarbitúrico libre de fórmula III asciende al 5 -80 % en peso, especialmente al 10 - 50 % en peso, de manera muy especialmente preferida al 10 - 30 % en peso.
Como compuestos de níquel se consideran especialmente formiato de níquel, nitrato de níquel, sulfato de níquel, cloruro de níquel y/o acetato de níquel, se prefiere especialmente cloruro de níquel.
El compuesto de níquel se usa preferiblemente en una relación molar con respecto a la suma de ambos compuestos de fórmulas (II) y (III) del 95 % al 120 %, especialmente del 100 % al 110 %.
El procedimiento según la invención se realiza preferiblemente a una temperatura de 60 a 100 ºC, especialmente 70
– 90 ºC.
La reacción según la invención se realiza preferiblemente en un disolvente, usándose especialmente un sistema de disolventes que contiene agua. Como otros constituyentes del disolvente se consideran disolventes orgánicos. A este respecto se prefieren alcoholes C1 - C4.
Se prefiere especialmente un disolvente acuoso, especialmente con una proporción de agua de más del 50 % en peso, preferiblemente del 80 - 100 % en peso. El procedimiento según la invención se realiza de manera muy especialmente preferida en un sistema de disolventes acuoso sin la adición de disolventes orgánicos.
En una forma de realización preferida del procedimiento según la invención, a los compuestos de fórmula (II) y (III) se les añade primero la melamina o el derivado de melamina y después el compuesto de níquel.
El pH en la reacción con el compuesto de níquel y con la melamina es preferiblemente inferior a pH 7, preferiblemente inferior a pH 3, especialmente a pH 1 a 2.
La reacción con el compuesto (I) después de la adición del compuesto de níquel se completa preferiblemente mediante agitación de una a cinco horas, especialmente a temperaturas de 60 – 100 ºC.
Evidentemente, los pigmentos obtenidos según el procedimiento según la invención pueden tratarse posteriormente mediante una etapa de acondicionamiento térmico como se describe, por ejemplo, en los documentos EP A10994162 o DE 10328999 A1. Pero este tratamiento posterior también puede suprimirse ventajosamente por completo.
La suspensión preferiblemente obtenida en la preparación se filtra preferiblemente y la torta prensada así obtenida puede secarse dado el caso después del lavado con agua.
A este respecto, por una parte se consideran procedimientos de secado habituales como el secado con paletas, etc. Con procedimientos de secado de este tipo... [Seguir leyendo]
Reivindicaciones:
1. Procedimiento para la preparación de pigmentos de fórmula (I)
o estructuras tautómeras, así como hidratos de los mismos, que contienen incluidos melamina o derivados de melamina, caracterizado porque la mono-sal de ácido azobarbitúrico de fórmula (II) se hace reaccionar con un compuesto de níquel y melamina o un derivado de melamina en presencia del ácido azobarbitúrico libre de fórmula
(III)
en la que el catión K1f representa cationes monovalentes discrecionales o representa la proporción de un catión 10 polivalente discrecional que se corresponde con una carga positiva de uno, excepto H+.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el catión K1f de la fórmula (II) representa un catión alcalino, especialmente un catión Li, Na, K, ½ catión alcalinotérreo, especialmente ½ catión Mg, ½ catión Ca, representa 1/3 catión Al o representa catión amonio dado el caso sustituido, especialmente representa catión amonio sin sustituir.
3. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el catión K1f representa Kf.
4. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque, referido a la suma de ambos compuestos de fórmulas (II) y (III) , la proporción de ácido azobarbitúrico libre de fórmula (III) asciende a.
5. 80 % en peso, especialmente a.
10. 50 % en peso, de manera muy especialmente preferida a.
10. 30 % en peso.
5. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la proporción de fórmula (III) se genera a partir de
la monosal II mediante la adición de un compuesto ácido, especialmente mediante la adición de un ácido orgánico o inorgánico.
6. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque a los compuestos de fórmulas (II) y (III) se les añade primero melamina o un derivado de melamina y luego el compuesto de níquel.
7. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque los pigmentos preparados poseen una superficie 25 BET, determinada según DIN 66131, superior a 100 m2/g, especialmente de 130 a 210 m2/g.
8. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque los compuestos de fórmulas (II) y (III) se hacen reaccionar a pH < 7 con melamina y una sal de níquel.
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