Nanocompuestos y procedimiento para su producción.

Procedimiento de formación de un nanocompuesto que comprende:

tratar arcilla virgen con agua para formar una arcilla hinchada;



intercalar dicha arcilla hinchada con un disolvente orgánico para formar una arcilla hinchada intercalada con disolvente orgánico intercambiando dicha agua con dicho disolvente orgánico mientras que se mantiene dicha arcilla hinchada en un estado hinchado con dicho disolvente orgánico;

tratar dicha arcilla hinchada intercalada con disolvente orgánico con un modificador; y, mezclar dicha arcilla hinchada intercalada con disolvente orgánico así modificada con un material de matriz que comprende un monómero, oligómero, polímero o cualquier combinación de los mismos para formar una 1mezcla de nanocompuestos y, cuando dicho material de matriz comprende un monómero u oligómero, polimerizar dicho material de matriz.

Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/SG2004/000212.

Solicitante: AGENCY FOR SCIENCE, TECHNOLOGY AND RESEARCH.

Nacionalidad solicitante: Singapur.

Dirección: 20 BIOPOLIS WAY, NO. 07-01 CENTROS SINGAPORE 138668 SINGAPUR.

Inventor/es: CHEN, LING, WANG,Ke, WU,Jingshen, HE,Chaobin.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • C01B33/44 SECCION C — QUIMICA; METALURGIA.C01 QUIMICA INORGANICA.C01B ELEMENTOS NO METALICOS; SUS COMPUESTOS (procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la preparación de elementos o de compuestos inorgánicos excepto anhídrido carbónico C12P 3/00; producción de elementos no metálicos o de compuestos inorgánicos por electrólisis o electroforesis C25B). › C01B 33/00 Silicio; Sus compuestos (C01B 21/00, C01B 23/00 tienen prioridad; persilicatos C01B 15/14; carburos C01B 31/36). › Productos obtenidos a partir de silicatos cambiadores de base, en capas, por cambio de iones con compuestos orgánicos tales como compuestos amonio, fosfonio o sulfonio o por inserción de compuestos orgánicos, p. ej. materiales organoarcillosos.
  • C08K3/34 C […] › C08 COMPUESTOS MACROMOLECULARES ORGANICOS; SU PREPARACION O PRODUCCION QUIMICA; COMPOSICIONES BASADAS EN COMPUESTOS MACROMOLECULARES.C08K UTILIZACION DE SUSTANCIAS INORGANICAS U ORGANICAS NO MACROMOLECULARES COMO INGREDIENTES DE LA COMPOSICION (colorantes, pinturas, pulimentos, resinas naturales, adhesivos C09). › C08K 3/00 Utilización de ingredientes inorgánicos. › Compuestos que contienen silicio.

PDF original: ES-2381052_T3.pdf

 


Fragmento de la descripción:

Nanocompuestos y procedimiento para su producción.

Campo de la invención Esta invención se refiere a nanocompuestos y a un procedimiento para su producción.

Antecedentes de la invención y técnica anterior Uno de los principales problemas que impiden la fabricación de nanocompuestos de polímero/arcilla a gran escala es la dificultad para alcanzar un alto grado de dispersión uniforme y exfoliación de la arcilla en sistemas de polímero/arcilla para formar una nanoestructura verdadera. El alto rendimiento anticipado de los nanocompuestos de polímero/arcilla, tales como alta resistencia y módulo, buenas propiedades de barrera, retardante de la llama y resistencia a las rayaduras se cree que son los resultados directos de la razón de aspecto ultraalta así como del área superficial extremadamente grande de la nanoarcilla exfoliada. Sin la exfoliación de la arcilla requerida, se ha mostrado que las mejoras de las propiedades de añadir nanoarcilla en una matriz de polímero rígida son muy limitadas y en algunos casos se ha notificado un impacto negativo.

La arcilla virgen es un material de partida preferido. Sin embargo, la superficie de la arcilla virgen es hidrófila y no compatible con la mayoría de polímeros. Para superar este problema, se usan ampliamente modificadores orgánicos para modificar la superficie de la arcilla y mejorar el grado de exfoliación. La arcilla modificada que se conoce comúnmente como "organoarcilla", a menudo contiene una cantidad considerable de modificador orgánico. En consecuencia, el precio de la organoarcilla es alto y además modificadores de bajo peso molecular residuales permanecen en el nanocompuesto, lo que puede provocar el deterioro del rendimiento térmico y mecánico del producto.

Esta invención proporciona un enfoque novedoso para la preparación de nanocompuestos y nanocompuestos así obtenidos.

Sumario de la invención Según la invención, se proporciona un procedimiento de formación de un nanocompuesto que comprende:

tratar arcilla virgen con agua para formar una arcilla hinchada;

intercalar dicha arcilla hinchada con un disolvente orgánico para formar una arcilla hinchada intercalada con disolvente orgánico intercambiando dicha agua con dicho disolvente orgánico mientras que se mantiene dicha arcilla hinchada en un estado hinchado con dicho disolvente;

tratar dicha arcilla hinchada intercalada con disolvente orgánico con un modificador; y, mezclar dicha arcilla hinchada intercalada con disolvente orgánico así modificada con un material de matriz que comprende un monómero, oligómero, polímero o cualquier combinación de los mismos para formar una mezcla de nanocompuestos y, si se requiere, polimerizar dicho material de matriz.

Breve descripción de los dibujos La figura 1 muestra una micrografía óptica de una superficie pulida de nanocompuestos de resina epoxídica DER332/organoarcilla (resina epoxídica/Cloisite 93A) (contenido en arcilla del 2, 5% en peso) , de la técnica anterior. (Barra de escala: derecha: 50 !m)

La figura 2 muestra una micrografía óptica de una superficie pulida de nanocompuestos de resina epoxídica DER332/arcilla virgen (contenido en arcilla del 2, 5% en peso) , según la presente invención. (Barra de escala: derecha: 50 !m)

La figura 3 muestra una micrografía de MET de los nanocompuestos de resina epoxídica DER332/organoarcilla (resina epoxídica/Cloisite 93A) (contenido en arcilla del 2, 5% en peso) de la misma técnica anterior mostrados en la figura 1.

La figura 4 muestra una micrografía de MET de nanocompuestos de resina epoxídica DER332/arcilla (contenido en arcilla del 2, 5% en peso) preparados con la técnica de la presente invención.

La figura 5 muestra las propiedades mecánicas de nanocompuestos de resina epoxídica DER332/arcilla de la invención usando el módulo de Young.

La figura 6 muestra las propiedades mecánicas de nanocompuestos de resina epoxídica DER332/arcilla de la invención usando la resistencia a la fractura.

La figura 7 muestra la comparación del módulo de Young de los nanocompuestos de la invención preparados con un

método diferente. (Ref.: Becker, Cheng, Varley, Simon, Macromolecules, 2003, 36, 1616-1625) . Se curó la ref. A a 100º C 2 h, 130º C 1 h, 160º C 12 h, 200º C 2 h. Se curó la ref. B a 160º C 12 h, 200º C 2 h.

La figura 8 muestra la comparación de la resistencia a la fractura de los nanocompuestos de la invención preparados con un método diferente. (Ref.: Becker, Cheng, Varley, Simon, Macromolecules, 2003, 36, 1616-1625) . Se curó la ref. A a 100º C 2 h, 130º C 1 h, 160º C 12 h, 200º C 2 h. Se curó la ref. B a 160º C 12 h, 200º C 2 h.

La figura 9 muestra el módulo de almacenamiento, E' frente a la temperatura para nanocompuestos de resina epoxídica pura, de resina epoxídica DER332/arcilla de la invención y el de un nanocompuesto de resina epoxídica DER332/organoarcilla (resina epoxídica/Cloisite 93A) de la técnica anterior.

La figura 10 muestra la tan ∀ frente a la temperatura para nanocompuestos de resina epoxídica DER332/arcilla de la invención y la de un nanocompuesto de resina epoxídica DER332/organoarcilla (resina epoxídica/Cloisite 93A) . En las figuras 9 y 10, la curva a es resina epoxídica pura, las curvas b, c, d y e son el 1, 0, 2, 5, 3, 5 y 5, 0% en peso de arcilla respectivamente. La curva f contiene el 5, 0% en peso de Cloisite 93A.

La figura 11 muestra la transmitancia de luz de nanocompuestos según la invención a diversas concentraciones de arcilla. Las curvas a, b, c y d están al 1, 0, 2, 5, 3, 5 y 5, 0% en peso de arcilla respectivamente.

La figura 12 muestra una comparación de la transmitancia de luz según el enfoque de la técnica anterior. (Ref.: Deng, et al., Polymer International, 2004, 53, 85-91) .

La figura 13 muestra una micrografía de MET de nanocompuestos de resina epoxídica LY5219/arcilla (contenido en arcilla del 2, 5% en peso) preparados con la técnica de la presente invención.

La figura 14 muestra el módulo de almacenamiento, E' frente a la temperatura para nanocompuestos de resina epoxídica LY5219/arcilla de la invención.

La figura 15 muestra la tan ∀ frente a la temperatura para nanocompuestos de resina epoxídica LY5219/arcilla de la invención. En las figuras 13 y 14, la curva a es resina epoxídica pura, las curvas b y c son arcilla al 2, 5 y 5, 0% en peso, respectivamente.

La figura 16 muestra las propiedades mecánicas de nanocompuestos de resina epoxídica LY5219/arcilla de la invención usando la resistencia a la fractura.

La figura 17 muestra una micrografía de MET de nanocompuestos de resina epoxídica DER332/arcilla (contenido en arcilla del 2, 5% en peso) preparados con la técnica de la presente invención.

La figura 18 muestra una micrografía de MET de nanocompuestos de resina epoxídica DER332/arcilla (contenido en arcilla del 2, 5% en peso) preparados con la técnica de la presente invención.

Descripción detallada de la invención Mediante la invención, la arcilla virgen se dispersa en primer lugar en agua para formar una dispersión. Esto provoca el hinchamiento de las partículas de arcilla individuales por penetración del agua en los espacios de galería de la arcilla.

Entonces, se intercambia la dispersión en agua con un disolvente orgánico. La elección del disolvente y las condiciones del intercambio son tales que se mantiene el estado hinchado de la arcilla. Usando un disolvente orgánico, la cantidad de modificadores puede reducirse mientras que se mejora la exfoliación de las partículas de arcilla. Sustancialmente, puede conseguirse la exfoliación completa en al menos las formas preferidas de la invención.

El disolvente orgánico usado en esta invención facilita la reacción entre el modificador y la arcilla y también facilita la dispersión uniforme de las capas de arcilla en los monómeros, oligómeros o polímeros. El disolvente orgánico también puede actuar como disolvente para tales monómeros, oligómeros o polímeros.

El disolvente orgánico puede ser un disolvente polar o no polar. Si es no polar y no es miscible con agua, se usará habitualmente con un disolvente polar. Mediante un sistema de disolvente de este tipo, puede conseguirse la compatibilidad del sistema con las capas de arcilla hidrófilas y las moléculas... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Procedimiento de formación de un nanocompuesto que comprende:

tratar arcilla virgen con agua para formar una arcilla hinchada;

intercalar dicha arcilla hinchada con un disolvente orgánico para formar una arcilla hinchada intercalada con 5 disolvente orgánico intercambiando dicha agua con dicho disolvente orgánico mientras que se mantiene dicha arcilla hinchada en un estado hinchado con dicho disolvente orgánico;

tratar dicha arcilla hinchada intercalada con disolvente orgánico con un modificador; y, mezclar dicha arcilla hinchada intercalada con disolvente orgánico así modificada con un material de matriz que comprende un monómero, oligómero, polímero o cualquier combinación de los mismos para formar una 10 mezcla de nanocompuestos y, cuando dicho material de matriz comprende un monómero u oligómero, polimerizar dicho material de matriz.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que dicho disolvente orgánico se extrae de dicha mezcla de nanocompuestos.

3. Procedimiento según la reivindicación 2, en el que dicho disolvente orgánico se extrae de dicha mezcla de 15 nanocompuestos antes de, durante, o después de una polimerización requerida de dicho material de matriz.

4. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que dicho material de matriz se selecciona del grupo que consiste en polímeros termoplásticos, polímeros termoendurecibles y combinaciones de los mismos.

5. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que dicha arcilla se selecciona del grupo que consiste en arcillas de caolín y esmectita.

20 6. Procedimiento según la reivindicación 5, en el que dicha arcilla es una esmectita seleccionada del grupo que comprende montmorillonita, hectorita, saponita, sauconita, beidellita, estevensita, nontronita y combinaciones de dos o más de las mismas.

7. Procedimiento según la reivindicación 6, en el que la arcilla se selecciona de arcillas de hectorita, montmorillonita, beidellita, estevensita y saponita.

25 8. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que dicha arcilla tiene una capacidad de intercambio catiónico que oscila entre 7 y 300 meq/100 g.

9. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que dicha arcilla está presente en una cantidad que oscila entre el 0, 1% y el 40% en peso basándose en el peso total del material compuesto de polímero.

10. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que la razón arcilla/agua oscila entre 1:1 y 1:1000.

11. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que dicho disolvente orgánico se selecciona del grupo que consiste en compuestos químicos orgánicos polares y compuestos químicos orgánicos no polares.

12. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que están presentes agua y disolvente orgánico en una razón de desde 1:1 hasta 1:50 durante el intercambio de agua por dicho disolvente orgánico.

13. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que dicho modificador se selecciona del grupo que consiste 35 en tensioactivos, agentes de acoplamiento y compatibilizantes.

14. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que dicho modificador se selecciona del grupo que consiste en sales de alquilamonio, organosilano, ácidos de alquilo y derivados funcionales de los mismos, copolímeros injertados y copolímeros de bloque.

15. Procedimiento según la reivindicación 13, en el que dicho agente de acoplamiento está presente en una 40 cantidad que oscila entre el 0, 05% y el 15% en peso basándose en el peso de la arcilla.

 

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