PROCEDIMIENTO PARA MEJORAR LA RESISTENCIA A LA COMPRENSIÓN DE FIBRAS DE PBO Y FIBRAS DE PBO OBTENIDAS MEDIANTE DICHO PROCEDIMIENTO.
El procedimiento para mejorar la resistencia a la compresión de fibras PBO y fibras de PBO obtenidas mediante dicho procedimiento se refiere a un procedimiento para mejorar el comportamiento frente a la compresión axial de fibras poliméricas de PBO mediante un tratamiento de plasma frío en nitrógeno,
así como a las fibras de PBO obtenidas mediante dicho procedimiento con una mejor resistencia a la compresión axial. El procedimiento de la invención destinado a mejorar la resistencia a la compresión de fibras de PBO se basa en la modificación superficial de las fibras de PBO mediante su exposición a un plasma durante 1 a 10 minutos a potencias comprendidas entre 70 y 150 W utilizando nitrógeno de elevada pureza como gas de tratamiento.
Tipo: Patente de Invención. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: P201001483.
Solicitante: FUNDACION IMDEA MATERIALES.
Nacionalidad solicitante: España.
Inventor/es: MOLINA ALDAREGUIA,JON MIKEL, TAMARGO MARTINEZ,KATIA, GONZALEZ MARTINEZ,CARLOS DANIEL, LLORCA MARTINEZ,FCO. JAVIER, LORENZO VILLAFRANCA,EDUARDO.
Fecha de Publicación: .
Clasificación Internacional de Patentes:
- D06M10/00 TEXTILES; PAPEL. › D06 TRATAMIENTO DE TEXTILES O SIMILARES; LAVANDERIA; MATERIALES FLEXIBLES NO PREVISTOS EN OTRO LUGAR. › D06M TRATAMIENTO, NO PREVISTO EN OTRO LUGAR EN LA CLASE D06, DE FIBRAS, HILOS, HILADOS, TEJIDOS, PLUMAS O ARTICULOS FIBROSOS HECHOS DE ESTAS MATERIAS. › Tratamiento físico de las fibras, hilos, hilados, tejidos o artículos fibrosos hechos de estas materias, p. ej. ultrasónico, efecto corona, irradiación, corrientes eléctricas o campos magnéticos; Tratamiento físico combinado con tratamiento con compuestos o elementos químicos.
PDF original: ES-2382851_A1.pdf
Fragmento de la descripción:
Procedimiento para mejorar la resistencia a la compresión de fibras de PBO y fibras de PBO obtenidas mediante dicho procedimiento.
Objeto de la invención
La presente invención se refiere a un procedimiento para mejorar la resistencia a la compresión de fibras de PBO (poli(p-fenilen-benzobisoxazol) así como a las fibras de PBO obtenidas mediante dicho procedimiento.
Más en particular, la presente invención se refiere a un procedimiento para mejorar el comportamiento frente a la compresión axial de fibras poliméricas de PBO mediante un tratamiento superficial de plasma frío en nitrógeno, así como a las fibras de PBO obtenidas mediante dicho procedimiento con una mejor resistencia a la compresión axial.
Como campos de aplicación acordes con sus propiedades se pueden mencionar prendas protectoras, productos con gran resistencia térmica y química, materiales compuestos y elementos de tensión.
Descripción del estado de la técnica
Las fibras de PBO pertenecen a la categoría general de fibras poliméricas rígidas. Estas fibras son hiladas utilizando la técnica de hilado por humidificación de un hilo seco a partir de una solución de líquido cristalino liotrópico (normalmente a 100ºC) en ácido fosfórico, empleándose agua a temperatura ambiente como coagulante. Las fibras son lavadas, secadas y tratadas térmicamente bajo tensión a 500-700ºC desde unos pocos segundos a varios minutos bajo atmósfera de nitrógeno. La fibra resultante está altamente ordenada y posee una estabilidad térmica y un módulo de tracción más elevados que cualquier fibra polimérica conocida (Antonio Miravete, "Materiales Compuestos", Ed. Reverté, febrero 2004).
Las fibras de poli(p-fenilenbenzobisoxazol) o PBO destacan en el mercado por sus excelentes propiedades mecánicas específicas, tales como elevada resistencia y rigidez mecánica y ligereza, caracterizándose tales fibras por presentar una elevada relación longitud/sección transversal. No obstante, al tratarse de un material anisótropo, son especialmente sensibles a fenómenos de compresión longitudinal y transversal cuando son utilizadas como elementos estructurales. En ese sentido, los estados tensionales pueden llegar desencadenar el fenómeno denominado "fatiga por compresión". Esto es debido a que su resistencia a la compresión es un orden de magnitud inferior a la de tensión.
La patente estadounidense número US-5331064, "Polybenzazole compositions containing pendant poly(aromatic sulfide) moieties", de So y col., describe un procedimiento que permite incrementar al menos en un 10% la resistencia a la compresión de la fibra de PBO mediante la síntesis de fibras de PBO funcionalizadas con sustituyentes de PPS (sulfuro de polifenileno). Sin embargo, con este proceso la estabilidad térmica del material de partida disminuye en al menos unos 150ºC.
La solicitud internacional PCT número WO-0303378-A1, "Polybenzazole fiber", de Kitagawa, Tooru y col., describe un fibra de polibenzozazol con una mejor resistencia a la compresión infiltrando en la estructura de PBO nanotubos de carbono de dimensiones características. Con este procedimiento se evita que se produzca un deterioro de las propiedades de tracción de la fibra. Sin embargo, el hecho de utilizar nanotubos de carbonos en el proceso de síntesis encarece un material de por sí caro, como es la fibra de PBO.
La patente estadounidense US-5174940, "Method of extruding a single polymeric fiber", de Kumar y col., describe un procedimiento de extrusión de una única fibra polimérica donde, introduciendo variaciones en el proceso de hilado, se consigue incrementar la resistencia a la compresión. No obstante, no se reporta ningún dato al respecto ni referente a otras propiedades del material.
Asimismo, varias han sido las investigaciones encaminadas a aumentar la resistencia a la compresión de las fibras de PBO. En líneas generales, la estrategia adoptada se basa en intensificar y/o incrementar el número de interacciones entre cadenas poliméricas vecinas, lo que se ha conseguido:
Sin embargo, tales tratamientos contribuyen a un deterioro importante de las propiedades de tensión del material (por encima del 25%).
Descripción de la invención
Un objeto de la presente invención es, por tanto, un procedimiento para mejorar la resistencia a la compresión de fibras de PBO con cuya aplicación se consigue mejorar esencialmente la resistencia a la compresión de dichas fibras sin que presente los inconvenientes anteriormente mencionados, es decir, sin que se deterioren otras propiedades mecánicas de las fibras.
Es igualmente objeto de la invención el producto de fibras de PBO obtenido mediante dicho procedimiento, producto de fibra de PBO en el que la resistencia a la compresión axial aumenta en un 40% a la vez que se conservan las excelentes propiedades de tensión del material de partida.
Para ello, la presente invención proporciona un procedimiento para mejorar el comportamiento frente a la compresión axial de fibras poliméricas de PBO mediante un tratamiento superficial de plasma frío en nitrógeno. Como es sabido, un plasma se define como un gas parcialmente ionizado que contiene electrones, iones, radicales libres, moléculas en estado neutro y excitado y fotones de diferentes energías que van desde el UV al infrarrojo lejano. Los plasmas se pueden generar por la acción sobre un gas de elevadas temperaturas o campos electromagnéticos muy intensos. Una de las aplicaciones de la tecnología de plasma consiste en modificar las propiedades superficiales (químicas y/o topográficas) del material tratado a consecuencia de reacciones químicas de reticulación y/o de elimina- ción.
En ese sentido, los plasmas fríos suscitan gran interés debido a su elevada energía electrónica media (∼5 eV), que permite que tengan lugar reacciones, a temperaturas próximas a la temperatura ambiente, entre especies reactivas que, de otra manera, sólo se producirían a temperaturas muy elevadas (103 - 104 K). Existen diferentes formas de inducir la ionización del gas en función de la tecnología aplicada: descarga luminiscente, descarga corona y descarga de barrera dieléctrica. La descarga luminiscente generada en condiciones de presiones reducidas es la que garantiza mayor uniformidad, flexibilidad y reproducibilidad en el tratamiento.
El procedimiento de la invención destinado a mejorar la resistencia a la compresión de fibras de PBO se basa en la modificación superficial de las fibras de PBO mediante su exposición a un plasma de nitrógeno. Más en particular, y de acuerdo a un ejemplo de realización, dicha exposición dura entre 1 y 10 minutos a potencias comprendidas entre 70 y 150 W utilizando nitrógeno de elevada pureza como gas de tratamiento.
Breve descripción de las figuras
Para complementar la descripción que se está realizando y con objeto de ayudar a una mejor comprensión de las características de la invención, se acompaña a la presente memoria descriptiva, como parte integrante de la misma, de un juego de imágenes, en los que con carácter ilustrativo y no limitativo se ha representado lo siguiente:
La figura número 1 muestra una secuencia de micrografías (a-c) de MEB tomadas para una fibra de PBO durante un ensayo de doblado. Dicho ensayo se realizar para evaluar la resistencia a compresión de la fibra.
La figura número 2 muestra la misma secuencia de micrografías (a-c) de MEB de la figura 1 a un aumento mayor.
Descripción preferente de realización
A continuación, se describirán detalladamente los objetos de la invención en base a un ejemplo de realización de la misma en el que se ha utilizado... [Seguir leyendo]
Reivindicaciones:
1. Procedimiento para mejorar la resistencia a la compresión de fibras de PBO caracterizado porque la fibra se somete a un tratamiento superficial de exposición a un plasma de gas nitrógeno.
2. Procedimiento, según reivindicación 1, caracterizado porque comprende las siguientes etapas:
3. Procedimiento, según reivindicación 2, caracterizado porque adicionalmente comprende las siguientes etapas:
4. Procedimiento, según reivindicación 3, caracterizado porque la presión de vacío es de 0,1 mbar.
5. Procedimiento, según reivindicación 1, caracterizado porque el gas es nitrógeno de alta pureza.
6. Procedimiento, según reivindicación 1, caracterizado porque la corriente de gas circula entre 4 y 10 min. por la cámara.
7. Procedimiento, según reivindicación 1, caracterizado porque el tiempo de tratamiento es de entre 1 y 10 min.
8. Procedimiento, según reivindicación 1, caracterizado porque el gas se ioniza mediante descarga luminiscente.
9. Procedimiento, según reivindicación 1, caracterizado porque la potencia oscila entre 70 y 150 W.
10. Fibra de PBO obtenida según el procedimiento de las reivindicaciones 1 a 9 caracterizado porque que presenta una resistencia a la compresión al menos un 40% mayor que la misma fibra no tratada y porque mantiene sus propiedades mecánicas de tracción.
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