Procedimiento para fabricar una hoja que presenta unos poros pasantes y aplicación para la fabricación de filtros micrónicos y submicrónicos.

Procedimiento para fabricar una hoja que presenta unos poros pasantes que tienen un factor de forma superior a,

siendo el factor de forma definido como la relación entre la profundidad de los poros y su diámetro, estando esteprocedimiento caracterizado porque comprende las operaciones siguientes:

A) preparación de una hoja, de un grosor de 5 μm hasta algunas decenas de micrómetros, apta para sergrabada mediante una operación litográfica;

B) realización de una máscara sobre una cara de la hoja y después depósito sobre esta máscara de una capade resina fotosensible o depósito sobre una cara de la hoja de una capa de resina fotosensible que actúa almismo tiempo como resina y máscara; presentando la máscara una selectividad S de grabado por lo menosigual a 5, siendo la selectividad S definida como la relación entre la velocidad de grabado VF del material dela hoja y la velocidad de grabado VM de la máscara,

C) realización de poros pasantes en la capa de resina mediante fotolitografía, según la configuración de poros arealizar y eventualmente grabado pasante de la máscara a través de los poros de la capa de resina, si lamáscara es distinta a la resina,

D) grabado anisótropo pasante de la hoja, a partir de los poros de la máscara, para realizar en la hoja unosporos que tienen un factor de forma superior a 5.

Procedimiento para fabricar una hoja que presenta unos poros pasantes y aplicación para la fabricación de filtros micrónicos y submicrónicos.

La presente invención se refiere a la fabricación de hojas y de membranas con poros pasantes para la realización de filtros micrónicos y submicrónicos con poros cilíndricos calibrados, y a las hojas, membranas y filtros así obtenidos:

Los campos de aplicación de estos filtros abarcan unas técnicas muy variadas, como la filtración del aire y más generalmente de los gases, la filtración de los efluentes líquidos y en particular la filtración tangencial, la filtración de los polvos para su separación o su calibración.

Este tipo de filtro puede encontrar aplicaciones en los campos agroalimentario, en farmacia, en el campo del tratamiento de los desechos gaseosos o líquidos, en el campo de la producción y del suministro de gases puros exentos de polvos, y más generalmente en todos los campos industriales que necesitan unas etapas de separación y de filtración.

Otros campos de aplicaciones como la óptica VUV, UV, visible, IR y los rayos X también pueden estar interesados en la realización de redes de poros (o de orificios) en unos materiales dieléctricos, compuestos (cristales fotónicos) o metálicos.

Se realizan actualmente diferentes tipos de filtros mediante técnicas muy diversas.

Para la filtración tangencial, los filtros utilizados más habitualmente son unos filtros de alúmina o de zirconia sinterizada sobre un soporte de alúmina o grafito. Se presentan generalmente en forma de tubos con paredes porosas de diámetro del orden del cm y de 10 a 20 cm de largo.

Los filtros realizados en materiales sinterizados, aunque se utilizan a gran escala, son relativamente costosos, y adolecen de un cierto número de inconvenientes y de limitaciones. En primer lugar, los poros de materiales sinterizados no son rectilíneos y son, por el contrario, muy tortuosos, y su sección varía a lo largo de su trayecto. Esta geometría de los poros provoca un taponamiento muy rápido de los poros y hace además muy difícil, si no imposible, el destaponamiento de los filtros por flujo inverso. A continuación, los materiales sinterizados presentan generalmente una distribución del diámetro medio de los poros de forma repartida extendida alrededor del valor medio.

La existencia de dicha distribución excluye por lo tanto este tipo de filtros para las aplicaciones que necesitan una gran seguridad de separación. Por último, la rugosidad de las superficies intrínsecas de los materiales sinterizados no favorece un buen flujo de los fluidos, en particular en filtración tangencial. Además, parece difícil, incluso imposible, modificar la naturaleza fisicoquímica en los meandros de los poros.

Otra técnica muy conocida es la realización de películas porosas delgadas en materiales poliméricos de tipo polisulfonas obtenidos mediante un ataque químico preferencial a lo largo de las trayectorias iónicas obtenidas a través de la película sometiéndola en un acelerador a un flujo de iones de energía muy elevada.

En lo que se refiere a la técnica que utiliza el ataque químico preferencial a lo largo de las trayectorias iónicas en las polisulfonas sometidas a un bombardeo de iones de energía elevada, los poros tienen unas trayectorias rectilíneas y su diámetro se separa sólo débilmente de su valor medio (que depende de la duración del ataque químico) . Sin embargo, la distribución de los poros sobre la superficie es aleatoria, por lo cual dos o varios impactos iónicos próximos pueden generar unos poros de diámetro muy superiores al obtenido a partir de un impacto aislado. Por último, las películas delgadas de polisulfonas son de una fragilidad extrema, lo cual limita enormemente su campo de utilización.

Otra técnica menos conocida consiste en realizar unos orificios en una placa de silicio mediante grabado con plasma del silicio a través de una máscara, y después en adelgazar la placa hasta que los orificios desemboquen para formar una red de poros.

En el caso de filtros grabados en plaquetas de silicio, las técnicas clásicas de litografía y de grabado anisótropo por plasma (véase por ejemplo "Anisotropic etching of polymers en S02/02 plasmas" de Michel Pons, Jacques Pelletier, Olivier Joubert (J. Appl. Phys. 75 (9) 1 de mayo de 1994) ) permiten obtener una red de poros calibrados de gran densidad areolaria. Desafortunadamente, esta técnica adolece de varios inconvenientes y limitaciones, a saber, i) la necesidad de adelgazar la plaqueta (típicamente de 500 µm a una fracción de µm) con el fin de evitar unas pérdidas de carga demasiado importantes del flujo que atraviesa el filtro; ii) la limitación del procedimiento a las dimensiones máximas de las plaquetas existentes; iii) el coste exorbitante del material de partida (monocristal de gran espesor, incompatible con el de los filtros utilizados en la filtración industrial) ; iv) la fragilidad de los filtros realizados a partir de un material rompible (golpes, tensiones) ; v) la imposibilidad de conformar los filtros obtenidos (tubos, precintos) ; vi) la resistencia desigual a la corrosión (ataque por las disoluciones tan básicas y ciertos ácidos) .

Se conoce asimismo, según el documento WO 01/41905, un procedimiento de fabricación de un filtro que comprende una membrana y un soporte, pero cuyos poros presentan un factor de forma que no excede de 3 y que no se puede aplicar por lo tanto a la realización de filtros con factor de forma elevado.

Un objetivo de la invención es la realización de membranas filtrantes delgadas que comprenden unas redes de poros cilíndricos calibrados de gran densidad areolaria.

Según la presente invención, se realiza un procedimiento para fabricar una hoja que presenta unos poros pasantes que tienen un factor de forma superior a 5, estando el factor de forma definido como la relación entre la profundidad de los poros y su diámetro, estando este procedimiento caracterizado porque comprende las operaciones siguientes:

A) preparación de una hoja, de de 5 µm de grosor hasta algunas decenas de micrómetros, apta para ser grabada mediante una operación de litografía;

B) realización de una máscara sobre una cara de la hoja y después depósito sobre esta máscara de una capa de resina fotosensible o depósito sobre una cara de la hoja de una capa de resina fotosensible que es al mismo tiempo resina y máscara; presentando la máscara una selectividad s de grabado por lo menos igual a 5, siendo la selectividad S definida como la relación entre la velocidad de grabado VF del material de la hoja y la velocidad de grabado VM de la máscara,

C) realización de poros pasantes en la capa de resina mediante fotolitografía, según la configuración de poros a realizar, y eventualmente grabado pasante de la máscara a través de los poros de la capa de resina, si la máscara es distinta a la resina,

D) grabado anisótropo pasante de la hoja, a partir de los poros de la máscara, para realizar en la hoja unos poros que tienen un factor de forma superior a 5.

En unos modos de realización preferidos, el procedimiento comprende también una o varias de las operaciones siguientes:

- el procedimiento comprende un troquelado de la hoja en membranas individuales;

- se utiliza una hoja en material metálico;

- la realización de poros en la capa de resina se obtiene mediante transferencia por interferencias de una imagen de la configuración de poros;

- la resina fotosensible constituye también la máscara;

- una por lo menos de las operaciones de grabado se realiza en un plasma.

Si la rugosidad de la hoja es demasiado importante para la operación de litografía, su superficie debe sufrir unos tratamientos previos de pulido químico o electroquímico.

Para la realización de un filtro, la hoja o la membrana troquelada en la hoja se utiliza en plano o arrollada en tubo, y fijada a un soporte, de manera conocida en sí.

Algunas de estas operaciones se pueden reunir en una sola etapa o pueden comprender varias etapas, por ejemplo la realización de capas sucesivas.

La hoja de partida, preferentemente de material metálico, se puede presentar en forma de una hoja de grandes dimensiones o de... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento para fabricar una hoja que presenta unos poros pasantes que tienen un factor de forma superior a

5, siendo el factor de forma definido como la relación entre la profundidad de los poros y su diámetro, estando este 5 procedimiento caracterizado porque comprende las operaciones siguientes:

A) preparación de una hoja, de un grosor de 5 µm hasta algunas decenas de micrómetros, apta para ser grabada mediante una operación litográfica;

B) realización de una máscara sobre una cara de la hoja y después depósito sobre esta máscara de una capa de resina fotosensible o depósito sobre una cara de la hoja de una capa de resina fotosensible que actúa al mismo tiempo como resina y máscara; presentando la máscara una selectividad S de grabado por lo menos igual a 5, siendo la selectividad S definida como la relación entre la velocidad de grabado VF del material de la hoja y la velocidad de grabado VM de la máscara,

C) realización de poros pasantes en la capa de resina mediante fotolitografía, según la configuración de poros a realizar y eventualmente grabado pasante de la máscara a través de los poros de la capa de resina, si la máscara es distinta a la resina,

D) grabado anisótropo pasante de la hoja, a partir de los poros de la máscara, para realizar en la hoja unos poros que tienen un factor de forma superior a 5.

2. Procedimiento según la reivindicación 1 y que comprende un troquelado de la hoja en membranas individuales.

25 3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2, en el que se utiliza una hoja de material metálico.

4. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 3, en el que la realización de los poros en la capa de resina se obtiene mediante transferencia por interferencias de una imagen de la configuración de poros.

30 5. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 4, en el que una por lo menos de las operaciones de grabado se realiza en un plasma.

6. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 5, en el que las operaciones se realizan sucesivamente

durante un desfilado secuencial de la hoja. 35

7. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 6, que comprende una operación de arrollado en cilindro de la hoja o de una membrana troquelada en la hoja y soldadura de sus bordes.