PROCEDIMIENTO DE SUMINISTRO DE MEZCLAS DE GASES PARA UN ANALIZADOR.

Dispositivo (1) de análisis de un fluido (2) que comprende: - un analizador (3),

y - un sistema (4) de alimentación de gases (5, 6) de instrumentación de dicho analizador (3); caracterizado porque el sistema (4) de alimentación comprende al menos un mezclador (7, 8) que genera dicho gas (5, 6) de instrumentación y al menos un depurador (9, 10) situado aguas abajo de dicho al menos un mezclador (7, 8) y aguas arriba del analizador (3)

La presente invención se refiere a un dispositivo de análisis de un fluido así como a un procedimiento de suministro de al menos una mezcla de gases hacia concretamente un analizador de fluidos.

Los fluidos analizables pueden ser o bien gaseosos, o bien líquidos. Pueden obtenerse mediante extracción directa en un proceso industrial con vistas al control de calidad o mediante extracción en una atmósfera dada, por ejemplo, en el aire ambiental con fines de vigilancia o control.

Los analizadores utilizados para medir concentraciones bajas de especies químicas en una muestra de fluido son sensibles a las características de los gases puros y las mezclas de gases que se les alimentan. Los gases puros o las mezclas de gases se aplican para conducir la muestra hasta el detector y para realizar un punto “cero” durante la calibración, indispensable en el campo de los análisis de fluidos. También pueden servir para el funcionamiento del propio detector. Estos gases puros o mezclas de gases se denominan gases de instrumentación. Estos gases de instrumentación son por ejemplo, helio, nitrógeno, aire, o mezclas como H2/He, H2/Ar, CH4/Ar, CO2/Ar, H2/N2.

El contenido en impurezas presentes en estos gases de instrumentación y las especificaciones de realización de los mismos son parámetros que influyen en la sensibilidad de los analizadores y la reproducibilidad de los análisis.

Los niveles y la naturaleza de las impurezas contenidas en los gases de instrumentación permiten alcanzar una calidad equivalente a una pureza del 99,999%. Las impurezas más frecuentemente garantizadas son la humedad y los hidrocarburos. Los óxidos de carbono (CO, CO2) y el oxígeno también pueden ser objeto de garantías.

Debido a las reglamentaciones cada vez más exigentes, los laboratorios de análisis deben medir concentraciones cada vez más bajas. La mejora del rendimiento de los analizadores se centra por tanto en su límite de detección y su precisión. Las garantías ofrecidas hoy en día para los gases de instrumentación no bastan con satisfacer estas exigencias tanto en términos de pureza como de precisión de realización. De hecho, las impurezas presentes en una concentración demasiado importante perturbarán el ruido de fondo de los analizadores degradando así su sensibilidad. La gama de impurezas garantizadas puede ser insuficiente y volverse una fuente de interferencias en las mediciones. Por ejemplo, las impurezas garantizadas son la humedad y el oxígeno, mientras que las que son críticas para el análisis son los hidrocarburos, una especificación adicional permitirá limitar las interferencias en los análisis. Por último, la diferencia entre las divergencias de composiciones, de una mezcla a otra, demasiado elevada con respecto a la realización teóricamente prevista de las proporciones de los diferentes componentes de los gases de instrumentación son una fuente de imprecisión en los resultado analíticos.

El ejemplo particular del detector de ionización de llama (FID) como analizador consiste en una llama alimentada por una mezcla de hidrógeno/helio y por aire y una placa colectora. La muestra que va a analizarse pasa a través de una llama que descompone las moléculas orgánicas y produce iones. Estos se recuperan en un electrodo polarizado y producen así una señal eléctrica. El FID es extremadamente sensible y ofrece una amplia gama dinámica. Los FID se utilizan para la detección de hidrocarburos como, por ejemplo, metano, etano o incluso acetileno. La muestra que va a analizarse se mezcla previamente con la mezcla de instrumentación combustible en una zona precalentada. Los iones y los electrones formados en la llama se recogen y permiten así que circule una corriente en un circuito externo. La corriente es proporcional a la tasa de iones que depende de la concentración de hidrocarburos de los fluidos que van a analizarse. La corriente se detecta mediante un electrómetro adecuado y se visualiza en una salida analógica. Así, el FID ofrece una lectura rápida, precisa (hasta las ppb) y continua de la concentración de hidrocarburos.

El FID se alimenta mediante dos mezclas de gases: hidrógeno / helio (H2/He) en proporciones respectivas bien definidas, por ejemplo del 40% y el 60% y oxígeno / nitrógeno (O2/N2) en proporciones respectivas bien definidas, por ejemplo del 20% y el 80%. La variación de las divergencias con respecto a la realización teóricamente prevista de las proporciones de los diferentes componentes de una mezcla a otra constituye una fuente de incertidumbre con respecto a los resultados de los análisis realizados con la ayuda de un FID. Para mejorar la fiabilidad de los análisis realizados mediante FID, las mezclas de H2/He y O2/N2, denominadas gases de llama, deben presentar entonces precisiones de realización estables de una mezcla a otra permitiendo así limitar la influencia de este parámetro en las mediciones. Además, el contenido en impurezas presentes en los gases de instrumentación también es un factor que hay que considerar y tanto más cuanto que contenidos bajos (inferiores o iguales a una parte por millón) deben analizarse mediante FID.

Estas especificaciones deben mejorarse por tanto para garantizar la fiabilidad de los análisis.

Por ejemplo para los FID, los gases de llama se proporcionan hoy en día en botellas con precisiones de realización comprendidas entre el 1 y el 2% absolutos para el contenido en hidrógeno en el caso de la mezcla de H2/He y entre el 0,5 y el 1% absolutos para el contenido en oxígeno en el caso de las mezclas de O2/N2. La variación de la composición de estas mezclas de una botella a otra es una fuente de error para el cliente final. De hecho, una variación del 2% absoluto en la concentración de H2 en la mezcla de H2/He puede generar hasta un 30% de variación de la señal FID obtenida para el análisis de hidrocarburos. Del mismo modo una variación del 2% del contenido en oxígeno en la mezcla de O2/N2 que alimenta el FID, genera una variación de un 10% de la señal FID.

Además, el contenido en impurezas es un parámetro crítico para la fiabilidad de los análisis. Una concentración de impurezas de 40 ppb genera un aumento de la señal de un 23% cuando se analiza una muestra de aire cero mediante FID total. Ahora bien, a día de hoy el nivel de impurezas usualmente garantizado en una mezcla preparada en botella está comprendido entre 50 y 100 ppbv. Por ejemplo para los FID, el suministro de botellas de mezclas de H2/He y O2/N2 para alimentar los FID presenta por tanto el inconveniente de generar importantes incertidumbres con respecto a los resultados de análisis que serán tanto más críticos cuanto que los contenidos que van a analizarse sea bajos. El suministro de este tipo de mezclas en botella no garantiza entonces una reproducibilidad en el tiempo, ni de su composición, ni de su pureza.

Esta garantía corresponde a un modo de preparación de los embalajes y de llenado de las mezclas que permite realizar un gran número de productos a costes económicamente viables. La evolución de las necesidades en términos de precisión y de niveles de impurezas garantizados implica que la realización de estas mezclas en botella necesitaría una modificación de los procedimientos y de las instalaciones existentes, lo que conllevaría una subida significativa de los costes de producción. Así, parece que para estos tipos de mezclas, los límites de las precisiones de realización por los centros de acondicionamiento se alcanzan hoy en día; al menos para fabricar un gran número de estas mezclas. En cuanto a las impurezas, los niveles garantizados fluctúan según las fuentes utilizadas, el procedimiento de preparación de las botellas de gas y el procedimiento de llenado de estas botellas.

Se conoce el documento US-A-5214952 que describe un aparato de calibración que utiliza medios de purificación de gases situados aguas arriba del lugar en el que se mezclan los gases.

El documento US 2001/032668 A1 también describe un sistema en el que la filtración de los gases se produce aguas arriba de su mezclado.

Lo mismo sucede con el sistema descrito en el documento DE 19842413 C1.

Un objetivo de la presente invención es paliar la totalidad o parte de los inconvenientes señalados anteriormente.

Con este fin, la invención, consiste en un dispositivo de análisis de un fluido que comprende:

- un analizador, y

- un sistema de alimentación de gases de instrumentación para dicho analizador;

caracterizado porque el sistema de alimentación... [Seguir leyendo]

1. Dispositivo (1) de análisis de un fluido (2) que comprende:

- un analizador (3), y

- un sistema (4) de alimentación de gases (5, 6) de instrumentación de dicho analizador (3);

caracterizado porque el sistema (4) de alimentación comprende al menos un mezclador (7, 8) que genera dicho gas (5, 6) de instrumentación y al menos un depurador (9, 10) situado aguas abajo de dicho al menos un mezclador (7, 8) y aguas arriba del analizador (3).

2. Dispositivo según la reivindicación 1, en el que el sistema (4) de alimentación de gases (5, 6) de instrumentación de dicho analizador (3) comprende además al menos un depurador (18, 19, 20, 21) situado aguas arriba del al menos un mezclador (7, 8).

3. Dispositivo según una de las reivindicaciones 1 ó 2, en el que el analizador (3) es un detector de ionización de llama.

4. Dispositivo según una de la reivindicaciones 1 a 3, en el que el sistema (4) de alimentación alimenta el analizador

(3) mediante dos mezclas de gases de instrumentación, siendo una (5) una mezcla de hidrógeno/helio, y la otra (6) una mezcla de oxígeno/nitrógeno; estando el sistema (4) de alimentación constituido por un primer depurador (9) situado aguas abajo de un primer mezclador (7) que genera la mezcla (5) de hidrógeno/helio y aguas arriba del analizador (3) y por un segundo depurador (10) situado aguas abajo de un segundo mezclador (8) que genera la mezcla (6) de oxígeno/nitrógeno y aguas arriba del analizador (3).

5. Dispositivo según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque dicho al menos un mezclador (7, 8) comprende al menos un componente elegido de entre un regulador de caudal másico, orificios sónicos, cilindros de orificios calibrados de diferentes diámetros o válvulas de regulación.

6. Dispositivo según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque dicho al menos un depurador (9, 10) comprende uno o varios elementos elegidos de entre los elementos siguientes: un filtro de partículas, un catalizador que comprende metales nobles y/u óxidos metálicos y una trampa criogénica.

7. Dispositivo según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en el que dicho depurador (9, 10) comprende además al menos un adsorbente.

8. Dispositivo según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en el que dicho al menos un depurador (9, 10) comprende además un medio de aviso del final de su vida útil garantizada.

9. Dispositivo según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque un regulador de presión está situado aguas abajo de dicho al menos un depurador (9, 10).

10. Sistema (4) de alimentación de gas (5, 6) de instrumentación de un analizador (3) de fluido (2), constituido por al menos un mezclador (7, 8), que genera dicho gas (5, 6) de instrumentación, asociado a al menos un depurador (9, 10) situado agua abajo de dicho mezclador (7, 8), caracterizado porque está integrado en un mismo dispositivo (1) según una de las reivindicaciones 1 a 9.

11. Sistema (4) de alimentación de gas (5, 6) de instrumentación de un analizador (3) de fluido (2) según la reivindicación 10, que comprende además al menos un depurador (18, 19, 20, 21) situado aguas arriba del al menos un mezclador (7, 8).

12. Sistema (4) de alimentación de gas (5, 6) de instrumentación de un detector de ionización de llama según una de las reivindicaciones 10 u 11, constituido por dos mezcladores (7, 8) que generan cada uno una mezcla de gas (5, 6) de instrumentación, estando cada mezclador situado aguas arriba de un depurador (9, 10).

13. Sistema (4) de alimentación de gas (5, 6) de instrumentación según la reivindicación 12, caracterizado porque un depurador (18, 19, 20, 21) para gas de entrada (G1 a G4) está dispuesto aguas arriba de cada mezclador (7, 8).

14. Procedimiento de suministro de al menos una mezcla de gases (5, 6) hacia un analizador (3) de fluido (2) que comprende las etapas de:

a) mezclar al menos dos gases puros aplicando un mezclador (7, 8),

b) depurar la mezcla obtenida en la etapa a) por medio de un depurador (9, 10) que genera una mezcla de gases de instrumentación para dicho analizador (3);

caracterizado porque estas etapas se desarrollan en un mismo sitio por medio de un único sistema (4) de alimentación de gas (5, 6) de instrumentación según una de las reivindicaciones 10 a 13.

15. Procedimiento de suministro de al menos una mezcla de gases (5, 6) hacia un analizador (3) de fluido (2) según la reivindicación 14, que comprende además una etapa de depuración de al menos un gas que va a mezclarse, antes de la etapa a).