REVESTIMIENTO DE MATERIAL COMPUESTO ADHESIVO PARA DIAMANTE Y MATERIALES QUE CONTIENEN DIAMANTE Y MÉTODO PARA PRODUCIR DICHO REVESTIMIENTO.
Un revestimiento sobre diamantes y materiales que portan diamantes,
que comprende una capa de wolframio aleada con flúor en una cantidad de 0,0004 a 0,3% en peso
Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/RU2000/000086.
Solicitante: HARDIDE LIMITED.
Nacionalidad solicitante: Reino Unido.
Dirección: UNIT 11, WEDGWOOD ROAD BICESTER, OXFORDSHIRE OX26 4UL REINO UNIDO.
Inventor/es: LAKHOTKIN,JURY VIKTOROVICH, KUZMIN,VLADIMIR,PETROVICH.
Fecha de Publicación: .
Fecha Solicitud PCT: 15 de Marzo de 2000.
Clasificación Internacional de Patentes:
- C04B41/50R56
- C04B41/51L
- C04B41/52 QUIMICA; METALURGIA. › C04 CEMENTOS; HORMIGON; PIEDRA ARTIFICIAL; CERAMICAS; REFRACTARIOS. › C04B LIMA; MAGNESIA; ESCORIAS; CEMENTOS; SUS COMPOSICIONES, p. ej. MORTEROS, HORMIGON O MATERIALES DE CONSTRUCCION SIMILARES; PIEDRA ARTIFICIAL; CERAMICAS (vitrocerámicas desvitrificadas C03C 10/00 ); REFRACTARIOS (aleaciones basadas en metales refractarios C22C ); TRATAMIENTO DE LA PIEDRA NATURAL. › C04B 41/00 Postratamiento de morteros, hormigón, piedra artificial; Tratamiento de la piedra natural (vidriados distintos a los vidirados en frio C03C 8/00). › Revestimiento o impregnación múltiple.
- C04B41/87 C04B 41/00 […] › Cerámicas.
- C04B41/88 C04B 41/00 […] › Metales.
- C04B41/89 C04B 41/00 […] › para obtener al menos dos revestimientos superpuestos de composiciones diferentes.
- C23C16/44P
- C23C16/56 C […] › C23 REVESTIMIENTO DE MATERIALES METALICOS; REVESTIMIENTO DE MATERIALES CON MATERIALES METALICOS; TRATAMIENTO QUIMICO DE LA SUPERFICIE; TRATAMIENTO DE DIFUSION DE MATERIALES METALICOS; REVESTIMIENTO POR EVAPORACION EN VACIO, POR PULVERIZACION CATODICA, POR IMPLANTACION DE IONES O POR DEPOSICION QUIMICA EN FASE VAPOR, EN GENERAL; MEDIOS PARA IMPEDIR LA CORROSION DE MATERIALES METALICOS, LAS INCRUSTACIONES, EN GENERAL. › C23C REVESTIMIENTO DE MATERIALES METALICOS; REVESTIMIENTO DE MATERIALES CON MATERIALES METALICOS; TRATAMIENTO DE MATERIALES METALICOS POR DIFUSION EN LA SUPERFICIE, POR CONVERSION QUIMICA O SUSTITUCION; REVESTIMIENTO POR EVAPORACION EN VACIO, POR PULVERIZACION CATODICA, POR IMPLANTACION DE IONES O POR DEPOSICION QUIMICA EN FASE VAPOR, EN GENERAL (fabricación de productos revestidos de metal por extrusión B21C 23/22; revestimiento metálico por unión de objetos con capas preexistentes, ver las clases apropiadas, p. ej. B21D 39/00, B23K; metalización del vidrio C03C; metalización de piedras artificiales, cerámicas o piedras naturales C04B 41/00; esmaltado o vidriado de metales C23D; tratamiento de superficies metálicas o revestimiento de metales mediante electrolisis o electroforesis C25D; crecimiento de monocristales C30B; mediante metalización de textiles D06M 11/83; decoración de textiles por metalización localizada D06Q 1/04). › C23C 16/00 Revestimiento químico por descomposición de compuestos gaseosos, no quedando productos de reacción del material de la superficie en el revestimiento, es decir, procesos de deposición química en fase vapor (pulverización catódica reactiva o evaporación reactiva en vacío C23C 14/00). › Tratamiento posterior.
- C23C30/00B
Clasificación PCT:
- C04B41/85 C04B 41/00 […] › con sustancias inorgánicas.
- C23C16/44 C23C 16/00 […] › caracterizado por el proceso de revestimiento (C23C 16/04 tiene prioridad).
- C23C16/56 C23C 16/00 […] › Tratamiento posterior.
- C23C30/00 C23C […] › Revestimiento con materiales metálicos, caracterizado solamente por la composición del material metálico, es decir, no caracterizado por el proceso de revestimiento (C23C 26/00, C23C 28/00 tienen prioridad).
- C30B31/06 C […] › C30 CRECIMIENTO DE CRISTALES. › C30B CRECIMIENTO DE MONOCRISTALES (por sobrepresión, p. ej. para la formación de diamantes B01J 3/06 ); SOLIDIFICACION UNIDIRECCIONAL DE MATERIALES EUTECTICOS O SEPARACION UNIDIRECCIONAL DE MATERIALES EUTECTOIDES; AFINAMIENTO DE MATERIALES POR FUSION DE ZONA (afinamiento por fusión de zona de metales o aleaciones C22B ); PRODUCCION DE MATERIALES POLICRISTALINOS HOMOGENEOS DE ESTRUCTURA DETERMINADA (colada de metales, colada de otras sustancias por los mismos procedimientos o aparatos B22D; trabajo de materias plásticas B29; modificación de la estructura física de metales o aleaciones C21D, C22F ); MONOCRISTALES O MATERIALES POLICRISTALINOS HOMOGENEOS DE ESTRUCTURA DETERMINADA; TRATAMIENTO POSTERIOR DE MONOCRISTALES O DE MATERIALES POLICRISTALINOS HOMOGENEOS DE ESTRUCTURA DETERMINADA (para la fabricación de dispositivos semiconductores o de sus partes constitutivas H01L ); APARATOS PARA ESTOS EFECTOS. › C30B 31/00 Procesos de difusión o de dopado de monocristales o de materiales policristalinos homogéneos de estructura determinada; Aparatos para estos efectos. › por contacto con la sustancia de difusión en estado gaseoso.
Clasificación antigua:
Países PCT: Austria, Bélgica, Suiza, Alemania, Dinamarca, España, Francia, Reino Unido, Grecia, Italia, Liechtensein, Luxemburgo, Países Bajos, Suecia, Mónaco, Portugal, Irlanda, Eslovenia, Finlandia, Rumania, Chipre, Lituania, Letonia, Ex República Yugoslava de Macedonia, Albania.
PDF original: ES-2362265_T3.pdf
Fragmento de la descripción:
Campo de la invención
La invención se refiere a un sistema superficial compuesto sobre materiales que contienen diamantes naturales o sintéticos. Proporciona alta adhesión al ligante en herramientas y artículos de diamantes, y alta resistencia al desgaste y a los productos químicos. Más específicamente, las realizaciones de la invención se refieren a un revestimiento compuesto de múltiples capas sobre diamantes naturales o sintéticos o materiales que portan diamantes, con mejor adhesión al ligante metálico en herramientas o artículos. Otras realizaciones pueden consistir en una capa externa de wolframio y capas internas de carburo de wolframio.
Técnica anterior
En el funcionamiento de una herramienta de diamante, algunos granos de diamante que todavía retienen capacidad de trabajo se separan del ligante y se desprenden de la herramienta. Algunos granos de diamante se fracturan y destruyen debido a la presencia de grietas y poros superficiales. Por lo tanto, la herramienta de diamante no dura mucho tiempo en estado utilizable.
El desprendimiento de los granos de diamante es el resultado de su débil adhesión al ligante usado para fijar los granos a la herramienta. La fractura quebradiza se desarrolla como grietas extendidas en los cristales de diamante debido a las tensiones que ocurren durante el uso de las herramientas o artículos procedentes de defectos en los diamantes usados en la industria (presencia de micro-grietas y poros superficiales). Por lo tanto, una de las formas de mejorar la eficacia de una herramienta de diamante es aumentar la resistencia de ligado entre el grano de diamante y la matriz (ligante) en la herramienta de diamante y aumentar la resistencia del grano de diamante en sí misma (reforzando la superficie defectuosa de un grano de diamante). Otro objetivo es aumentar la adhesión de diamantes cortados para joyería a su engaste en el curso de soldarlos al mismo.
Los revestimientos adhesivos se aplican al grano de diamante para aumentar la adhesión del grano al metal y a las matrices cerámicas, por ejemplo, revestimientos que consisten en metales del grupo del hierro (níquel, cobalto y sus aleaciones), los cuales, sin embargo, no aseguran una buena adhesión del diamante a estos revestimientos. Además, los metales del grupo del hierro estimulan la conversión del diamante en grafito a alta temperatura, es decir, bajo el efecto de estos metales el volumen del diamante disminuye. Un método simple y ampliamente usado de aplicar estos revestimientos es la deposicíón electroquímica o química en disoluciones acuosas.
Por ejemplo, la solicitud de patente internacional WO 97/09469 describe un procedimiento para la producción de una herramienta de diamante semejante a un lápiz por metalización de una estructura con granos de diamante embebidos por níquel electrolítico. El níquel electrolítico es un revestimiento adhesivo mediante el cual los granos de diamante se ligan al ligante metálico en la herramienta. Sin embargo, la resistencia de la adhesión del revestimiento de níquel al diamante no difiere sustancialmente de la adhesión del ligante metálico al diamante, ya que el ligante se produce usualmente a partir de una aleación cobre-níquel.
Los revestimientos que forman carburos son aplicados a la superficie de diamantes industriales para aumentar la durabilidad de las herramientas de maquinado, corrección y perforación. Casi todos los metales de transición - Ti, Zr, V, Nb, Cr, Mo - interaccionan activamente con el diamante formando los correspondientes carburos. Pero los carburos resultantes tienen propiedades protectoras insuficientes (la velocidad de difusión del carbono a través del carburo es alta, lo cual provoca la grafitización del diamante y por tanto la pérdida de resistencia; y las propiedades mecánicas de los carburos a altas temperaturas de operación de la herramienta de diamante son bajas).
El wolframio puede ser un material protector único ya que sus carburos tienen propiedades de resistencia máximas a altas temperaturas y son una excelente barrera contra la difusión del carbono debido a las fuerzas extremas del enlace interatómico del wolframio y el diamante. Por ejemplo, el documento WO 97/06339 describe el reforzamiento de herramientas que contienen diamantes, las cuales están revestidas con materiales que contienen partículas de carburo de wolframio, y carburo de wolframio con cobalto o mezclas metal-cerámicas, tales como carburos y nitruros de metales. Las partículas se introducen en el revestimiento mediante un método metalúrgico, por ejemplo por soldadura. En general, la adhesión de la capa combinada a una partícula de diamante no es fuerte. Por otra parte, las propiedades mecánicas de las partículas de diamante se deterioran a la temperatura de sinterización, especialmente cuando se usan diamantes sintéticos.
La patente GB 614396 describe un procedimiento para la metalización de diamantes o materiales refractarios similares. Consiste en una limpieza química mediante, por ejemplo, tetracloruro de carbono, una limpieza física mediante bombardeo de iones a vacío y en una deposición del metal requerido. Sin embargo, el método de deposición física en estado de vapor no es ideal para reforzar diamantes ya que los agregados de partículas ionizadas no se introducen en las grietas y otros defectos apantallados tipo hendiduras situados en la superficie del diamante, de modo que esta superficie no se cementa. Por otra parte, la adhesión de películas físicamente depositadas al diamante es baja a pesar de los bien desarrollados procedimientos de limpieza de superficies, puesto que la capa adhesiva de carburo no se forma usualmente mediante este método. Sólo el método de deposición química en fase de vapor puede resolver el problema de una buena adhesión al diamante, así como su reforzamiento sanando sus defectos superficiales.
El documento WO 99/16729 describe el reforzamiento de granos de diamante usados en herramientas mediante la aplicación de una película de diamante, la cual rellena los defectos superficiales de los diamantes industriales. Sin embargo, la superficie del revestimiento de diamante tiene una baja resistencia de adhesión a la matriz metálica en la producción de una herramienta de diamante.
Esencia de la invención
El objetivo de la presente invención es reforzar los defectos superficiales de diamantes naturales y sintéticos y sus composiciones, y al mismo tiempo aumentar su adhesión al ligante en la herramienta o artículo de diamante. Estos objetivos se consiguen mediante la aplicación de revestimientos de carburo de wolframio a diamantes y materiales que portan diamantes a bajas temperaturas, a las cuales las propiedades mecánicas de los diamantes o sus composiciones no son afectadas.
Uno de los aspectos de la presente invención es un revestimiento de partículas de diamante o materiales que portan diamantes, el cual puede ser una monocapa de wolframio o una monofase de carburo de wolframio, que consiste en monocarburo de wolframio WC, en el que tanto el wolframio como el monocarburo de wolframio están aleados con flúor en una cantidad de 0,0004 a 0,3% en peso.
El revestimiento puede ser un revestimiento bicapa, siendo la capa interna monocarburo de wolframio y la capa externa wolframio.
El revestimiento puede ser un revestimiento de múltiples capas (multilaminar), que contiene una capa externa de wolframio y capas internas de carburo de wolframio. En la parte superior del sustrato que porta diamante y la capa interna de monocarburo de wolframio, el revestimiento puede contener capas sucesivas de semi-carburo de wolframio W2C, subcarburo de wolframio W3C, una mezcla de subcarburos de wolframio W3C y W12C, y subcarburo wolframio W12C. El revestimiento adhesivo de multiples capas puede carecer de la capa externa de wolframio.
La relación de espesores de la capa interna de carburo a la capa metálica externa de wolframio puede variar de 1:1 a 1:100 para un espesor de dichas capas de revestimiento de 0,1 a 10 m.
Las funciones de las capas individuales del revestimiento compuesto de múltiples capas difieren. La capa externa de wolframio asegura la mejor adhesión al ligante metálico en la herramienta o artículo de diamante. El reemplazamiento de wolframio con sus carburos en la capa externa provoca el deterioro de la adhesión del ligante. La capa interna de monocarburo de wolframio es necesaria para asegurar la adhesión del revestimiento compuesto a los materiales que portan diamantes. La capa intermedia puede contener semicarburo de wolframio o la serie... [Seguir leyendo]
Reivindicaciones:
1. Un revestimiento sobre diamantes y materiales que portan diamantes, que comprende una capa de wolframio aleada con flúor en una cantidad de 0,0004 a 0,3% en peso.
2. Un revestimiento sobre diamantes y materiales que portan diamantes, que comprende una capa de monocarburo de wolframio WC aleada con flúor en una cantidad de 0,0004 a 0,3% en peso.
3. Un revestimiento según la reivindicación 2, caracterizado porque se aplica una capa de wolframio aleada con flúor en una cantidad de 0,0004 a 0,3% en peso en la parte superior de dicha capa de monocarburo de wolframio.
4. Un revestimiento según la reivindicación 2, caracterizado porque se aplica una capa de semicarburo de wolframio W2C aleada con flúor en una cantidad de 0,0004 a 0,3% en peso en la parte superior de dicha capa de monocarburo de wolframio.
5. Un revestimiento según la reivindicación 4, caracterizado porque tiene una capa externa de wolframio aleada con flúor en una cantidad de 0,0004 a 0,3% en peso.
6. Un revestimiento según la reivindicación 4, caracterizado porque se aplica una capa de subcarburo de wolframio W3C aleada con flúor en una cantidad de 0,0004 a 0,3% en peso en la parte superior de dicha capa de semicarburo de wolframio.
7. Un revestimiento según la reivindicación 6, caracterizado porque tiene una capa externa de wolframio aleada con flúor en una cantidad de 0,0004 a 0,3% en peso.
8. Un revestimiento según la reivindicación 6, caracterizado porque se aplica una capa de subcarburo de wolframio W12C aleada con flúor en una cantidad de 0,0004 a 0,3% en peso en la parte superior de la capa de subcarburo de wolframio W3C.
9. Un revestimiento según la reivindicación 8, caracterizado porque tiene una capa externa de wolframio aleada con flúor en una cantidad de 0,0004 a 0,3% en peso.
10. Un revestimiento según la reivindicación 4, caracterizado porque se aplica una capa de subcarburo de wolframio W12C aleada con flúor en una cantidad de 0,0004 a 0,3% en peso en la parte superior de la capa de semicarburo de wolframio W2C.
11. Un revestimiento según la reivindicación 10, caracterizado porque tiene una capa externa de wolframio aleada con flúor en una cantidad de 0,0004 a 0,3% en peso.
12. Un revestimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 3, 5, 7, 9 y 11, caracterizado porque la capa interna de carburo de wolframio tiene un espesor de 0,1-10 m y la capa externa de wolframio tiene un espesor de 0,1 -10 m con una relación de espesores de las capa interna y externa de 1:1 a 1:100.
13. Un procedimiento para aplicar un revestimiento a un sustrato que consiste en diamantes o materiales que portan diamantes, que comprende colocar el sustrato en un medio de una carga que contiene wolframio en polvo y flúor en una cantidad de 0,003-5% en peso del peso de la carga, y calentar a 700-1200°C.
14. Un procedimiento según la reivindicación 13, caracterizado porque el procedimiento se lleva a cabo a una temperatura de 700-800°C en una carga con un contenido en flúor de 0,003-0,7% en peso, lo que produce un revestimiento de wolframio aleado con flúor.
15. Un procedimiento según la reivindicación 13, caracterizado porque el procedimiento se lleva a cabo a 9501200°C en una carga con un contenido en flúor de 0,05-3% en peso durante 10 minutos, lo que produce un revestimiento que consiste en monocarburo de wolframio WC aleado con flúor.
16. Un procedimiento según la reivindicación 13, caracterizado porque el procedimiento se lleva a cabo a 9501200°C en una carga con un contenido en flúor de 0,05-3% en peso durante más de 10 minutos, lo que produce un revestimiento que consiste en una capa interna de monocarburo de wolframio WC y una capa externa de wolframio.
17. Un procedimiento según la reivindicación 13, caracterizado porque el procedimiento se lleva a cabo a 9201150°C en una carga con un contenido en flúor de 0,01-2,5% en peso durante 12 minutos, lo que produce un revestimiento de monocarburo de wolframio WC y semicarburo de wolframio W2C.
18. Un procedimiento según la reivindicación 13, caracterizado porque el procedimiento se lleva a cabo a 9201150°C en una carga con un contenido en flúor de 0,01-2,5% en peso durante más de 12 minutos, lo que produce un revestimiento que consiste en una capa interna que contiene monocarburo de wolframio WC y semicarburo de wolframio W2C, y una capa externa de wolframio.
19. Un procedimiento según la reivindicación 13, caracterizado porque el procedimiento se lleva a cabo a 9001100°C en una carga con un contenido en flúor de 0,008-2,0% en peso durante 15 minutos, lo que produce un revestimiento que contiene monocarburo de wolframio WC, semicarburo de wolframio W2C y subcarburo de wolframio W3C.
20. Un procedimiento según la reivindicación 13, caracterizado porque el procedimiento se lleva a cabo a 9001100°C en una carga con un contenido en flúor de 0,008-2,0% en peso durante más de 15 minutos, lo que produce un revestimiento que consiste en una capa interna que contiene monocarburo de wolframio WC, semicarburo de wolframio W2C y subcarburo de wolframio W3C, y una capa externa de wolframio.
21. Un procedimiento según la reivindicación 13, caracterizado porque el procedimiento se lleva a cabo a 8501050°C en una carga con un contenido en flúor de 0,005-1,5% en peso durante 17 minutos, lo que produce un revestimiento que contiene monocarburo de wolframio WC, semicarburo de wolframio W2C y una mezcla de subcarburos de wolframio W3C y W12C.
22. Un procedimiento según la reivindicación 13, caracterizado porque el procedimiento se lleva a cabo a 8501050°C en una carga con un contenido en flúor de 0,005-1,5% en peso durante más de 17 minutos, lo que produce un revestimiento que consiste en una capa interna que contiene monocarburo de wolframio WC, semicarburo de wolframio W2C y una mezcla de subcarburos de wolframio W3C y W12C, y una capa externa de wolframio.
23. Un procedimiento según la reivindicación 13, caracterizado porque el procedimiento se lleva a cabo a 8001000°C en una carga con un contenido en flúor de 0,004-1,0% en peso durante 20 minutos, lo que produce una capa de revestimiento que contiene monocarburo de wolframio, semicarburo de wolframio W2C y subcarburo de wolframio W12C.
24. Un procedimiento según la reivindicación 13, caracterizado porque el procedimiento se lleva a cabo a 8001000°C en una carga con un contenido en flúor de 0,004-1,0% en peso durante más de 20 minutos, lo que produce un revestimiento que consiste en una capa interna que contiene monocarburo de wolframio WC, semicarburo de wolframio W2C y subcarburo de wolframio W12C, y una capa externa de wolframio.
25. Un procedimiento para aplicar un revestimiento a un sustrato que consiste en diamantes o materiales que portan diamantes, que comprende las etapas de:
a) colocación del sustrato de diamante en un reactor de deposición química en fase de vapor con un mezclador, b) realización de vacío en el reactor hasta una presión de 10 Pa, c) calentamiento de dicho sustrato, d) suministro de hexafluoruro de wolframio e hidrógeno al reactor, e) mantenimiento del sustrato durante el tiempo que sea necesario para formar la capa de wolframio sobre el sustrato, f) paro del suministro de hexafluoruro de wolframio e hidrógeno, g) realización de vacío en el reactor hasta una presión de 0,01 Pa, h) recalentamiento (recocido) del sustrato hasta la temperatura necesaria para formar carburos de wolframio, i) y mantenimiento del sustrato durante el tiempo necesario para que se formen los carburos de wolframio.
26. Un procedimiento según la reivindicación 25, caracterizado porque el procedimiento se lleva a cabo a una presión en el reactor de 2-150 kPa y una temperatura del sustrato de 400-800°C, la relación de hexafluoruro de wolframio a hidrógeno es 0,01-0,3, y el sustrato es recocido a 800-1200°C en un vacío de no más que 0,01 Pa.
27. Un procedimiento según la reivindicación 26, caracterizado porque el recocido del sustrato se lleva a cabo a 1100-1200°C, lo que produce un revestimiento que consiste en una capa interna de monocarburo de wolframio WC y una capa externa de wolframio.
28. Un procedimiento según la reivindicación 26, caracterizado porque el recocido del sustrato se lleva a cabo a 1000-1100°C, lo que produce un revestimiento que consiste en una capa interna de monocarburo de wolframio WC and semicarburo de wolframio W2C y una capa externa de wolframio.
29. Un procedimiento según la reivindicación 26, caracterizado porque el recocido del sustrato se lleva a cabo a 950-1000°C, lo que produce un revestimiento que consiste en una capa interna de monocarburo de wolframio WC, semicarburo de wolframio W2C y subcarburo de wolframio W3C, y una capa externa de wolframio.
30. Un procedimiento según la reivindicación 26, caracterizado porque el recocido del sustrato se lleva a cabo a 850-950°C, lo que produce un revestimiento que consiste en una capa interna de monocarburo de wolframio WC, semicarburo de wolframio W2C y una mezcla de subcarburos de wolframio W3C y W12C, y una capa externa de wolframio.
31. Un procedimiento según la reivindicación 26, caracterizado porque el recocido del sustrato se lleva a cabo a 800-850°C, lo que produce un revestimiento que consiste en una capa interna de monocarburo de wolframio WC, semicarburo de wolframio W2C y subcarburo de wolframio W12C, y una capa externa de wolframio.
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