Un procedimiento de fabricación de las partículas ultrafinas, que comprende:

(a) introducir un precursor sólido que comprende un óxido y / o un carburo en una cámara de plasma, (b) calentar el precursor en la cámara de plasma, produciendo una corriente de producto gaseoso; (c) hacer pasar la corriente de producto gaseoso a través de un miembro de convergencia, y a continuación, (d) poner en contacto la corriente de producto gaseoso con una pluralidad de corrientes de enfriamiento que se inyectan en la cámara de plasma a través de una pluralidad de puertos de inyección de corrientes de enfriamiento, en el que las corrientes de enfriamiento se inyectan con caudales y ángulos de inyección que producen el choque de las corrientes de enfriamiento entre sí dentro de la corriente de producto gaseoso, con lo que se producen partículas ultrafinas, e (e) inyectar una corriente de envoltura aguas arriba de los miembros convergentes

Campo de la invención

La presente invención se refiere a un procedimiento de producción de partículas ultrafinas.

Antecedentes de la invención

Las partículas ultrafinas han llegado a ser deseables para su uso en muchas aplicaciones. A medida que el tamaño medio de partícula primaria de un material se reduce a menos de 1 micrómetro, se puede producir una variedad de efectos de confinamiento que puede cambiar las propiedades del material. Por ejemplo, una propiedad puede ser alterada cuando la entidad o mecanismo responsable de que la propiedad se encuentre confinada dentro de un espacio más pequeño que alguna longitud crítica asociada a dicha entidad o mecanismo. Como resultado, las partículas ultrafinas representan una oportunidad para diseñar y desarrollar una amplia gama de materiales para aplicaciones estructurales, ópticas, electrónicas y químicas, tales como recubrimientos.

Varios procedimientos han sido empleados para producir partículas ultrafinas. Entre ellos se encuentran varios procedimientos de síntesis en fase de vapor, tales como pirólisis por llama, reactor de paredes calientes, síntesis química en fase de vapor, y síntesis de plasma de enfriamiento rápido, entre otros. Por desgracia, tales procesos no suelen ser viables comercialmente. En primer lugar, en muchos casos, el uso de precursores sólidos no es deseable en tales procesos, ya que se vaporizan con demasiada lentitud para que se produzcan las reacciones químicas deseadas en el tiempo antes de que se enfríe la corriente vaporizada. Como resultado, en muchos casos, si se desea el uso de un precursor sólido, debe ser calentado a un estado gaseoso o líquido antes de su introducción en el proceso de síntesis en fase de vapor. En segundo lugar, los equipos utilizados en tales procesos a menudo son susceptibles a la suciedad, lo que provoca interrupciones en el proceso de producción para la limpieza del equipo.

La patente norteamericana número 5.935.293 desvela una cámara de reactor que tiene un medio de calentamiento a alta temperatura, tal como una antorcha de plasma en su entrada y un medio para expandir rápidamente una corriente de reactivo, tal como una tobera convergente -divergente restrictiva en su extremo de salida. Se inyectan reactivos de halogenuros metálicos en el interior de la cámara de reactor y se añade gas reductor en las diferentes etapas en el proceso para formar las partículas ultrafinas.

El documento WO 2004/056461 desvela un procedimiento y aparato para la síntesis controlada de nanopartículas mediante un proceso de alta temperatura. La cámara de reactor incluye un medio para proporcionar una elevada temperatura, tal como una antorcha de plasma y una cámara de reacción. El reactor incluye, además, una región aguas abajo de las entradas de reactivo que proporciona un flujo de casi una única dimensión y un perfil de concentración en la zona de reacción para producir nanopartículas con una distribución estrecha de tamaños.

El documento W0 2005/082520 se refiere a un reactor de enfriamiento de flujo vaporizado para producir un polvo fino a partir de uno o más materiales reactivos. El reactor comprende un primer medio de creación de calor seleccionado de entre una antorcha de plasma de CC y una antorcha de plasma RF, una primera cámara de reacción en cuyo interior los materiales reactivos energizados reaccionan y una primera boquilla convergente divergente para enfriar los materiales reactivos calientes de la primera cámara de reacción. El reactor también comprende una segunda cámara de reacción que proporciona la agregación de las nanopartículas formadas en la misma y una segunda boquilla convergente -divergente para entregar las nanopartículas a una cámara de recogida.

El documento WO 03/070839 desvela una composición de formación de película curable que comprende partículas que tienen un tamaño medio de partícula inferior a 100 nm obtenidas por medio de un proceso de plasma utilizando una boquilla convergente -divergente restrictiva para efectuar un enfriamiento rápido.

Por medio del documento EP 1 619 169 se conoce un proceso para producir partículas de óxido de metal que están sustancialmente libres de cola gruesa de un agente oxidante y un reactivo de metal vaporizado en un reactor de flujo.

La patente norteamericana 4.335.080 desvela un procedimiento y aparato de plasma que produce partículas de óxido que tienen diámetros medios, determinados por un ajuste de las condiciones del proceso. El material de alimentación, tal como un óxido, se alimenta en una zona de reacción de cámara doble en la que se establece un ambiente de plasma para hacer que el material de alimentación se vaporice. Posteriormente, el efluente que contiene la alimentación vaporizada de la zona de reacción se pasa a una zona de enfriamiento en la que se somete a un medio de enfriamiento, cuyo volumen, velocidad y dirección son ajustados para determinar las características de tamaño de las partículas de salida.

Como resultado, sería deseable proporcionar un procedimiento para producir partículas ultrafinas que sea adecuado para el uso con un precursor sólido y que produzca una reducción o, en algunos casos, la eliminación del ensuciamiento del sistema.

Sumario de la invención

La presente invención se refiere a un procedimiento de fabricación de partículas ultrafinas, que comprende:

(a) introducir un precursor sólido que comprende un óxido y / o un carburo en una cámara de plasma;

(b) calentar el precursor en la cámara de plasma, produciendo una corriente de producto gaseoso;

5 (c) hacer pasar la corriente de producto gaseoso a través de un miembro de convergencia, y a continuación,

(d) poner en contacto la corriente de producto gaseoso con una pluralidad de corrientes de enfriamiento inyectadas en la cámara de plasma a través de una pluralidad de puertos de inyección de corrientes de enfriamiento, en el que las corrientes de enfriamiento se inyectan con unos caudales y ángulos de inyección que producen el choque de las corrientes de enfriamiento entre sí dentro de la corriente de

10 producto gaseoso, con lo que se producen partículas ultrafinas, y

(e) inyectar una corriente de envoltura aguas arriba del miembro convergente.

Breve descripción de los dibujos

La figura 1 es un diagrama de flujo que representa los pasos de un procedimiento para producir partículas ultrafinas.

La figura 2 es una vista esquemática de un aparato para producir las partículas ultrafinas usando el procedimiento 15 de la presente invención;

La figura 3 es una vista en perspectiva detallada de una pluralidad de puertos de inyección de corrientes de enfriamiento de acuerdo con ciertas realizaciones de la presente invención.

Descripción detallada de realizaciones de la invención

Aunque los rangos y parámetros numéricos que establecen el alcance amplio de la presente invención son aproximaciones, los valores numéricos establecidos en los ejemplos específicos se indican con la mayor precisión posible. Sin embargo, cualquier valor numérico contiene inherentemente ciertos errores que se producen necesariamente por la variación estándar que se produce en las mediciones respectivas de las pruebas.

Además, se debe entender que cualquier rango numérico indicado en la presente memoria descriptiva pretende incluir todos los sub -rangos subsumidos en la misma. Por ejemplo, una serie de "1 a 10" pretende incluir todos los sub -rangos entre (e incluyendo) el indicado valor mínimo 1 y el indicado valor máximo 10, es decir, de un valor mínimo igual o superior a 1 y un valor máximo de igual o inferior a 10.

En esta solicitud, el uso del singular incluye el plural y el plural comprende el singular, a menos que se indique de otra manera. Además, en esta solicitud, el uso de "o" significa "y / o'' a menos que se indique específicamente de otra manera, aunque "y / o” puede ser utilizado explícitamente en ciertos casos. Como se indica, algunas realizaciones de la presente invención se refieren a un procedimiento para producir partículas ultrafinas. Tal como se utiliza en la presente memoria descriptiva, la expresión "partículas ultrafinas" se refiere a las partículas sólidas que tienen un área superficial específica B. E. T de al menos 10 metros cuadrados por gramo, tal como de 30 a 500 metros cuadrados por gramo, o, en algunos casos, de 90 a 500 metros cuadrados por gramo. Tal... [Seguir leyendo]