PROCEDIMIENTO DE PREPARACIÓN DE COMPOSICIONES DE BETÚN/POLÍMERO EPOXIDADO RETICULADO, COMPOSICIONES OBTENIDAS DE ESTA FORMA Y SU UTILIZACIÓN.

Procedimiento de preparación de una composición de betún/polímero epoxidado reticulado,

caracterizado porque, a una temperatura entre 100 y 250°C y con agitación, al menos un betún B se pone en contacto con al menos un polímero P previamente epoxidado que es un elastómero Ee1 epoxidado seleccionado entre copolímeros de dieno-estireno, EPDMs, un polibutadieno, un policloropreno, un polinorborneno y/o una mezcla de estos compuestos, que tienen un peso molecular medio en peso entre 10.000 y 600.000 y su contenido en epoxi está entre el 0,01 y el 30% en peso en relación al polímero, y al menos un agente de reticulación Ag que no contiene azufre del polímero epoxidado

Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/FR2003/003864.

Solicitante: TOTAL RAFFINAGE MARKETING.

Nacionalidad solicitante: Francia.

Dirección: 24 COURS MICHELET 92800 PUTEAUX FRANCIA.

Inventor/es: PLANCHE, JEAN-PASCAL, TURELLO, PATRICK, SENNINGER, THIERRY, RODRIGUES,Catherine.

Fecha de Publicación: .

Fecha Solicitud PCT: 22 de Diciembre de 2003.

Clasificación Internacional de Patentes:

  • C08L95/00 QUIMICA; METALURGIA.C08 COMPUESTOS MACROMOLECULARES ORGANICOS; SU PREPARACION O PRODUCCION QUIMICA; COMPOSICIONES BASADAS EN COMPUESTOS MACROMOLECULARES.C08L COMPOSICIONES DE COMPUESTOS MACROMOLECULARES (composiciones basadas en monómeros polimerizables C08F, C08G; pinturas, tintas, barnices, colorantes, pulimentos, adhesivos D01F; filamentos o fibras artificiales D06). › Composiciones de materiales bituminosos, p. ej. asfalto, alquitrán o brea.

Clasificación PCT:

  • C08L33/06 C08L […] › C08L 33/00 Composiciones de homopolímeros o copolímeros de compuestos que tienen uno o más radicales alifáticos insaturados, teniendo solamente cada uno un enlace doble carbono-carbono, y estando solamente uno terminado por un solo radical carboxilo, o sus sales, anhídridos, ésteres, amidas, imidas o nitrilos; Composiciones de los derivados de tales polímeros. › de ésteres que contienen solamente carbono, hidrógeno y oxígeno, estando los átomos de oxígeno solamente presentes como parte de un radical carboxilo.
  • C08L95/00 C08L […] › Composiciones de materiales bituminosos, p. ej. asfalto, alquitrán o brea.

Clasificación antigua:

  • C08L33/06 C08L 33/00 […] › de ésteres que contienen solamente carbono, hidrógeno y oxígeno, estando los átomos de oxígeno solamente presentes como parte de un radical carboxilo.
  • C08L95/00 C08L […] › Composiciones de materiales bituminosos, p. ej. asfalto, alquitrán o brea.

Países PCT: Austria, Bélgica, Suiza, Alemania, Dinamarca, España, Francia, Reino Unido, Grecia, Italia, Liechtensein, Luxemburgo, Países Bajos, Suecia, Mónaco, Portugal, Irlanda, Eslovenia, Finlandia, Rumania, Chipre, Lituania, Letonia, Ex República Yugoslava de Macedonia, Albania.

PDF original: ES-2363884_T3.pdf

 


Fragmento de la descripción:

La presente invención se refiere a un procedimiento de preparación de nuevas composiciones de betún/polímero epoxidado reticulado. La invención también se refiere a las composiciones obtenidas de esta forma y a su utilización como aglutinantes bituminosos, especialmente para la fabricación de revestimientos, en particular revestimientos superficiales para carreteras y revestimientos hidrófugos, y para la fabricación de recubrimientos bituminosos.

Es bien conocido el uso de composiciones bituminosas como revestimientos de diversas superficies y, en particular, como recubrimientos superficiales para carreteras, siempre que estas composiciones presenten una combinación de una serie de características mecánicas, expuestas con detalle, por ejemplo, en el documento WO 96/15193 A.

No obstante, los betunes normales no presentan todas las cualidades necesarias y, por tanto, desde hace mucho tiempo se ha propuesto la incorporación de polímeros, incluyendo elastómeros, con el fin de modificar sus propiedades mecánicas y así formar composiciones de betún/polímero que presenten las características mecánicas deseadas para la aplicación a las que están destinadas.

Por tanto, el documento WO 96/15193 A describe numerosas composiciones de betún/polímero que presentan una estabilidad y unas propiedades mecánicas mejoradas, así como los procedimientos de preparación de estas composiciones.

El documento WO 96/15193 indica que el polímero particular utilizado puede ser un elastómero reticulable de azufre y al que posteriormente se le incorpora un agente de acoplamiento donador de azufre en la mezcla de reacción, capaz de provocar la reticulación in situ del elastómero.

La presente invención también tiene por objeto proporcionar composiciones de betún/polímero reticulado, pero preparadas con la ayuda de un agente de reticulación que no contiene azufre, es decir, distinto del azufre o un compuesto donador de azufre.

Más específicamente, la invención tiene por objeto proporcionar dichas composiciones de betún/polímero reticulado que se pueden utilizar como aglutinantes bituminosos, en las que las propiedades mecánicas y elastoméricas, para esta aplicación, son comparables a las de las composiciones. El documento FR 2 748 487 describe una composición de betún/polímero epoxidado que contiene (a) un betún, (b) un elastómero no epóxido, denominado polímero primario, y (c) un polímero olefínico epoxidado.

El documento WO 96/34058 describe una composición que comprende asfalto, un polímero epoxidado y una poliamina, análogos en los que el polímero se ha reticulado con la ayuda de azufre o de un agente donador de azufre, pero que presentan una estabilidad mejorada a altas concentraciones de polímero.

Con este fin, la invención tiene como primer objeto un procedimiento de preparación de una composición de betún/polímero epoxidado reticulado, según la reivindicación 1.

El betún B, preferentemente, tiene un índice de penetrabilidad de Pfeiffer comprendido entre 10 y 900 décimas de mm. Este betún puede ser un betún de destilación directa, un betún soplado, un residuo de desasfaltado o un residuo de reducción de la viscosidad. Dichos betunes se pueden utilizar solos o mezclados entre sí.

El polímero epoxidado utilizado se prepara previamente en la mezcla con el o los betunes B y con el agente de reticulación Ag. Este polímero P epoxidado puede ser de diversa naturaleza.

Según una primera forma de realización de la invención, el polímero P epoxidado es a base de al menos uno de los elastómeros Ee1 epoxidados preparados a partir de compuestos que contienen dobles enlaces y para los que la epoxidación se realiza ex situ por medios convencionales y conocidos por los expertos en la materia. Estos compuestos son copolímeros de dieno-estireno (butadieno-estireno, cloropreno-estireno, isopreno-estireno), terpolímeros de etileno/propileno/dieno (EPDM), polibutadienos, policloroprenos, polinorbornenos, y/o sus mezclas.

En este caso, el peso molecular medio en peso del elastómero epoxidado está comprendido entre 10.000 y 600.000 y su contenido en epóxido es del 0,01 al 30% en peso en relación al polímero, preferentemente entre el 0,1 y 15% en peso.

Según una segunda forma de realización de la invención, el polímero P epoxidado se puede seleccionar entre al menos uno de los polímeros Ee2 epoxidados siguientes:

- polietilenos y polipropilenos, que en particular se epoxidan injertando compuestos que incluyen grupos epoxi; -copolímeros de etileno y/o propileno, copolímeros de etileno y acetato de vinilo, copolímeros de etileno y alquil C1C12 (met)acrilato, que en particular se epoxidan injertando compuestos que incluyen grupos epoxi;

- copolímeros de etileno o propileno y de un monómero epoxi-funcionalizado tal como (met)acrilato de glicidilo o viniléter de glicidilo;

- y terpolímeros de etileno o propileno, de un acetato de vinilo o de un alquil C1-C12 (met)acrilato y de un monómero epoxi-funcionalizado tal como (met)acrilato de glicidilo o viniléter de glicidilo.

El contenido en epoxi del polímero Ee2 es del mismo orden que el del elastómero Ee1.

Según una tercera forma de realización de la invención, el polímero P epoxidado es a base de elastómero(s) de tipo Ee1 o del polímero de tipo Ee2.

En la mezcla de reacción del procedimiento de la invención, el polímero P epoxidado representa entre el 0,1 y el 30% del peso total del betún + polímero epoxidado y, preferentemente, entre el 1 y el 20% de este peso, sean cuales sean los tipos de polímero epoxidado.

El agente de reticulación Ag del polímero P epoxidado está presente en la mezcla de reacción en una cantidad que representa entre el 0,01 y el 30% en peso del polímero P epoxidado.

Este agente de reticulación Ag puede ser, por ejemplo:

- un ácido carboxílico tal como ácido difeniléter-4,4'-dicarboxílico, ácido sebácico u otro;

- un anhídrido tal como anhídrido ftálico, anhídrido oxidiftálico, anhídrido trimelítico, anhídrido tereftálico o anhídrido piromelítico;

- un éster del ácido butírico de los anhídridos ftálico u oxidiftálico;

- un ácido sulfónico tal como ácido para-toluensulfónico, naftalensulfónico o naftalendisulfónico, metanosulfónico, etanosulfónico o 1-hexanosulfónico;

- un ácido fosfónico tal como ácido bencenofosfónico o terc-butilfosfónico;

- un ácido fosfórico tal como ácido fosfórico, polifosfórico y alquilfosfórico, por ejemplo, ácido dodecilfosfórico, ácido dietilfosfórico o ácido glicerofosfórico, o ácidos arilfosfóricos, por ejemplo, ácido fenilfosfórico;

- y sus mezclas.

Dependiendo de las características deseadas para la composición de betún/polímero epoxidado reticulado, en el medio de reacción puede haber un acelerante de la reticulación o un inhibidor de la reticulación.

Como acelerante de la reticulación que se puede utilizar, cabe mencionar, por ejemplo, alcoholatos, acetatos y carboxilatos.

Se puede utilizar un inhibidor de la reticulación en los casos en los que para la composición de betún/polímero epoxidado reticulado se desea una estabilidad a muy largo plazo, que puede alcanzar o incluso puede superar varias semanas.

Como ejemplos de dicho inhibidor de la reticulación se pueden mencionar bases fuertes, incluyendo aminas alifáticas y aromáticas primarias. Entre estas aminas, se pueden citar la octadecilamina y la 4-hexadecilanilina.

Como se ha indicado anteriormente, el procedimiento de preparación según la invención se lleva a cabo a una temperatura de 100 a 150°C, preferentemente de 120 a 150°C.

La agitación de la mezcla de reacción puede ser a alta o baja cizalladura.

La duración de la puesta en contacto de los reactivos presentes depende de su naturaleza y puede ir desde unos pocos minutos a varias horas.

Preferentemente, el agente de reticulación Ag del polímero P epoxidado se añade al betún después del polímero epoxidado.

El acelerante de la reticulación, si se utiliza, se puede incorporar antes o después del agente de reticulación Ag del polímero P epoxidado.

En caso de que se utilice un inhibidor de la reticulación, éste se debe incorporar a la mezcla de reacción antes del agente de reticulación del polímero epoxidado.

El procedimiento... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Procedimiento de preparación de una composición de betún/polímero epoxidado reticulado, caracterizado porque, a una temperatura entre 100 y 250°C y con agitación, al menos un betún B se pone en contacto con al menos un polímero P previamente epoxidado que es un elastómero Ee1 epoxidado seleccionado entre copolímeros de dieno-estireno, EPDMs, un polibutadieno, un policloropreno, un polinorborneno y/o una mezcla de estos compuestos, que tienen un peso molecular medio en peso entre 10.000 y 600.000 y su contenido en epoxi está entre el 0,01 y el 30% en peso en relación al polímero, y al menos un agente de reticulación Ag que no contiene azufre del polímero epoxidado.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el betún B tiene un índice de penetración de Pfeiffer entre 10 y 900 décimas de mm.

3. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 y 2, caracterizado porque el betún B se selecciona entre betunes de destilación directa, betunes soplados, residuos de desasfaltado y residuos de reducción de la viscosidad.

4. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la composición también comprende un polímero epoxidado seleccionado entre al menos uno de los polímeros Ee2 epoxidados siguientes:

- polietilenos y polipropilenos, que en particular se epoxidan injertando compuestos que incluyen grupos epoxi;

- copolímeros de etileno y/o propileno, copolímeros de etileno y acetato de vinilo, copolímeros de etileno y alquil C1C12 (met)acrilato, que en particular se epoxidan injertando compuestos que incluyen grupos epoxi;

- copolímeros de etileno o propileno y de un monómero epoxi-funcionalizado;

- terpolímeros de etileno o propileno, de un acetato de vinilo o de un alquil C1-C12 (met)acrilato y de un monómero epoxi-funcionalizado.

5. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque, en la mezcla de reacción, el polímero P epoxidado representa entre el 0,1 y el 30% del peso total del betún + polímero epoxidado y, preferentemente, entre el 1 y el 20% de este peso.

6. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el agente de reticulación Ag del polímero P epoxidado se selecciona del grupo constituido por:

- un ácido carboxílico tal como ácido difeniléter-4,4'-dicarboxílico, ácido sebácico u otro;

- un anhídrido tal como anhídrido ftálico, anhídrido oxidiftálico, anhídrido trimelítico o anhídrido tereftálico o anhídrido piromelítico;

- un éster del ácido butírico del anhídrido ftálico u oxidiftálico;

- un ácido sulfónico tal como ácido para-toluensulfónico, naftalensulfónico o naftalendisulfónico, metanosulfónico, etanosulfónico o 1-hexanosulfónico;

- un ácido fosfónico tal como ácido bencenofosfónico o terc-butilfosfónico;

- un ácido fosfórico tal como ácido fosfórico, polifosfórico y alquilfosfórico, por ejemplo, ácido dodecilfosfórico, ácido dietilfosfórico o ácido glicerofosfórico, o ácidos arilfosfóricos, por ejemplo, ácido fenilfosfórico;

- y sus mezclas.

7. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el agente de reticulación Ag del polímero P epoxidado está presente en la mezcla de reacción en una cantidad que representa entre el 0,01 y el 30% del peso del polímero P epoxidado.

8. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el agente de reticulación Ag se incorpora al medio de reacción después del polímero P epoxidado.

9. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el acelerante de la reticulación Ag se incorpora al medio de reacción.

10. Composición de betún/polímero epoxidado reticulado que se puede obtener mediante el procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes.

11. Uso, como aglutinante bituminoso, de una composición según la reivindicación precedente, sola, o como mezcla con otra composición según la reivindicación precedente y/o después de su dilución por al menos un betún.

12. Uso según la reivindicación precedente para la producción de un revestimiento, en particular un revestimiento superficial para carreteras o un recubrimiento hidrófugo, u otras mezclas bituminosas.

 

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