Un pigmento de óxido inorgánico que tiene depositado sobre su superficie al menos un éster de etilenglicol o diéster que tiene n unidades repetidas de etilenglicol,

en el que n es un número real de dos a catorce, y el residuo éster R es un grupo alquilo de cadena lineal o ramificada que contiene al menos de dos hasta quince átomos de carbono

Campo de la invención

La presente invención se refiere de manera general a tratamientos superficiales para pigmentos inorgánicos, especialmente para dióxido de titanio.

El dióxido de titanio se usa como sustancia opacificadora en muchas aplicaciones, incluyendo papel y productos de papel, pinturas, revestimientos y bienes revestidos y en termoplásticos, plásticos termoestables y artículos preparados a partir de ellos. Se ha desarrollado una variedad de tratamientos superficiales orgánicos e inorgánicos durante años para proporcionar determinados atributos deseados a los pigmentos basados en dióxido de titanio, preparados bien por medio de procesos superficiales más antiguos o bien por medio de procesos con cloro más recientes.

El documento EE.UU. 2006/0042511 proporciona pigmentos inorgánicos que tienen depositado sobre su capa superficial al menos un éster o un éster parcial de un poliol orgánico y un ácido graso saturado con funcionalidad de grupo hidroxi.

En particular en las aplicaciones termoplásticas, los profesionales del procesado precisan pigmentos que se dispersen de forma rápida y limpia en los sistemas de mezcla, ofrezcan buenas propiedades de tinción y de opacidad y proporcionen tiempos de proceso más largos generando una mínima cantidad de residuo. Además, dado que la fabricación de composiciones termoplásticas y de bienes termoplásticos acabados implica la exposición de los pigmentos incluidos a temperaturas elevadas durante períodos de tiempo frecuentemente considerables, resulta especialmente deseado que los pigmentos disponibles para tales aplicaciones presenten únicamente las propiedades anteriormente mencionadas pero también muestren excelente estabilidad térmica.

Dichos pigmentos altamente deseados se proporcionan en forma de pigmentos de óxido inorgánico tratados superficialmente de la presente invención, en los que un pigmento de óxido inorgánico de base – preferentemente un pigmento de óxido de titanio de base producido mediante un proceso bien de sulfato o bien de cloruro, pero más preferentemente siendo un pigmento de rutilo producido mediante un proceso de cloruro – es tratado superficialmente con uno o más diésteres y ésteres de etilenglicol. Los pigmentos de óxido inorgánico tratados superficialmente contemplados por la presente invención se pueden usar en cualquier aplicación en la que dichos materiales se usen de forma convencional, por supuesto, por ejemplo en papel y en productos de papel, pinturas, revestimientos y bienes revestidos, termoplásticos y plásticos termoestables y artículos preparados a partir de ellos. Una aplicación preferida es en composiciones de termoplásticos o de plásticos termoestables y en artículos fabricados respectivamente a partir de tales composiciones, siendo una aplicación más preferida las composiciones termoplásticas y los artículos.

Una aplicación especialmente preferida es en composiciones de poli(cloruro de vinilo) (PVC), poli(cloruro de vinilo clorado) (CPVC) o polietileno y en los artículos preparados respectivamente a partir de homopolímeros pigmentados

o co-polímeros de PVC, CPVC o polietileno, por ejemplo. En este contexto más preferido, los diésteres y ésteres de etilenglicol son conocidos y se han usado previamente como plastificantes y como coadyuvantes de procesado, pero por lo que conocen los inventores, no se aprecia que los diésteres y ésteres de etilenglicol puedan aplicarse como tratamiento superficial a pigmentos de dióxido de titanio y a pigmentos tratados superficialmente incorporados a materiales de polietileno, PVC o CPVC con buena capacidad de dispersión, buenas propiedades de tinción y de opacidad, generando pequeñas cantidades de residuo tras extrusión y excelente estabilidad térmica. Las Figuras 1 y 2 ilustran gráficamente la estabilidad térmica dinámica de los pigmentos de óxido inorgánico tratados superficialmente de la presente invención en PVC, como se describe con más detalle en los Ejemplos siguientes.

Los diésteres y ésteres de etilenglicol contienen diéster o éster de etilenglicol que tienen unidades repetidas de etilenglicol, en la que n es un número real entre dos y catorce, siendo el residuo R de éster un grupo alquilo de cadena lineal o ramificada que contiene al menos dos hasta quince átomos de carbono. Preferentemente, estos materiales se incorporan al pigmento en una cantidad total que varía desde 0,01 % en peso basado en el pigmento, y que puede combinarse con otros tratamientos superficiales orgánicos y de óxido inorgánico. Por ejemplo, se puede depositar trimetilolpropano (comúnmente, TMP) sobre la superficie del pigmento en cantidad comparable, que varía en realizaciones preferidas hasta 1 % en peso, basado en el pigmento. Cuando se llevan a cabo tratamientos con óxido inorgánico, preferentemente esto se hace antes de cualquier tratamiento con diésteres y ésteres de etilenglicol de la presente invención y cualquier otro tratamiento superficial orgánico tal como TMP.

Materiales de tratamiento superficial más preferidos de acuerdo con la presente invención incluyen: di-2-etilhexoato de trietilenglicol, disponible comercialmente en The C.P. Hall Company, Chicago, Illinois, como éster de glicol TegMeR® 803 (Nº CAS 94-28-0); di-2-etilhexoato de tetraetilenglicol, disponible comercialmente en The C.P Hall Company, Chicago, Illinois como éster de glicol TegMeR® 804 (Nº. CAS 18268-70-7); y poli(di-2-etilhexoato de etilenglicol), disponible comercialmente en The C.P. Hall Company, Chicago, Illinois como éster de glicol TegMeR® 809 (Nº. CAS 9004-93-7).

Los diésteres y ésteres de etilenglicol de la presente invención se pueden emplear de cualquier forma apropiada para aplicar tales materiales al pigmento de dióxido de titanio, por ejemplo, por medio de deposición en un molino de energía de fluido en el que el pigmento se muele hasta un tamaño deseado antes de ser envasado o conformado en la suspensión del producto final, aplicando los ésteres o diésteres al pigmento seco mediante mezcla o pulverización, o a través del secado de las suspensiones de pigmento que contienen los materiales de éster o diéster.

La presente invención se ilustra más por medio de los siguientes ejemplos:

Ejemplos 1-4 con Ejemplo Comparativo

Se trataron cuatro muestras de la misma escala comercial, con base de dióxido de titanio de rutilo en un molino de energía de fluido para depositar 0,3 % en peso, basado en el pigmento, de trimetilolpropano de tratamiento orgánico convencional (TMP), junto con dos cantidades diferentes cada una de materiales de éster de glicol TegMeR® 803 y TegMeR® 804, respectivamente. Se trató una quinta muestra como control con fines de comparación, depositando únicamente 0,3 % de MP. Cada una de las muestras del pigmento preparado de este modo se sometió a ensayo en lo que se refiere a varios atributos descritos con más detalle a continuación, incluyendo color seco (Dry L*) y brillo (Dry b*), resistencia a la tinción LDPE (TS) y tonalidad del tinte (TT), momento de equilibrio de carga elevada LDPE, paquete de retícula LDPE (PPK, momento de fusión PVC (FT) y estabilidad térmica dinámica. A continuación se muestran los detalles particulares para someter a ensayo cada uno de estos atributos, y lo resultados del ensayo se recogen en la Tabla 1 a continuación, o se reflejan en las Figuras 1 y 2 para los ensayos de estabilidad térmica dinámica:

Ensayo de Color seco y brillo: estos ensayos se llevaron a cabo conformando el pigmento tratado seco (cada una de las cuatro muestras de la invención y el control) en un pelet durante 30 segundos a 20,7 MPa (3000 psi) usando un troquel de acero inoxidable conformado y a continuación usando un espectrofotómetro Hunter Lab modelo Ultrascan XE (Hunter Associates Laboratory, Inc., Reston, Virginia, EE.UU.), para medir el color y el brillo de las muestras de TiO2 en forma de pelet.

Resistencia a la tinción LDPE y tono del tinte: para estos ensayos se mezclaron las muestras de pigmento en un concentrado plástico de polietileno de baja densidad de negro de carbono, fabricado por Chroma Corporation, que contiene Raven 1020 en 0,011 % en peso, Dow MN711 LDPE en 20,00 % en peso y Dow 640 LDPE en 79,98 % en peso. De manera colectiva, este concentrado de color negro se conoce en la industria como Color Nº. CP83513. Se prepararon las muestras de ensayo mezclando 2,50 gramos de un pigmento con 55,0 gramos de concentrado de color negro y 0,27 gramos de polvo de estearato de cinc de calidad U.S.P. A durante el curso de seis minutos a 100 rpm, en un dispositivo de mezcla... [Seguir leyendo]

1. Un pigmento de óxido inorgánico que tiene depositado sobre su superficie al menos un éster de etilenglicol o diéster que tiene n unidades repetidas de etilenglicol, en el que n es un número real de dos a catorce, y el residuo éster R es un grupo alquilo de cadena lineal o ramificada que contiene al menos de dos hasta quince átomos de carbono.

2. El pigmento de óxido inorgánico de acuerdo con la reivindicación 1, en el que los ésteres de etilenglicol y/o diésteres comprenden de manera colectiva de 0,01 a 1 % en peso, basado en el pigmento.

3. El pigmento de óxido inorgánico de acuerdo con la reivindicación 2, que tiene depositado sobre su superficie uno

o más de di-2-etilhexoato de trietilenglicol, di-2-etilhexoato de tetraetilenglicol y di-2-etilhexoato de polietilenglicol.

4. El pigmento de óxido inorgánico de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el pigmento de óxido inorgánico es pigmento de dióxido de titanio.

5. El pigmento de óxido inorgánico de acuerdo con cualquiera reivindicación anterior, que también presenta trimetilolpropano depositado sobre la superficie.

6. Una composición de mezcla madre que comprende 10 % en peso o más de dióxido de titanio como se define en la reivindicación 4 y 10 % en peso o más de un homopolímero olefínico o copolímero.

7. Una composición de poli(cloruro de vinilo) o poli(cloruro de vinilo) clorado que comprende poli(cloruro de vinilo) o poli(cloruro de vinilo) clorado y 0,1 o más partes en peso de pigmento de dióxido de titanio como se define en la reivindicación 4, por cada cien partes en peso de poli(cloruro de vinilo) y poli(cloruro de vinilo) clorado.

8. Una composición de mezcla madre que comprende 10 % en peso o más de un pigmento de óxido inorgánico de acuerdo con la reivindicación 1 y 10 % en peso o más de un homopolímero olefínico o co-polímero.

9. Una composición de poli(cloruro de vinilo) o poli(cloruro de vinilo) clorado que comprende poli(cloruro de vinilo) o poli(cloruro de vinilo) clorado y 0,1 o más partes en peso de un pigmento de óxido inorgánico de acuerdo con la reivindicación 1, por cada cien partes en peso de poli(cloruro de vinilo) o poli(cloruro de vinilo) clorado.