Un procedimiento para hacer mezclas patrón primario de gas, que comprende:

disponer un dispositivo (210) de permeación de gas que tiene una velocidad de difusión aproximadamente constante en un recinto (220) a temperatura controlada; conectar una fuente de suministro (210) de un componente al dispositivo de permeación; conducir el componente del dispositivo de permeación de gas a un recipiente de producto (290) hasta que se alcance la cantidad deseada del mencionado componente en el mencionado recipiente de producto, y suministrar un complemento (sobre base ponderal) de gas purificado al recipiente de producto para obtener una concentración conocida de componente en la mezcla de gas patrón

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN

Campo de la invención

La presente invención se refiere a un sistema y un aparato para la preparación de mezclas patrón primario de baja concentración. Las mezclas patrón de la presente invención se utilizan para calibrar detectores analíticos

Descripción de la técnica afín

La demanda de mezclas patrón primario de gases de baja concentración, en el intervalo de 100-1000 partes por mil millones (ppmm) está aumentando en varias industrias. Tiene un interés particular para el ensayo de emisiones ambientales una mezcla de óxido nítrico en nitrógeno, ya que las normas ambientales son crecientemente exigentes.

La necesidad de suministrar gas con niveles de pureza ultraalta (UHP) ha conducido a la industria a desarrollar técnicas analíticas para medir impurezas de gases. Los avances en la instrumentación para análisis de gases en el mismo intervalo de impurezas que se encontraría en la instrumentación para el análisis típico de gases ha conducido a una demanda creciente de mezclas patrón primario de baja concentración empleadas como gases para calibración.

Actualmente se preparan mezclas primarias de baja concentración por dos procedimientos descritos por G.O. Nelson, Gas Mixtures Preparation and Control, Lewis Publishers, Ann Arbor, Michigan (1992). Uno es el de una mezcla estática, en el que se genera un volumen de la mezcla deseada y que luego queda contenida en un cilindro a baja presión o alta presión. Posteriormente se utiliza la

mezcla para la aplicación particular. El otro procedimiento es el de una mezcla dinámica en el que los componentes de interés se introducen en una corriente de gas diluyente purificado a esencialmente la presión atmosférica y se genera la concentración deseada. Posteriormente la mezcla se consume como gas de calibración para un instrumento analítico.

A lo largo de los años se han ideado varios procedimientos para controlar la adición dinámica de los componentes de interés al gas diluyente. A este respecto, Leggett y otros, en la patente U.S. nº. 5.214.952, describen un dispositivo de calibración utilizando una serie de controles muy precisos del caudal de masas para proporcionar un suministro rápido de mezclas de gases de calibración ultraprecisa, y la muestra de gas, a un analizador de gases a elevadas temperaturas.

Ridgeway y otros, en la patente U.S. nº. 5.661.225, describen un sistema para la dilución dinámica de un gas que contiene analito a alta concentración para calibrar detectores analíticos. Los sistemas de calibración descritos por Leggett y otros y Ridgeway y otros incluyen tubos de permeación y controles del flujo de masas para la adición dinámica de los componentes de interés al gas diluyente.

Entre algunos de los inconvenientes asociados con la técnica relacionada con la mezcla dinámica figuran el número de diluciones secuenciales necesarias para que cada componente añadido llegue a la mezcla de gases patrón. Por ejemplo, la incertidumbre en la concentración final aumenta con el número de diluciones. Por ello, en la técnica afín es necesario tener un mínimo de tres diluciones para generar un patrón primario a concentraciones inferiores a una parte por millón. Unas múltiples diluciones también

pueden contribuir perjudicialmente a la contaminación del proceso a medida que aumenta la exposición a la atmósfera ambiente. Además, el procedimiento de múltiples diluciones requiere un coste de capital considerable, dado que se requiere un operador experto para controlar el proceso e intervenir en él.

El documento US-A-6.106.144 describe un procedimiento y un aparato para producción gravimétrica de gas de ensayo.

Para eludir los inconvenientes de la técnica relacionada, es objetivo de la presente invención proporcionar un sistema y un aparato para producir mezclas estáticas patrón primario de gases de baja concentración

directamente a un cilindro durante un período de tiempo determinado, lo que permite pesar frente a un patrón del National Institute of Standars Technology NIST).

Otros objetivos y aspectos de la presente invención serán evidentes para un experto en la técnica a la vista de la memoria y las reivindicaciones anexas a ella.

SUMARIO DE LA INVENCIÓN

Los anteriores objetivos son alcanzados con el sistema y el aparato de la presente invención para producir mezclas patrón primario.

De acuerdo con un primer aspecto de la invención, como se define en la reivindicación 1, se proporciona un procedimiento para producir mezclas de gas patrón primario.

El procedimiento incluye proporcionar un dispositivo de permeación de gas que tiene una velocidad de difusión constante en un recinto a temperatura controlada; conectar

una fuente de suministro de un componente al dispositivo de permeación; conducir el componente del dispositivo de permeación de gas a un recipiente de producto hasta que se alcance la cantidad deseada del mencionado componente en el recipiente de producto, y suministrar un complemento (sobre base ponderal) de gas purificado al recipiente de producto para obtener una concentración conocida de componente en la mezcla de gas patrón.

De acuerdo con un segundo aspecto de la invención, como se define en la reivindicación 7, se proporciona un procedimiento para producir una mezcla de gas patrón. El sistema incluye suministrar una fuente de pureza ultraelevada de un componente gaseoso; comunicar el componente gaseoso a través de un conducto con el dispositivo dispuesto en un recinto a temperatura controlada; difundir el componente gaseoso a través del dispositivo de permeación y eliminar de él el componente difundido; suministrar durante un período de tiempo predeterminado el componente difundido a un cilindro de producto a través del conducto; y, después de alcanzar el punto de ajuste, se suministra un complemento de gas purificado desde una fuente a alta presión al recipiente de producto con el fin de obtener una concentración conocida de componente en la mezcla patrón de gas.

De acuerdo con otro aspecto de la invención, como se define en la reivindicación 8, se proporciona un aparato para producir mezclas patrón primario de gas. El aparato incluye un dispositivo de permeación de gas que tiene una velocidad de difusión constante, dispuesto en un recinto a temperatura controlada; una fuente de suministro en comunicación con el dispositivo de permeación de gas para proporcionar un componente; un recipiente de producto para recibir el componente líquido o gaseoso del dispositivo de

permeación de gas; una fuente de suministro de gas purificado en comunicación con el recipiente de producto para suministrar el complemento del gas y obtener una concentración conocida de componente en el gas patrón; y una balanza para determinar la masa de gas purificado suministrada al recipiente de producto.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS Se entenderá mejor la invención haciendo referencia a las figuras siguientes, de las que: la Fig. 1 ilustra una vista en perspectiva del dispositivo de permeación y la Fig. 2 ilustra una vista esquemática de un sistema para calibrar mezclas patrón de gas.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Y REALIZACIONES PREFERIDAS

Los objetivos de la invención se alcanzan usando un sistema y un aparato que proporcionan una preparación en una sola etapa de una mezcla estática patrón primario de gas con una intervención mínima del operador. El sistema emplea un dispositivo de permeación de gas que tiene una velocidad de difusión que se puede controlar para que esté dentro de un intervalo en torno a un punto de ajuste constante.

El sistema está diseñado para producir el patrón de calibración en forma de una mezcla de gas de calibración de baja concentración del gas vehículo o diluyente deseado, generalmente en forma de una pureza ultraalta, y una cantidad dopada de la impureza o analito apropiado, suministrado generalmente como componente líquido o gaseoso, destinada a instrumentos analíticos de calibración. Tal como se...

1. Un procedimiento para hacer mezclas patrón primario de gas, que comprende:

disponer un dispositivo (210) de permeación de gas que tiene una velocidad de difusión aproximadamente constante en un recinto (220) a temperatura controlada;

conectar una fuente de suministro (210) de un componente al dispositivo de permeación;

conducir el componente del dispositivo de permeación de gas a un recipiente de producto (290) hasta que se alcance la cantidad deseada del mencionado componente en el mencionado recipiente de producto, y

suministrar un complemento (sobre base ponderal) de gas purificado al recipiente de producto para obtener una concentración conocida de componente en la mezcla de gas patrón.

2. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que la temperatura en el recinto (220) a temperatura controlada se mantiene constante.

3. El procedimiento de la reivindicación 1 o 2, en el que el componente es óxido nítrico y el complemento de gas purificado es nitrógeno.

4. El procedimiento de la reivindicación 1 o 2, en el que el componente se selecciona entre el grupo consistente en monóxido de carbono, dióxido de carbono, óxido nitroso, metano, fluoruro de hidrógeno, cloruro de hidrógeno, cloro, hexafluoroetano y hexafluoruro de azufre, y mezclas de los mismos.

5. El procedimiento de la reivindicación 1 o 2, en el que el complemento de gas purificado se selecciona entre el

grupo consistente en helio, nitrógeno, aire, oxígeno, dióxido de carbono y argón.

6. El procedimiento de una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que la concentración de componente en la mezcla patrón primario que contiene gas purificado está en el intervalo de aproximadamente 10 ppmm a aproximadamente 1000 ppmm.

7. Un procedimiento para hacer mezclas patrón primario de gas, que comprende: suministrar una fuente (230) de pureza ultraalta del componente gaseoso;

comunicar el componente gaseoso a través de un conducto con un dispositivo (210) de permeación dispuesto en un recinto (220) a temperatura controlada;

difundir el componente gaseoso a través del dispositivo de permeación y eliminar de él un componente difundido;

suministrar el componente difundido a un cilindro

(290) de producto a través de un conducto durante un período de tiempo predeterminado, y,

después de alcanzar el período de tiempo predeterminado, suministrar un complemento sobre base ponderal de gas purificado desde una fuente a alta presión

(270) al recipiente de producto con el fin de obtener una concentración de componente conocida en la mezcla patrón de gas.

8. Un aparato para producir mezclas patrón primario de gas, que comprende:

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un dispositivo (210) de permeación de gas que tiene una velocidad de difusión constante dispuesto en un recinto

(220) a temperatura controlada; una fuente (230) de suministro en comunicación con el 5 dispositivo de permeación de gas para suministrar un componente gaseoso; un recipiente (290) de producto para recibir el componente de gas del dispositivo de permeación de gas; una fuente (270) de suministro de gas purificado en comunicación con el recipiente de producto para suministrar el complemento del gas y obtener una concentración de componente conocida en la mezcla patrón primario de gas, y

una balanza (280) para determinar la masa de gas purificado suministrado el recipiente de producto.

9. El aparato de acuerdo con la reivindicación 8, que además comprende: un dispositivo de control lógico de programas u

ordenador para seguir y controlar el suministro de 20 componente, así como el complemento de gas purificado.

10. El aparato de acuerdo con la reivindicación 8, en el que el dispositivo lógico de programas u ordenador se emplea para efectuar la conexión del componente difundido al gas purificado.