MÉTODO PARA LA SEPARACIÓN Y RECUPERACIÓN DE UN DIALCÓXIDO DE DIALQUIL ESTAÑO.

Método para la separación y recuperación de un dialcóxido de dialquil estaño Campo técnico La presente invención se refiere a la separación y la recuperación de un dialcóxido de dialquiestaño a partir de una composición catalizadora de alcóxido usada como un catalizador en producción de éster o carbonato. Técnica anterior Un dialcóxido de dialquilestaño es de gran utilidad como un catalizador tal como un catalizador de síntesis de carbonato, un catalizador de la reacción de transesterificación, un polímero de silicona o un catalizador de curado de uretano. Como un proceso convencional para producir un dialcóxido de dialquilestaño, se conoce un método en el que se someten un óxido de dialquilestaño y un alcohol a una reacción de deshidratación y un componente de bajo punto de ebullición que contiene agua producida se elimina del líquido de reacción (ver, por ejemplo, documento de patente 1: USP 5545600, documento de patente 2: WO 2005/111049, documento de patente 3: solicitud de patente japonesa pendiente N.º 2005298433, documento no patente 1; Journal de Chemical Societym 23 (1971), 3972, documento no patente 2: Journal de the Chemical Society de Japón Industrial Chemistry, 72, 7 (1969), 1543). Se presume que este método que utiliza el óxido de dialquilestaño incluye una reacción de equilibrio acompañada por deshidratación tal como se indica en la siguiente fórmula (6): El equilibrio anterior está sesgado abrumadoramente hacia el lado del sistema del reactivo y, además, se presume que la reacción incluye reacciones de deshidratación sucesivas a través de un distanoxano de tetraalquilestaño tal como se muestra en las fórmulas (7) y (8) siguientes. Para obtener el dialcóxido de dialquilestaño con un alto rendimiento, la producción se lleva a cabo mientras se quita el agua del sistema de los productos de reacción de deshidratación, pero es una reacción energéticamente desfavorable y, así, se obtiene el dialcóxido de dialquilestaño por medio de una reacción prolongada a una elevada temperatura (por ejemplo, 180 °C). La siguiente deshidratación se lleva a cabo y el exceso de alcohol se elimina del líquido de reacción, obteniendo un líquido de reacción con contenido de dialcóxido de dialquilestaño. 2   Por otro lado, se sabe que a tal temperatura elevada, se descompone térmicamente con facilidad un compuesto de dialquilestaño en un compuesto de trialquilestaño (ver, por ejemplo, documento no patente 2: Journal de the Chemical Society de Japón Industrial Chemistry, 72, 7 (1969), 1543). No queda claro por qué reacción se produce el compuesto de trialquilestaño, pero se asume, por ejemplo, que el compuesto de trialquilestaño se produce por reordenamiento del grupo alquilo intramolecular, entonces, se presume que el compuesto de trialquilestaño se produce por una reacción de desproporcionamiento tal como se indica en la siguiente fórmula (9): Se usa un dialcóxido de dialquilestaño obtenido por un proceso de producción usando la reacción descrita con anterioridad, por ejemplo, para producir un carbonato a través de una reacción con dióxido de carbono (ver, por ejemplo, documento de patente 2: WO 2005/111049). La materia descompuesta térmicamente se produce en el proceso de producción de dialcóxido de dialquilestaño tal como se describió con anterioridad, pero más aún, se presume que, además de esta materia descompuesta térmicamente, también se produce en etapas en las que se calienta el compuesto de dialquilestaño (por ejemplo, la etapa de producción de carbonato y una etapa de separación del compuesto de carbonato / dialquilestaño). Por otra parte, que sabe que esta materia descompuesta térmicamente contiene el compuesto de trialquilestaño y un componente de estaño de alto punto de ebullición de estructura no identificable y que el compuesto de trialquilestaño exhibe casi ninguna actividad en la síntesis del carbonato usando dióxido de carbono (ver, por ejemplo, documento no patente 3: Journal de American Chemical Society, 121 (1999), 3793). En la presente invención, el componente de estaño de alto punto de ebullición de estructura no identificable en la materia descompuesta térmicamente se menciona como un componente desactivado de alto punto de ebullición. En la presente, alto punto de ebullición o de alto punto de ebullición implica un punto de ebullición a presión normal superior a 250 °C. La materia descompuesta térmicamente anterior es un componente desactivado que no exhibe actividad de reacción en la síntesis del carbonato y más aún, puede causar una reducción en el campo de la reacción o contaminar el producto y, de hecho, se debe separar del compuesto de dialquilestaño que es el componente activo (de ahora en más, este componente que tiene dos enlaces de estañocarbono en cada átomo de estaño que constituye un alcóxido de alquilestaño se menciona a veces como el componente activo). Los presentes inventores revelaron previamente una invención relacionada con la producción de un alcóxido de dialquilestaño de alta pureza (ver, por ejemplo, documento de patente 3: solicitud de patente japonesa pendiente N.º 2005298433). En este documento, se revela un proceso para producir un alcóxido de dialquilestaño que no contiene un compuesto nocivo de trialquilestaño. Como resultado de sus estudios, los presentes inventores han comprobado que tal compuesto de trialquilestaño tiene un bajo punto de ebullición entre compuestos de alcóxido de alquilestaño y, así, se puede obtener un alcóxido de dialquilestaño de alta pureza eliminando el compuesto de trialquilestaño por destilación. Por otro lado, aún está el problema de que, de la materia descompuesta térmicamente, aún queda un componente de estaño de alto punto de ebullición de estructura no identificable (el componente desactivado de alto punto de ebullición anterior) mezclado con el componente activo. Más aún, los presentes inventores también describieron una invención referida a la producción de un carbonato usando un compuesto de alcóxido de alquilestaño con materia descompuesta térmicamente (ver, por ejemplo, documento de patente 4: WO 2004/014840). En este documento, se describe un método en el cual, de la materia 3   descompuesta térmicamente, se separa un componente del compuesto de trialquilestaño por destilación, de modo de evitar la acumulación en el sistema de reacción. Sin embargo, para la materia descompuesta térmicamente que es una contraparte del compuesto de trialquilestaño, a pesar de que se describió un método en el que esta materia descompuesta térmicamente se precipita como sólido utilizando la diferencia en punto de fusión o solubilidad en el componente activo y luego se separa del componente activo por filtración, de modo de evitar la acumulación en el sistema de reacción, hubo casos en los que el rendimiento de recuperación de componente activo se reduce. Documento de patente 1: USP 5545600 Documento de patente 2: WO 2005/111049 Documento de patente 3: solicitud de patente japonesa pendiente N.º 2005298433 Documento de patente 4: WO 2004/014840 documento no patente 1: Journal de Chemical Society, 23 (1971), 3972 Documento no patente 2: Journal de te Chemical Society de Japón Industrial Chemistry, 72, 7 (1969), 1543 Documento no patente 3: Journal de American Chemical Society, 121 (1999), 3793 Documento no patente 4: Applied Catalysis A: General, 255 (2003), 93 Descripción de la invención Problemas para resolver por medio de la invención Los presentes inventores llevaron a cabo asiduos estudios respecto de la causa de la reducción del rendimiento de recuperación y, como resultado, obtuvieron los siguientes hallazgos. Específicamente, que sabe que un componente activo tetraalquildialcoxidistannoxano fácilmente adopta una estructura de escalera tal como se indica en la siguiente fórmula (ver, por ejemplo, documento no patente 4: Applied Catalysis A: General, 255 (2003), 93). Quedó claro que hay un problema de que el desproporcionamiento a alta temperatura procede no sólo por la fórmula previamente presumida (9), sino también entre dos moléculas que forman una estructura de escalera tal como se indica en la siguiente fórmula (10) y como resultado, un poco de la materia descompuesta térmicamente (es decir, un poco del componente de estaño de alto punto de ebullición de estructura no identificable) forma un compuesto en el que el componente activo y el componente desactivado se unen de modo covalente y, así, en el método anterior usando solidificación, el componente activo unido de modo covalente al componente desactivado se elimina junto con el componente desactivado de modo que se reduce el rendimiento de recuperación y el componente desactivado unido se recupera junto con el componente activo y, así, se sigue acumulando en el sistema. Distinto de la separación por... [Seguir leyendo]

1. Un método para separar y recuperar un componente activo, convirtiendo el componente activo en un dialcóxido de dialquilestaño, a partir de una composición catalizadora de alcóxido de alquilestaño no destilable para usar en la producción de un carbonato, que contiene un componente desactivado de alto punto de ebullición y el componente activo, en donde el método comprende las etapas de: (1) hacer reaccionar la composición catalizadora de alcóxido de alquilestaño con un alcohol y/o un carbonato, de modo de obtener una solución de reacción que contiene un producto originado del componente activo; y (2) someter la solución de reacción obtenida en la etapa (1) a destilación, de modo de separar y recuperar el dialcóxido de dialquilestaño del producto originado del componente activo, en donde el componente activo es un componente que tiene dos enlaces de estañocarbono en cada átomo de estaño lo que constituye un alcóxido de alquilestaño y en donde el componente desactivado de alto punto de ebullición tiene un punto de ebullición superior a 250 °C a presión normal y es un compuesto de alquilestaño que contiene átomos de estaño que en el análisis de 119 SnRMN exhibe desplazamientos químicos en un intervalo de 220 a 610 ppm en base a tetrametilestaño. 2. El método de recuperación por separación de acuerdo con la reivindicación 1, en donde la composición catalizadora de alcóxido de alquilestaño no es capaz de ser separada por destilación en el componente desactivado de alto punto de ebullición y el componente activo en no más de 250 °C a presión normal. 3. El método de recuperación por separación de acuerdo con la reivindicación 1 o la reivindicación 2, en donde el componente activo es un tetraalquildialcoxidistannoxano. 4. El método de recuperación por separación de acuerdo con la reivindicación 3, en donde el tetraalquildialcoxidistannoxano es un compuesto de alquilestaño representado por la siguiente fórmula (1): en donde R 1 representa un grupo alquilo de cadena lineal o ramificada que tiene de 1 a 12 átomos de carbono, un grupo cicloalquilo que tiene de 5 a 12 átomos de carbono, un grupo alquenilo de cadena lineal o ramificada que tiene de 2 a 12 átomos de carbono, un grupo arilo no sustituido o sustituido que tiene de 6 a 19 átomos de carbono, un grupo aralquilo que tiene de 7 a 20 átomos de carbono que contiene un alquilo seleccionado del grupo que consiste en alquilos de cadena lineal o ramificada que tienen de 1 a 14 átomos de carbono y cicloalquilos que tienen de 5 a 14 átomos de carbono o un grupo arilo no sustituido o sustituido que tiene de 6 a 20 átomos de carbono que contiene un alquilo seleccionado del grupo que consiste en alquilos de cadena lineal o ramificada que tienen de 1 a 14 átomos de carbono y cicloalquilos que tienen de 5 a 14 átomos de carbono; y cada uno de R 2 y R 3 representa un grupo alifático de cadena lineal o ramificada que tiene de 1 a 12 átomos de carbono, un grupo alifático alicíclico que tiene de 5 a 12 átomos de carbono, un grupo arilo no sustituido o sustituido que tiene de 6 a 19 átomos de carbono o un grupo aralquilo que tiene de 7 a 20 átomos de carbono que contiene un alquilo seleccionado del grupo que consiste en alquilos de cadena lineal o ramificada que tienen de 1 a 14 átomos de carbono y cicloalquilos que tienen de 5 a 14 átomos de carbono. 5. El método de recuperación por separación de acuerdo con la reivindicación 1, en donde el alcohol está representado por la siguiente fórmula (2): en donde R 42 4 representa un grupo alifático de cadena lineal o ramificada que tiene de 1 a 12 átomos de carbono, un grupo alifático alicíclico que tiene de 5 a 12 átomos de carbono, un grupo arilo no sustituido o sustituido que tiene de 6 a 19 átomos de carbono o un grupo aralquilo que tiene de 7 a 20 átomos de carbono que contiene un alquilo   seleccionado del grupo que consiste en alquilos de cadena lineal o ramificada que tienen de 1 a 14 átomos de carbono y cicloalquilos que tienen de 5 a 14 átomos de carbono. 6. El método de recuperación por separación de acuerdo con la reivindicación 1, en donde el carbonato está representado por la siguiente fórmula (3): en donde cada uno de R 5 y R 6 representa un grupo alifático de cadena lineal o ramificada que tiene de 1 a 12 átomos de carbono, un grupo alifático alicíclico que tiene de 5 a 12 átomos de carbono, un grupo arilo no sustituido o sustituido que tiene de 6 a 19 átomos de carbono o un grupo aralquilo que tiene de 7 a 20 átomos de carbono que contiene un alquilo seleccionado del grupo que consiste en alquilos de cadena lineal o ramificada que tienen de 1 a 14 átomos de carbono y cicloalquilos que tienen de 5 a 14 átomos de carbono. 7. El método de recuperación por separación de acuerdo con la reivindicación 1, en donde el dialcóxido de dialquilestaño está representado por la siguiente fórmula (4): en donde R 1 representa un grupo alquilo de cadena lineal o ramificada que tiene de 1 a 12 átomos de carbono, un grupo cicloalquilo que tiene de 5 a 12 átomos de carbono, un grupo alquenilo de cadena lineal o ramificada que tiene de 2 a 12 átomos de carbono, un grupo arilo no sustituido o sustituido que tiene de 5 a 19 átomos de carbono, un grupo aralquilo que tiene de 7 a 20 átomos de carbono que contiene un alquilo seleccionado del grupo que consiste en alquilos de cadena lineal o ramificada que tienen de 1 a 14 átomos de carbono y cicloalquilos que tienen de 5 a 14 átomos de carbono o un grupo arilo no sustituido o sustituido que tiene de 6 a 20 átomos de carbono que contiene un alquilo seleccionado del grupo que consiste en alquilos de cadena lineal o ramificada que tienen de 1 a 14 átomos de carbono y cicloalquilos que tienen de 5 a 14 átomos de carbono; y cada uno de R 7 y R 8 representa un grupo alifático de cadena lineal o ramificada que tiene de 1 a 12 átomos de carbono, un grupo alifático alicíclico que tiene de 5 a 12 átomos de carbono, un grupo arilo no sustituido o sustituido que tiene de 6 a 19 átomos de carbono o un grupo aralquilo que tiene de 7 a 20 átomos de carbono que contiene un alquilo seleccionado del grupo que consiste en alquilos de cadena lineal o ramificada que tienen de 1 a 14 átomos de carbono y cicloalquilos que tienen de 5 a 14 átomos de carbono; y cada uno de R 7 y R 8 corresponde a un grupo alcoxi de el componente activo, R 4 en el alcohol o R 5 o R 6 en el carbonato, en donde al menos uno de R 7 y R 8 corresponde a R 4 , R 6 o R 6 . 8. El método de recuperación por separación de acuerdo con la reivindicación 1, en donde la composición catalizadora de alcóxido de alquilestaño contiene un óxido de dialquilestaño representado por la siguiente fórmula (5): 43   en donde R 1 representa un grupo alquilo de cadena lineal o ramificada que tiene de 1 a 12 átomos de carbono, un grupo cicloalquilo que tiene de 5 a 12 átomos de carbono, un grupo alquenilo de cadena lineal o ramificada que tiene de 2 a 12 átomos de carbono, un grupo arilo no sustituido o sustituido que tiene de 6 a 19 átomos de carbono, un grupo aralquilo que tiene de 7 a 20 átomos de carbono que contiene un alquilo seleccionado del grupo que consiste en alquilos de cadena lineal o ramificada que tienen de 1 a 14 átomos de carbono y cicloalquilos que tienen de 5 a 14 átomos de carbono o un grupo arilo no sustituido o sustituido que tiene de 6 a 20 átomos de carbono que contiene un alquilo seleccionado del grupo que consiste en alquilos de cadena lineal o ramificada que tienen de 1 a 14 átomos de carbono y cicloalquilos que tienen de 5 a 14 átomos de carbono. 9. El método de recuperación por separación de acuerdo con la reivindicación 4, en donde cada grupo alquilo del tetraalqui~dialcoxidistannoxano es un grupo nbutilo o un grupo noctilo. 10. El método de recuperación por separación de acuerdo con la reivindicación 5, en donde el alcohol es un alcohol seleccionado de alcoholes de alquilos alifáticos que tienen de 4 a 8 átomos de carbono. 11. El método de recuperación por separación de acuerdo con la reivindicación 6, en donde el carbonato es un carbonato en el que al menos uno de R 5 y R 6 está seleccionado de grupos alquilo alifáticos que tienen de 4 a 8 átomos de carbono. 12. El método de recuperación por separación de acuerdo con la reivindicación 8, en donde el óxido de dialquilestaño es un óxido de dialquilestaño seleccionado de óxido de dinbutilestaño y óxido de dinoctilestaño. 13. El método de recuperación por separación de acuerdo con la reivindicación 1, en donde en la etapa (1), una relación de una cantidad total de moles de alcohol y/o carbonato a la cantidad de moles de átomos de estaño contenida en el componente activo está en un intervalo de 2 a 100. 14. El método de recuperación por separación de acuerdo con la reivindicación 1, en donde en la etapa (1), una temperatura de reacción está en un intervalo de 60 a 180 °C. 15. El método de recuperación por separación de acuerdo con la reivindicación 1, en donde la reacción de la etapa (1) se lleva a cabo en un reactor de un tipo seleccionado del grupo que consiste en un reactor con tanque de agitación, un reactor con tanque de agitación multietapa, una columna empaquetada, una columna de destilación, una columna de destilación multietapa, una columna de destilación multietapa continua, un reactor que tiene un soporte dentro y un reactor de circulación forzada. 16. El método de recuperación por separación de acuerdo con la reivindicación 1, en donde en la etapa (2), la separación por destilación se lleva a cabo en un aparato de destilación de un tipo seleccionado del grupo que consiste en una columna de destilación multietapa, una columna de destilación multietapa continua, una columna empaquetada y un evaporador de película de estaño. 17. Un proceso para producir un carbonato usando un dialcóxido de dialquilestaño cuyo proceso comprende obtener un dialcóxido de dialquilestaño según el método de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 16. 44   FIG.1   46   47