PROCEDIMIENTO PARA LA FABRICACIÓN DE PARTICULAS DE MAGNETITA Y SU USO.

Procedimiento para la fabricación de una magnetita pobre en Si esférica con un contenido de Si inferior al 0,

025% en peso, un tamaño de partícula, determinado a partir de fotografías de microscopio electrónico, de 0,1 a 0,5 μm, una superficie BET de 3 a 13 m 2 /g, un valor del pH DIN (medido en polvo suspendido en solución) de 4 a 9 y una fuerza coercitiva de 3979 a 7162 A/m (50 a 90 Oe), que consta de los pasos de a) disponer un componente alcalino en forma de una solución acuosa bajo gas protector, b) calentar el componente alcalino a una temperatura de 30 a 90ºC, preferiblemente de 60 a 90ºC, c) añadir un componente de hierro(II), presentando el componente de hierro(II) un contenido de Fe(III) de 0,2 a 1,5% en moles de Fe(III), en forma de una solución acuosa en una cantidad tal que esté presente una relación molar de componente de Fe(II) a un equivalente de componente alcalino de 0,48 a 0,6, y manteniéndose la temperatura a 30 a 90ºC, preferiblemente a 60 a 90ºC, d) facultativamente, calentar la suspensión obtenida en c) a una temperatura de 60 a 100ºC, preferiblemente de 70 a 90ºC, debiendo ser esta temperatura mayor que la temperatura indicada en c), e) tratar la suspensión obtenida en c) o d) con un oxidante hasta un contenido de Fe(III) de más de 65% en moles en el compuesto de hierro, f) facultativamente, tras la oxidación de e), nueva adición bajo gas protector de un componente alcalino en forma de una solución acuosa a la suspensión obtenida en e) en una cantidad con la que se obtenga una relación molar de Fe utilizado en c) a un equivalente utilizado en total del componente alcalino de 0,42 a 0,47, preferiblemente de 0,44 a 0,46, g) calentar la suspensión obtenida tras f) a 50 a 100ºC, preferiblemente a 60 a 90ºC, h) añadir a la suspensión de g) un componente de Fe(II) en forma de una solución acuosa en una cantidad con la que se ajuste un valor del pH medido en la suspensión de 6 a 8, i) oxidar la mezcla de reacción de h) con un oxidante hasta un contenido de Fe(III) en el compuesto de hierro de más del 65% en moles, referido al contenido de hierro, y entonces j) filtrar la suspensión de e) o i) y lavar el residuo, secarlo y molerlo, k) dado el caso antes del secado postratamiento del producto

Tipo: Patente Europea. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: E03003563.

Solicitante: LANXESS DEUTSCHLAND GMBH.

Nacionalidad solicitante: Alemania.

Dirección: 51369 LEVERKUSEN ALEMANIA.

Inventor/es: MEISEN, ULRICH, DR..

Fecha de Publicación: .

Fecha Solicitud PCT: 17 de Febrero de 2003.

Clasificación Internacional de Patentes:

  • C01G49/08 QUIMICA; METALURGIA.C01 QUIMICA INORGANICA.C01G COMPUESTOS QUE CONTIENEN METALES NO CUBIERTOS POR LAS SUBCLASES C01D O C01F (hidruros metálicos C01B 6/00; sales de oxácidos de halógenos C01B 11/00; peróxidos, sales de los perácidos C01B 15/00; tiosulfatos, ditionitos, politionatos C01B 17/64; compuestos que contienen selenio o teluro C01B 19/00; compuestos binarios del nitrógeno con metales C01B 21/06; azidas C01B 21/08; amidas metálicas C01B 21/092; nitritos C01B 21/50; fosfuros C01B 25/08; sales de los oxácidos del fósforo C01B 25/16; carburos C01B 32/90; compuestos que contienen silicio C01B 33/00; compuestos que contienen boro C01B 35/00; compuestos que tienen propiedades de tamices moleculares pero que no tienen propiedades de cambiadores de base C01B 37/00; compuestos que tienen propiedades de tamices moleculares y de cambiadores de base, p. ej. zeolitas cristalinas, C01B 39/00; cianuros C01C 3/08; sales del ácido ciánico C01C 3/14; sales de cianamida C01C 3/16; tiocianatos C01C 3/20; procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la preparación de elementos o de compuestos inorgánicos excepto anhídrido carbónico C12P 3/00; obtención a partir de mezclas, p. ej. a partir de minerales, de compuestos metálicos que son los compuestos intermedios de un proceso metalúrgico para la obtención de un metal libre C21B, C22B; producción de elementos no metálicos o de compuestos inorgánicos por electrólisis o electroforesis C25B). › C01G 49/00 Compuestos de hierro. › Oxido ferroso-férrico (Fe 3 O 4 ).

Clasificación PCT:

  • C01G49/08 C01G 49/00 […] › Oxido ferroso-férrico (Fe 3 O 4 ).

Clasificación antigua:

  • C01G49/08 C01G 49/00 […] › Oxido ferroso-férrico (Fe 3 O 4 ).

Países PCT: Austria, Bélgica, Suiza, Alemania, Dinamarca, España, Francia, Reino Unido, Grecia, Italia, Liechtensein, Luxemburgo, Países Bajos, Suecia, Mónaco, Portugal, Irlanda, Eslovenia, Finlandia, Rumania, Chipre, Lituania, Letonia, Ex República Yugoslava de Macedonia, Albania.

PDF original: ES-2369884_T3.pdf

 


Fragmento de la descripción:

Procedimiento para la fabricación de partículas de magnetita y su uso La invención se refiere a un procedimiento para la fabricación de partículas de magnetita y a su uso. Las magnetitas en forma de partículas, que se fabrican por un procedimiento de precipitación en soluciones acuosas, son conocidas desde hace largo tiempo. En el documento US-A 802 928 se describe ya la fabricación de magnetita por precipitación de sulfato de hierro(II) con un componente alcalino y subsiguiente oxidación con aire. En numerosas otras publicaciones sucesivas se describe igualmente la fabricación de magnetitas por el procedimiento de precipitación. La fabricación de magnetitas por el procedimiento de precipitación con adición de silicio se describe en el documento JP-A 51 044 298. Pueden fabricarse magnetitas de precipitación puras sin adición de elementos extraños discontinuamente conforme al documento DE-A 3 209 469 o continuamente conforme al documento DE-A 2 618 058. Normalmente se utiliza FeSO4 como sal de hierro(II). Sin embargo también es posible para la fabricación de una magnetita por el procedimiento de precipitación utilizar cualquier sal de hierro(II). En especial, se considera aquí la utilización de FeCl2, como se describe en el documento DE- A 3 004 718. La utilización de FeSO4 o FeCl2 tiene la ventaja de que ambas substancias son muy baratas como substancias de desecho de la industria transformadora del hierro. Como precipitantes se consideran, además del hidróxido sódico utilizado con la máxima frecuencia, también CaO o CaO3 (documento DE-A 3 004 718), amoniaco (documento DE-A 2 460 4939 o Na2CO3, MgCO3 o MgO (documento EP-A 0 187 331). Como oxidante por regla general se utiliza el aire. Sin embargo también se describen procedimientos para la oxidación con nitratos (documentos DD-A 216 040 y DD-A 284 478). Las magnetitas han encontrado aplicación en primer lugar para la fabricación de todo tipo de tintas. La ventaja especial de las magnetitas frente a colorantes orgánicos y negro de humo radica en su mucho mejor resistencia a la intemperie, de modo que pueden utilizarse tintas con magnetita también en exteriores. Además se utilizan de buen grado magnetitas de precipitación para la coloración de piezas de moldeo de hormigón, como p.ej. adoquines de hormigón o tejas de hormigón. Desde hace tiempo también se utilizan magnetitas en la electrofotografía para la fabricación de tóneres. Para la fabricación de los tóneres para copiadoras con tóneres de un componente se utilizan preferiblemente magnetitas fabricadas por el procedimiento de precipitación. El tóner magnético utilizado para ello debe presentar distintas propiedades. Con el progresivo desarrollo y mejora de las copiadores e impresoras, las exigencias para los tóneres magnéticos y en consecuencia para la magnetita utilizada para ellos se han vuelto cada vez mayores. La más nueva generación de impresoras alcanza una resolución de más de 400 dpi (puntos por pulgada), para lo que ha sido necesario el desarrollo de tóneres de partículas finas con una distribución granulométrica muy estrecha. Esto ha tenido por consecuencia que las magnetitas utilizadas para ello deban presentar una distribución granulométrica muy estrecha. Además es necesario un tamaño de partícula determinado de modo que se garantice en el tóner acabado una distribución homogénea de las partículas de magnetita. Las propias magnetitas deben tener una resistencia eléctrica suficientemente alta para estabilizar la imagen latente durante la transferencia electrostática. Además la fuerza coercitiva, la magnetización de saturación y sobre todo la magnetización remanente deben estar en una relación correcta con las intensidades de campo que reinen en la máquina. Para la aplicación en tóneres magnéticos se utilizan con especial frecuencia magnetitas que contienen Si. Estas tienen otro comportamiento de carga que las magnetitas puras y presentan a igual tamaño de partícula una mayor estabilidad térmica. Un procedimiento para la fabricación de tales partículas se describe en el documento JP-A 61 034 070. Aquí se añade el componente de Si al componente de sulfato de hierro(II), lo que ciertamente conduce a precipitaciones de ácido silícico y con ello a una distribución heterogénea del silicio en la red de la magnetita. En el documento US-A 4 992 191 se describe una magnetita con 0,1 a 5,0% de átomos de Si respecto al Fe, que debe ser especialmente adecuada para la fabricación de tóneres. En el procedimiento ahí descrito se añade a un componente alcalino en forma de una solución acuosa un componente de silicato y entonces se añade a un componente de hierro(II) en forma de una solución acuosa en una cantidad que presente una relación de componente de Fe(II) a componente alcalino de aproximadamente 0,53 [1,5/2,85] manteniéndose la temperatura a 90ºC. La suspensión así obtenida se trata entonces con aire como oxidante para obtener magnetita esferoidal con contenido de silicio con un tamaño de partícula en el intervalo de 0,1 a 1,0 m. Las partículas obtenidas se filtran, se lavan y se muelen. 2   En el documento DE-A 19 702 431 se describe otro procedimiento para la fabricación de magnetita con contenido de silicio esférica. Allí se describe también por primera vez expresamente en un ejemplo comparativo la fabricación de magnetitas exentas de Si esféricas. La termoestabilidad de estas magnetitas sin embargo no se describe suficientemente para la fabricación de tóneres magnéticos. La presente invención se ha planteado el objetivo de desarrollar un procedimiento para la fabricación de magnetitas pobres en Si esféricas [contenido de Si inferior al 0,025% en peso] que sean especialmente adecuadas para copiadoras e impresoras láser desarrolladas recientemente. En la generación actual de copiadoras e impresoras láser se exigen crecientemente magnetitas con mayores fuerzas coercitivas (3979 a 7162 A/m = 40 a 90 Oe). Mediante la utilización de magnetitas pobres en Si puede ajustarse el comportamiento de carga independientemente de la magnetita con aditivos de carga. Las propiedades de fluencia del tóner fabricado con tales magnetitas pueden ajustarse igualmente con mejoradores de la fluencia (típicamente dióxido de silicio finamente dividido) independientemente del comportamiento de fluencia inherente de la magnetita. Sorprendentemente, se ha encontrado que las magnetitas descritas en el documento DE-A 19 702 431 como no suficientemente estables a la temperatura pueden utilizarse muy bien en tóneres. Además de esto, el procedimiento de fabricación, con la supresión del componente que aporta el Si, con lo que también desaparece un paso de procedimiento, se vuelve más económico. Este objetivo ha podido conseguirse con las magnetitas conforme al procedimiento conforme a la invención. Estas magnetitas pueden utilizarse no solamente en tóneres magnéticos, sino también para la coloración de papel, plástico, pinturas, fibras y hormigón y en tintas. Las magnetitas que pueden utilizarse conforme a la invención pueden obtenerse mediante un procedimiento que consta de los pasos de: a) disponer un componente alcalino en forma de una solución acuosa bajo gas protector, b) calentar el componente alcalino a una temperatura de 30 a 90ºC, preferiblemente de 60 a 90ºC, c) añadir un componente de hierro en forma de una solución acuosa en una cantidad tal que esté presente una relación molar de componente de Fe a un equivalente de componente alcalino de 0,48 a 0,6, y manteniéndose la temperatura a 30 a 90ºC, preferiblemente a 60 a 90ºC, y ascendiendo el contenido de Fe(III) del componente de Fe a 0,2 a 1,5% en moles de Fe(III), d) calentar la suspensión obtenida en c) facultativamente a una temperatura de 60 a 100ºC, preferiblemente de 70 a 90ºC, debiendo ser esta temperatura mayor que la temperatura indicada en c), e) tratar la suspensión obtenida en c) con un oxidante hasta un contenido de Fe(III) de más de 65% en moles en el compuesto de hierro, f) tras la oxidación de e) facultativamente nueva adición bajo gas protector de un componente alcalino en forma de una solución acuosa a la suspensión obtenida en e) en una cantidad con la que se obtenga una relación molar de Fe utilizado en c) a un equivalente utilizado en total del componente alcalino de 0,42 a 0,47, preferiblemente de 0,44 a 0,46, g) calentar la suspensión obtenida tras f) a 50 a 100ºC, preferiblemente a 60 a 90ºC, h) añadir un componente de Fe en forma de una solución acuosa en una cantidad con la que se ajuste un valor del pH medido en la suspensión de 6 a 8, i) oxidar con un oxidante hasta un contenido de Fe(III) en el compuesto de hierro de más del 65% en moles, referido al contenido de hierro, y entonces j) filtrar y lavar el residuo, secarlo y molerlo, k) dado el caso antes del secado postratamiento del producto. El tamaño... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Procedimiento para la fabricación de una magnetita pobre en Si esférica con un contenido de Si inferior al 0,025% en peso, un tamaño de partícula, determinado a partir de fotografías de microscopio electrónico, de 0,1 a 0,5 m, una superficie BET de 3 a 13 m 2 /g, un valor del pH DIN (medido en polvo suspendido en solución) de 4 a 9 y una fuerza coercitiva de 3979 a 7162 A/m (50 a 90 Oe), que consta de los pasos de a) disponer un componente alcalino en forma de una solución acuosa bajo gas protector, b) calentar el componente alcalino a una temperatura de 30 a 90ºC, preferiblemente de 60 a 90ºC, c) añadir un componente de hierro(II), presentando el componente de hierro(II) un contenido de Fe(III) de 0,2 a 1,5% en moles de Fe(III), en forma de una solución acuosa en una cantidad tal que esté presente una relación molar de componente de Fe(II) a un equivalente de componente alcalino de 0,48 a 0,6, y manteniéndose la temperatura a 30 a 90ºC, preferiblemente a 60 a 90ºC, d) facultativamente, calentar la suspensión obtenida en c) a una temperatura de 60 a 100ºC, preferiblemente de 70 a 90ºC, debiendo ser esta temperatura mayor que la temperatura indicada en c), e) tratar la suspensión obtenida en c) o d) con un oxidante hasta un contenido de Fe(III) de más de 65% en moles en el compuesto de hierro, f) facultativamente, tras la oxidación de e), nueva adición bajo gas protector de un componente alcalino en forma de una solución acuosa a la suspensión obtenida en e) en una cantidad con la que se obtenga una relación molar de Fe utilizado en c) a un equivalente utilizado en total del componente alcalino de 0,42 a 0,47, preferiblemente de 0,44 a 0,46, g) calentar la suspensión obtenida tras f) a 50 a 100ºC, preferiblemente a 60 a 90ºC, h) añadir a la suspensión de g) un componente de Fe(II) en forma de una solución acuosa en una cantidad con la que se ajuste un valor del pH medido en la suspensión de 6 a 8, i) oxidar la mezcla de reacción de h) con un oxidante hasta un contenido de Fe(III) en el compuesto de hierro de más del 65% en moles, referido al contenido de hierro, y entonces j) filtrar la suspensión de e) o i) y lavar el residuo, secarlo y molerlo, k) dado el caso antes del secado postratamiento del producto. 2. Procedimiento conforme a la reivindicación 1, caracterizado porque como componente alcalino se utilizan amoniaco, hidróxidos de metal alcalino, hidróxidos de metal alcalinotérreo, óxidos de metal alcalinotérreo o carbonatos de metal alcalino. 3. Procedimiento conforme a la reivindicación 1, caracterizado porque como componente de hierro(II) se utiliza sulfato de hierro o dicloruro de hierro. 4. Procedimiento conforme a la reivindicación 1, caracterizado porque como oxidante se utiliza oxígeno atmosférico, H2O2, cloro, cloratos de metal alcalino o nitrato. 5. Uso de las magnetitas fabricadas conforme a las reivindicaciones 1 a 4 para tóneres y tintas de impresión. 6. Uso de las magnetitas fabricadas conforme a las reivindicaciones 1 a 4 para la coloración de hormigón, pinturas, plásticos, papel y tintas de dispersión. 7

 

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