Procedimiento de producción de un artículo SiC densificado, comprendiendo el procedimiento las etapas de:

a) suministrar una preforma SiC poroso que tenga una porosidad abierta del 10% al 60% en volumen; b) rellenar un número sustancial de poros dentro de la preforma de carburo de silicio poroso con un precursor de carbono, para producir una preforma de carburo de silicio rellena; c) calentar la preforma de carburo de silicio rellena a una tercera temperatura preseleccionada, para producir una estructura porosa carbonácea dentro de los poros de la preforma de carburo de silicio poroso; y d) poner en contacto la estructura porosa carbonácea con silicio, en una atmósfera inerte, a una cuarta temperatura preseleccionada y a una primera presión preseleccionada, de manera que el silicio se difunda a través de la estructura porosa carbonácea y reaccione con el carbono contenido dentro de los poros de la preforma de carburo de silicio poroso, para producir carburo de silicio dentro de los poros de la preforma de carburo de silicio poroso, de manera que el artículo SiC densificado resultante no tenga esencialmente porosidad

Antecedentes de la invención

Campo técnico de la invención

La presente invención se refiere a un procedimiento para la producción de artículos de carburo de silicio.

Descripción de la técnica relacionada

El carburo de silicio (SiC) o moisanita es un compuesto cerámico que consiste en carbono y silicio. El SiC fue descubierto accidentalmente por Edward G. Acheson, un ayudante de Thomas Edison, aproximadamente en 1890, cuando estaba realizando un experimento sobre la síntesis de los diamantes. Acheson pensó que el nuevo material era un compuesto de carbono y alúmina, presente en la arcilla, lo que le condujo a llamarlo carborundo, un nombre que todavía se usa en algunas ocasiones. El SiC se da naturalmente en meteoritos, aunque muy raramente y en pequeñas cantidades. Al ser el primer descubridor de SiC, Acheson fue el primero en sintetizar SiC pasando una corriente eléctrica a través de una mezcla de arcilla y carbono. En la actualidad, el SiC se produce todavía mediante una reacción en estado sólido entre arena (dióxido de silicio) y coque de petróleo (carbono) a temperaturas muy altas en hornos de arco eléctrico.

Existen varios procedimientos para fabricar el material SiC. El procedimiento más básico y simple es combinar arena y carbono, a una temperatura de aproximadamente 1.600 a 2.500ºC. Otros procedimientos para la síntesis de SiC incluyen deposición química de vapor y pirolisis de precursores de SiC orgánicos, tales como polímeros de policarbosilano. Los procedimientos convencionales para la fabricación de componentes SiC densos, con una forma cercana a la forma final, tales como sinterización sin presión y presión en caliente, y similares, son difíciles de operar y controlar y su costo es prohibitivo.

Los procedimientos cerámicos convencionales, tales como sinterización sin presión, para la fabricación de artículos SiC, con una forma cercana a la forma final, se están encareciendo debido a la mayor complejidad de algunos de estos componentes SiC. Para producir un artículo SiC, el polvo de SiC inicial es procesado en la forma de un polvo seco o una suspensión acuosa, seguido por conformación, cocción y mecanizado final. El procedimiento de conformación o moldeo requiere que el molde o dado sea diseñado para que se acomode al encogimiento que tiene lugar durante la cocción a alta temperatura. El encogimiento del artículo SiC es crucial para conseguir la sinterización o la densificación requerida. Consiguientemente, para todo artículo SiC a diseñar y fabricar, se necesita diseñar y fabricar un molde especial. Los diseños de molde requieren el conocimiento del comportamiento de encogimiento del material, que es una función de la distribución de tamaños de partículas de SiC, química y reología de la suspensión acuosa, temperatura de cocción, tasas de levantamiento y refrigeración, etc. Los efectos de estos parámetros deben ser determinados experimentalmente hasta que se disponga de suficiente información para un molde adecuado para producir un artículo de SiC, con una forma cercana a la forma final, específico. Además, el molde tiene una vida útil limitada debido a la erosión resultante de cada uso, que causaría cambios dimensionales del molde, que, a su vez, resultan en dimensiones impredecibles del producto SiC sinterizado. Además, la producción de una suspensión acuosa con alta carga de sólidos y reología y química controladas requiere el uso de un polvo SiC bimodal, en el que los materiales particulados, de grano grueso, están mezclados con polvo fino. El uso de materiales SiC particulados, de grano grueso, presenta muchos problemas, tales como baja resistencia a choque térmico del material y baja isotropía. Avances técnicos recientes indican que los materiales monolíticos y compuestos con microestructura fina poseen propiedades superiores y más uniformes.

La patente US No. 6.221.745 y el documento Rep 0956278 divulgan, cada uno, un elemento de fricción que es fabricado a partir de un material compuesto que comprende refuerzo de fibra de carbono y una matriz que, al menos en la vecindad de o en cada cara de fricción, comprende: una primera fase en la vecindad de las fibras de refuerzo y que contiene carbono pirolítico obtenido mediante infiltración química de vapor; una segunda fase refractaria de carbono o cerámica obtenida, al menos en parte, mediante pirolisis de un precursor líquido; y una fase de carburo de silicio obtenido mediante silicación, por ejemplo, introduciendo silicio en el estado de moldeo.

Los procedimientos de la técnica anterior para la fabricación de artículos SiC densos, son difíciles de operar y son caros. Existe una necesidad de un procedimiento que sea capaz de producir artículos SiC que tengan menor porosidad para mejorar las propiedades químicas, mecánicas y térmicas asociadas con los artículos SiC. Sería ventajoso para el procedimiento, que el mismo fuese fácil de operar y tuviese un costo efectivo.

Estudios recientes han conducido al desarrollo de un nuevo procedimiento de fabricación de SiC para la fabricación de artículos SiC, con una forma cercana a la forma final, partiendo de artículos de grafito, con una forma cercana a la forma final. El nuevo procedimiento es conocido como el procedimiento de reacción química de vapor (Chemical, Vapor Reaction, CVR). El procedimiento CVR tiene la capacidad de producir formas muy complejas de artículos SiC a un costo mucho menor que los procedimientos convencionales descritos anteriormente. Sin embargo, los artículos SiC producidos mediante el procedimiento CVR contienen cierta porosidad que podría ser perjudicial para las propiedades químicas, mecánicas y térmicas del producto SiC. Sería ventajoso superar esta porosidad residual. Sería ventajoso convertir dicha porosidad en una segunda fase de SiC.

Resumen de la invención

En vista de lo indicado anteriormente, la presente invención proporciona ventajosamente un procedimiento para la fabricación de artículos de carburo de silicio (SiC), con una forma cercana a la forma final, densos, que no tienen esencialmente porosidad o tienen una porosidad sustancialmente reducida. El procedimiento descrito en la presente memoria densifica la preforma SiC porosa, con una forma cercana a la forma final, convirtiendo la porosidad abierta en la preforma SiC, con una forma cercana a la forma final, a una segunda fase de SiC denso.

Como una realización de la presente invención, se proporciona ventajosamente un procedimiento para la producción de un artículo SiC (carburo de silicio) densificado. En esta realización, se proporciona una preforma de SiC poroso. Una preforma es un artículo que puede ser formado en una forma acabada. En todas las realizaciones de la presente invención, la preforma SiC porosa puede ser formada partiendo de un bloque de grafito que tiene una porosidad abierta. El bloque de grafito puede ser mecanizado en un artículo de grafito, con una forma cercana a la forma final. El término “con una forma cercana a la forma final” se usa en la presente memoria para indicar que la parte requerirá solo un post mecanizado mínimo para cumplir con las tolerancias finales. El término “preforma” incluye artículos con forma cercana a la forma final. A continuación la preforma de granito puede ponerse en contacto con gas monóxido de silicio, a una primera temperatura preseleccionada, para formar la preforma de carburo de silicio porosa. A continuación, un número sustancial de poros dentro de la preforma de carburo de silicio poroso son llenados con un precursor de carbono para producir una preforma de carburo de silicio rellena. A continuación, la preforma de carburo de silicio rellena es calentada a una segunda temperatura preseleccionada, para polimerizar el precursor de carbono contenido dentro de la preforma de carburo de silicio rellena, para formar una preforma de carburo de silicio rellena polimerizada. La preforma de carburo de silicio rellena polimerizada es calentada adicionalmente a una tercera temperatura preseleccionada, para producir una estructura porosa carbonácea dentro de los poros de la preforma de carburo de silicio poroso. A continuación, la estructura porosa carbonácea, dentro de la preforma SiC, es puesta en contacto con silicio en una atmósfera inerte, a una cuarta temperatura preseleccionada y a una primera presión preseleccionada. En esta etapa, el silicio pasa a través de la estructura porosa carbonácea y reacciona con el carbono contenido dentro de los poros de la preforma de carburo de silicio porosa, para producir carburo de silicio dentro de los poros de la preforma de carburo de silicio porosa.... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento de producción de un artículo SiC densificado, comprendiendo el procedimiento las etapas de:

a) suministrar una preforma SiC poroso que tenga una porosidad abierta del 10% al 60% en volumen;

b) rellenar un número sustancial de poros dentro de la preforma de carburo de silicio poroso con un precursor de carbono, para producir una preforma de carburo de silicio rellena;

c) calentar la preforma de carburo de silicio rellena a una tercera temperatura preseleccionada, para producir una estructura porosa carbonácea dentro de los poros de la preforma de carburo de silicio poroso; y

d) poner en contacto la estructura porosa carbonácea con silicio, en una atmósfera inerte, a una cuarta temperatura preseleccionada y a una primera presión preseleccionada, de manera que el silicio se difunda a través de la estructura porosa carbonácea y reaccione con el carbono contenido dentro de los poros de la preforma de carburo de silicio poroso, para producir carburo de silicio dentro de los poros de la preforma de carburo de silicio poroso, de manera que el artículo SiC densificado resultante no tenga esencialmente porosidad.

2. Procedimiento según se ha descrito en la reivindicación 1, en el que la cuarta temperatura preseleccionada es superior a aproximadamente el punto de fusión del silicio.

3. Procedimiento según se ha descrito en la reivindicación 1, en el que la etapa en la que se pone en contacto la estructura porosa carbonácea con silicio incluye la utilización de silicio seleccionado de entre el grupo que consiste en un gas y un líquido.

4. Procedimiento según se ha descrito en la reivindicación 1, en el que la primera presión preseleccionada es seleccionada de entre el grupo que consiste en la presión atmosférica, alta presión, vacío o vacío parcial.

5. Procedimiento según se ha descrito en cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el precursor de carbono es un precursor gaseoso de carbono que se deja difundir a lo largo de la preforma de carburo de silicio poroso.

6. Procedimiento según se ha descrito en cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende además la etapa de calentamiento de la preforma de carburo de silicio rellena a una segunda temperatura preseleccionada, para polimerizar el precursor de carbono contenido dentro de la preforma de carburo de silicio rellena, de manera que la preforma de carburo de silicio rellena sea una preforma de carburo de silicio rellena polimerizada.

7. Procedimiento según se ha descrito en la reivindicación 6, en el que la segunda temperatura preseleccionada está en un intervalo de 70ºC a aproximadamente 250ºC.

8. Procedimiento según se ha descrito en cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el precursor de carbono comprende un precursor líquido de carbono.

9. Procedimiento según se ha descrito en la reivindicación 8, en el que el precursor líquido de carbono comprende un alcohol furfurílico.

10. Procedimiento según se ha descrito en la reivindicación 8, en el que el precursor líquido de carbono comprende además un catalizador seleccionado de entre el grupo que consiste en un catalizador latente, un catalizador activo y sus combinaciones.

11. Procedimiento según se ha descrito en la reivindicación 8, en el que el precursor líquido de carbono comprende además un agente formador de poros seleccionado de entre el grupo que consiste en dietilenglicol, polietilenglicol, trietilenglicol, agua y sus combinaciones, y un catalizador seleccionado de entre el grupo que consiste en un catalizador latente, un catalizador activo y sus combinaciones.

12. Procedimiento según se ha descrito en la reivindicación 8, en el que el precursor líquido de carbono es seleccionado de entre el grupo que consiste en un precursor líquido de SiC-C.

13. Procedimiento según se ha descrito en cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la tercera temperatura preseleccionada está en un intervalo de aproximadamente 800ºC a aproximadamente 1.800ºC.

14. Procedimiento según se ha descrito en cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la etapa de suministro de una preforma de carburo de silicio poroso incluye las etapas de:

a) suministrar un bloque de grafito que tenga una porosidad abierta,

b) mecanizar el bloque de grafito en artículos con forma cercana a la forma final; y c) poner en contacto el artículo de grafito, con forma cercana a la forma final, con monóxido de silicio, a una primera temperatura preseleccionada, para formar una preforma de carburo de silicio poroso.

15. Procedimiento según se ha descrito en la reivindicación 14, en el que la primera temperatura preseleccionada está en un intervalo de aproximadamente 1.400ºC a aproximadamente 2.000ºC.