EMULSIÓN DE MICROCÁPSULAS Y MÉTODO PARA SU PRODUCCIÓN.
Una emulsión en microcápsulas que comprende: una partícula en emulsión formada por polimerización en emulsión de una cantidad total de 15 a 90 partes en peso de un primer alquil éster de (met)acrilato monofuncional y un primer éster de (met)acrilato multifuncional,
en presencia de 100 partes en peso de una sustancia biológicamente activa, y una capa aplicada como recubrimiento sobre la partícula en emulsión, estando formada la capa mediante la polimerización en emulsión de una cantidad total de 20 a 200 partes en peso de un segundo alquil éster de (met)acrilato monofuncional y un segundo éster de (met)acrilato multifuncional en presencia de la partícula en emulsión, en la que la diferencia en el número de carbonos entre el grupo alquilo del primer alquil éster de (met)acrilato monofuncional y el grupo alquilo del segundo alquil éster de (met)acrilato monofuncional es de 3 a 17
Tipo: Patente Europea. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: E05364017.
Solicitante: NISSIN CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD. SHIN-ETSU CHEMICAL CO., LTD.
B01J13/14TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES. › B01PROCEDIMIENTOS O APARATOS FISICOS O QUIMICOS EN GENERAL. › B01J PROCEDIMIENTOS QUÍMICOS O FÍSICOS, p. ej. CATÁLISIS O QUÍMICA DE LOS COLOIDES; APARATOS ADECUADOS. › B01J 13/00 Química de los coloides, p. ej. producción de sustancias coloidales o de sus soluciones, no prevista en otro lugar; Fabricación de microcápsulas o de microbolas. › Polimerización, reticulación.
Clasificación PCT:
A01N25/28NECESIDADES CORRIENTES DE LA VIDA. › A01AGRICULTURA; SILVICULTURA; CRIA; CAZA; CAPTURA; PESCA. › A01N CONSERVACION DE CUERPOS HUMANOS O ANIMALES O DE VEGETALES O DE PARTES DE ELLOS (conservación de alimentos o productos alimenticios A23 ); BIOCIDAS, p. ej. EN TANTO QUE SEAN DESINFECTANTES, PESTICIDAS O HERBICIDAS (preparaciones de uso médico, dental o para el aseo que eliminan o previenen el crecimiento o la proliferación de organismos no deseados A61K ); PRODUCTOS QUE ATRAEN O REPELEN A LOS ANIMALES; REGULADORES DEL CRECIMIENTO DE LOS VEGETALES. › A01N 25/00 Biocidas, productos que repelen o atraen a los animales perjudiciales, o reguladores del crecimiento de los vegetales, caracterizados por su forma, ingredientes inactivos o modos de aplicación; Sustancias que reducen los efectos nocivos de los ingredientes activos en organismos distintos a los perjudiciales. › Microcápsulas.
Países PCT: Austria, Bélgica, Suiza, Alemania, Dinamarca, España, Francia, Reino Unido, Grecia, Italia, Liechtensein, Luxemburgo, Países Bajos, Suecia, Mónaco, Portugal, Irlanda, Eslovenia, Finlandia, Rumania, Chipre, Lituania, Letonia, Ex República Yugoslava de Macedonia, Albania.
La presente invención se refiere a una emulsión de microcápsulas que puede liberar casi la totalidad de una sustancia biológicamente activa, tal como una feromona sexual, contenida en la misma, a una velocidad de liberación constante a lo largo de un periodo prolongado, que impide la disminución de la vida de liberación en el momento de la dilución, facilita la pulverización o la dispersión, y confiere una función tal como la adhesión; y a un método para producir la emulsión de microcápsulas. 2. Descripción de la técnica relacionada. En los últimos años ha existido una demanda para el desarrollo de un preparado de liberación prolongada que contenga una sustancia biológicamente activa t al como una feromona se xual, un pr oducto farmacéutico, un pr oducto agroquímico o un perfume. Se han pr opuesto varios métodos entre los que se incluye un método para producir un preparado de liberación prolongada que tiene una feromona sexual microencapsulada con un derivado de celulosa, de ac uerdo co n l a publicación de patente j aponesa pe ndiente d e e xamen N o. 58 -183601/1983; un método para producir un preparado de liberación prolongada que comprende las etapas de impregnar una sustancia de feromonas sexuales en pellas de una resina sintética que tiene compatibilidad con la feromona sexual, pulverizar las pellas resultantes, y cubrir la su perficie del polvo resultante co n un polvo inorgánico o una r esina s intética que no tiene compatibilidad con la feromona sexual, de acuerdo con la publicación de patente japonesa pendiente de examen No. 6-192024/1994; y un método para producir un preparado de liberación prolongada que comprende la etapa de mez- clar pellas de resina sintética que contienen feromona sexual con una emulsión acrílica adhesiva de tipo O/W para suspender las primeras en la última, de acuerdo con la publicación de patente japonesa pendiente de examen No. 7- 231743/1995. El preparado de liberación prolongada microencapsulado y el preparado de liberación prolongada que comprende una sustancia biológicamente activa en una emulsión acrílica como se describe en la publicación de patente japonesa pendiente de examen No. 58-183601/1983, muestra una breve vida de liberación de la sustancia de feromona sexual. La prolongación de la vida de liberación tiene por resultado un mayor tamaño de partícula de la microcápsula, lo que hace difícil la pulverización. El preparado de liberación prolongada como se describe en la publicación de patente japonesa pendiente de examen No. 6-192024/1994 trae consigo el problema de una mayor cantidad de liberación de la sustancia de feromona sexual en una fase de liberación temprana, y al mismo tiempo una cantidad de liberación de la misma extraordinariamente más baja en la fase más tardía, en la que la cantidad restante es tanto como un 10 a un 40 % en peso. Así pues, hay una pérdida sustancial de sustancia de feromona. El preparado de liberación prolongada como se describe en la publicación de patente japonesa pendiente de examen No. 7-231743/1995 tiene, además del problema mencionado antes, problemas tales como una elevada posibilidad de una pulverización o una dispersión no uniformes a causa de la escasa dispersabilidad del preparado en el agua, y la necesidad de otra etapa de mezclado más. Un método para producir un preparado de liberación prolongada del tipo de dispersión en agua, que comprende una sustancia biológicamente activa en una red polimérica interpenetrante (que en lo sucesivo se expone de forma abre- viada co mo " IPN"), se publ ica en el d ocumento W O01/37660A1. E l pr eparado co mprende u na pr imera et apa de formación de una emulsión por copolimerización en emulsión en presencia de un componente elegido entre monómero de éster (met)acrilato que contiene fotoiniciador o peróxido orgánico polimerizable por radicales, componentes monómeros de monómero de alquil éster de (met)acrilato, monómero de éster de ( met)acrilato multifuncional y un monómero hidrófilo opcional, y una sustancia biológicamente activa; y una segunda etapa de más polimerización añadiendo monómero de alquil éster de (met)acrilato y monómero de éster de (met)acrilato multifuncional, a la emul- sión obtenida en l a pr imera etapa. E l t érmino " (met)acrilato" si gnifica ac rilato y /o metacrilato y el término " alquil (met)acrilato" significa acrilato de alquilo y/o metacrilato de alquilo. Sin embargo, el preparado de liberación prolongada del tipo de dispersión en agua que hace uso de IPN es considerablemente susceptible de dilución con agua de f orma que la sustancia biológicamente activa diluida en agua tiene una vida de liberación más corta. 2 Sumario de la invención. Un objeto de la presente invención es proporcionar una emulsión de microcápsulas que puede liberar casi la totalidad de una sustancia biológicamente activa comprendida en la misma, a una velocidad de liberación constante a lo largo de un periodo prolongado, que puede evitar la disminución de la vida de liberación en el momento de la dilución, puede facilitar la pulverización o la dispersión, y puede conferir una función tal como la adhesión. En un aspecto de la presente invención, se proporciona una emulsión de microcápsulas que comprende: una partícula en em ulsión formada por la polimerización en em ulsión de una cantidad total de 1 5 a 90 partes en peso de un primer alquil éster de (met)acrilato monofuncional y un primer éster de (met)acrilato multifuncional en presencia de 100 partes en peso de una sustancia biológicamente activa, y una capa aplicada como recubrimiento sobre la partícula en emulsión, siendo la capa formada por polimerización en emulsión de una cantidad total de 20 a 200 partes en peso de un segundo alquil éster de (met)acrilato monofuncional y un segundo éster de (met)acrilato multifuncional en presencia de la partícula en emulsión, en donde la diferencia en el número de carbonos entre el grupo alquilo del primer alquil éster de (met)acrilato monofuncional y el grupo alquilo del segundo alquil éster de (met)acrilato monofuncional es de 3 a 17. En ot ro as pecto de l a pr esente i nvención, se pr oporciona también un m étodo p ara pr oducir u na em ulsión de m i- crocápsulas que comprende: una primera etapa de formación de una partícula en emulsión por polimerización en emulsión de una cantidad total de 15 a 90 partes en peso de un primer alquil éster de (met)acrilato monofuncional y un primer éster de (met)acrilato multifuncional en presencia de 100 partes en peso de una sustancia biológicamente activa, una segunda etapa de formación sobre la partícula en emulsión, de una capa aplicada como recubrimiento por polimerización en emulsión de una cantidad total de 20 a 200 partes en peso de un segundo alquil éster de (met)acrilato monofuncional y un segundo éster de (met)acrilato multifuncional en presencia de la partícula en emulsión, en donde la diferencia del número de carbonos entre el grupo alquilo del primer alquil éster de ( met)acrilato monofuncional y el grupo alquilo del segundo alquil éster de (met)acrilato monofuncional es de 3 a 17. El grupo alquilo puede incluir grupos de cadena lineal, y de cadena ramificada, y similares. De acuerdo con la presente invención, la emulsión de microcápsulas puede liberar casi la totalidad de una sustancia biológicamente activa, tal como una sustancia de feromona sexual, comprendida en la microcápsula a una velocidad de liberación constante a lo largo de un periodo prolongado, incluso aunque la sustancia esté diluida. La microcápsula puede evitar también la disminución de la vida de liberación en el momento de la dilución, facilitar la pulverización o la dispersión, y conferir una función tal como la adhesión. Descripción detallada de la invencion La presente invención se describe a continuación con más detalle. La pr esente i nvención puede pr oporcionar una emulsión de m icrocápsulas en la que una partícula en emulsión, formada por polimerización en emulsión de un primer alquil éster de (met)acrilato monofuncional (Componente A) y un primer éster de ( met)acrilato multifuncional (Componente B) en presencia de una sustancia biológicamente acti- va, es cubierta con una capa aplicada como recubrimiento, siendo la capa formada por polimerización en emulsión de u n se gundo al quil ést er de ( met)acrilato m onofuncional ( Componente D ) y un s egundo d e ést er ( met)acrilato multifuncional (Componente E). Dado que la diferencia en el número de carbonos entre el grupo alquilo del Componente A y el grupo alquilo del Componente D es de 3 a 17, en un ejemplo en el que la sustancia biológicamente activa es feromona sexual, la capa aplicada como recubrimiento puede hacerse inferior al polímero en el interior de la capa aplicada como recubrimiento, en lo que se refiere a la compatibilidad... 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Reivindicaciones:
una partícula en emulsión formada por polimerización en emulsión de una cantidad total de 15 a 90 partes en peso de un primer alquil éster de (met)acrilato monofuncional y un primer éster de (met)acrilato multifuncional, en presencia de 100 partes en peso de una sustancia biológicamente activa, y una capa aplicada como recubrimiento sobre la partícula en emulsión, estando formada la capa mediante la polimerización en emulsión de una cantidad total de 20 a 200 partes en peso de un segundo alquil éster de (met)acrilato monofuncional y un segundo éster de (met)acrilato multifuncional en presencia de la partícula en emulsión, en la que la diferencia en el número de carbonos entre el grupo alquilo del primer alquil éster de (met)acrilato monofuncional y el grupo alquilo del segundo alquil éster de (met)acrilato monofuncional es de 3 a 17. 2ª. La emulsión de microcápsulas según la reivindicación 1ª, en la que dicho grupo alquilo del primer alquil éster de (met)acrilato monofuncional tiene un número de carbonos de 4 a 20, y dicho grupo alquilo del segundo alquil éster de (met)acrilato monofuncional tiene un número de carbonos de 1 a 8. 3ª. La emulsión d e m icrocápsulas según una c ualquiera de r eivindicaciones 1ª o 2ª , en la qu e s e añ ade u na emulsión que no contiene sustancia biológicamente activa a dicha emulsión de microcápsulas. 4ª. Un método para preparar una emulsión de microcápsulas que comprende: una primera etapa de formación de una partícula de emulsión por polimerización en emulsión de una cantidad total de 15 a 90 partes en peso de un primer alquil éster de (met)acrilato monofuncional y un primer éster (met)acrilato multifuncional en presencia de 100 partes en peso de una sustancia biológicamente activa, una segunda etapa de formación sobre la partícula en emulsión de una capa aplicada como recubrimiento por polimerización en emulsión de una cantidad total de 20 a 200 partes en peso de un segundo alquil éster de (met)acrilato monofuncional y un segundo éster de (met)acrilato multifuncional en presencia de la partícula en emulsión, en el que la diferencia en el número de carbonos entre el grupo alquilo del primer alquil éster de (met)acrilato monofuncional y el grupo alquilo del segundo alquil éster de (met)acrilato monofuncional es de 3 a 17. 5ª. Un método para preparar una emulsión en microcápsulas según la reivindicación 4ª, que comprende, a continuación de dicha segunda etapa, una tercera etapa de recubrir más dicha capa aplicada como recubrimiento por polimerización en emulsión de una cantidad total de 20 a 200 partes en peso de un tercer alquil éster de (met)acrilato monofuncional y un tercer éster de (met)acrilato multifuncional. 6ª. El método para preparar una emulsión en microcápsulas según la reivindicación 4ª, que comprende además otra etapa de añadir a dicha emulsión de microcápsulas producida en la segunda etapa, una emulsión libre de sustancia biológicamente activa que tiene un peso de 1 a 4 0 veces el peso de la emulsión de microcápsulas producida en la segunda etapa. 7ª. El método para preparar una emulsión en microcápsulas según la reivindicación 5ª, que comprende además otra etapa de añadir a dicha emulsión de microcápsulas producida en la tercera etapa, una emulsión libre de sustancia biológicamente activa que tiene un peso de 1 a 4 0 veces el peso de la emulsión de microcápsulas producida en la tercera etapa. 8ª. El método para producir una emulsión en microcápsulas según una cualquiera de las reivindicaciones 4ª a 7ª, en el que se añade un iniciador de la fotopolimerización en dicha primera etapa 18
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